本發(fā)明涉及一種石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，屬于石墨烯材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

高介電材料是一種應(yīng)用前景非常廣泛的絕緣材料，由于它有著很好的儲(chǔ)存電能和均勻電場(chǎng)的性能，因而在電子、電機(jī)和電纜行業(yè)中都有非常重要的應(yīng)用。隨著電容器、諧振器、濾波器、存儲(chǔ)器等眾多重要電子器件向高性能化和尺寸微型化方向的發(fā)展，高介電材料受到越來(lái)越多的關(guān)注。目前，高介電材料廣泛應(yīng)用，傳統(tǒng)的陶瓷材料脆性大、加工溫度高、損耗大；聚合物材料具有優(yōu)良的加工性能，但是通常介電常數(shù)又較低。

目前大部分高介電材料都有各自的局限，聚合物質(zhì)輕、易加工、具有多尺度結(jié)構(gòu)和特殊柔韌性等特性，使得聚合物基復(fù)合材料作為新型的高介電材料被廣泛研究。為改善聚合物基復(fù)合材料的綜合介電性能，包括最大限度地提高材料介電常數(shù)、降低介電損耗以及保證材料的介電強(qiáng)度等，采用聚合物與石墨烯復(fù)合的方法。石墨烯是由碳原子以sp²雜化連接的單原子層構(gòu)成的新型二維原子晶體，其以其優(yōu)良的力學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等性能成為納米材料研究的熱點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)制備方法制備的材料的不足，提供了一種石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、hec的堿化，取適量hec，加入異丙醇與乙醇的混合液，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行攪拌、溶解、堿化；

步驟二、將氧化石墨烯溶解于dmf溶液中，超聲分散溶液；

步驟三、hec的醚化，將混合物取出并用抽濾裝置壓榨，加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液；

步驟四、所述步驟三的混合液加完后先攪拌，然后分階段升溫，倒入氧化石墨烯溶液，升溫并反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)，醚化結(jié)束后用相應(yīng)量的乙酸終止反應(yīng)；

步驟五、沉析，將混合物緩慢倒入乙醇中進(jìn)行沉析，然后用乙醇或去離子水洗滌，并進(jìn)行干燥。

優(yōu)選的，上述步驟一中hec為5g，摩爾取代度分別為0.50。

優(yōu)選的，上述步驟一中的氫氧化鈉溶液為50g，在室溫下進(jìn)行攪拌。

優(yōu)選的，上述步驟二稱量好的氧化石墨烯溶解于20mldmf溶液中。

優(yōu)選的，上述步驟三將混合物取出并用抽濾裝置壓榨后捏碎分散成小顆粒物。

優(yōu)選的，上述步驟四加完后先在室溫下攪拌5min，然后分階段升溫至45℃，倒入之前配好的氧化石墨烯溶液，升溫至90℃，反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)。

優(yōu)選的，上述步驟五具體為將混合物緩慢倒入體積濃度75%乙醇中進(jìn)行沉析。然后用乙醇或去離子水洗滌三次，并在60℃下干燥。

本發(fā)明提供的石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明提供的石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，制備出的石墨烯/cehec復(fù)合材料比普通的材料具有更高的導(dǎo)電率，介電性能也有明顯提高。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明制備的石墨烯/cehec復(fù)合材料高頻下介電常數(shù)曲線示意圖；

圖2為本發(fā)明制備的石墨烯/cehec復(fù)合材料低頻下介電常數(shù)曲線示意圖；

圖3為本發(fā)明制備的石墨烯/cehec復(fù)合材料介電損耗-頻率變化曲線示意圖；

圖4為本發(fā)明制備的石墨烯/cehec復(fù)合材料電導(dǎo)率-頻率變化曲線示意圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

本實(shí)施例提供的制備方法具體包括以下步驟：

1）hec的堿化

稱取5ghec（摩爾取代度分別為0.50），放入250ml三口瓶中，加入異丙醇與乙醇的混合液，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液50g。室溫下攪拌2h，溶解、堿化。

2）將稱量好的氧化石墨烯溶解于20mldmf溶液中，超聲分散溶液。

3）hec的醚化：

將混合物取出并用抽濾裝置壓榨，之后捏碎分散成小顆粒物。向三口燒瓶中加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液，將濕料緩慢加入。

4）加完后先在室溫下攪拌5min，然后分階段升溫至45℃，倒入之前配好的氧化石墨烯溶液，升溫至90℃，反應(yīng)兩個(gè)小時(shí)，醚化結(jié)束后用相應(yīng)量的乙酸終止反應(yīng)。

5）沉析：

將混合物緩慢倒入體積濃度75%乙醇中進(jìn)行沉析。然后用乙醇或去離子水洗滌三次，并在60℃下干燥。

如圖1-4所示，為本發(fā)明得到的cehec/石墨烯復(fù)合材料的介電常數(shù)在室溫下高頻、低頻的變化曲線、介電損耗曲線以及其導(dǎo)電率隨頻率變化的曲線。從圖中我們可以看出，反應(yīng)產(chǎn)物的介電常數(shù)在100hz下約為21，介電常數(shù)隨著頻率的增加而降低，與cehec的介電常數(shù)相比有明顯的提高。導(dǎo)電率隨著頻率的增加而增大，但仍然屬于絕緣體。

本發(fā)明提供的石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明提供的石墨烯/cehec復(fù)合材料的制備方法，制備出的石墨烯/cehec復(fù)合材料比普通的材料具有更高的導(dǎo)電率，介電性能也有明顯提高。

可以理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種石墨烯/CEHEC復(fù)合材料的制備方法，包括HEC的堿化，取適量HEC，加入異丙醇與乙醇的混合液，再加入不同濃度的氫氧化鈉溶液，進(jìn)行攪拌、溶解、堿化；將氧化石墨烯溶解于DMF溶液中，超聲分散溶液；HEC的醚化，將混合物取出并用抽濾裝置壓榨，加入丙烯腈和二氯甲烷的混合液；混合液加完后先攪拌，然后分階段升溫，倒入氧化石墨烯溶液；沉析，將混合物緩慢倒入乙醇中進(jìn)行沉析，然后用乙醇或去離子水洗滌，并進(jìn)行干燥。本發(fā)明提供的石墨烯/CEHEC復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明提供的石墨烯/CEHEC復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明提供的石墨烯/CEHEC復(fù)合材料的制備方法，制備出的石墨烯/CEHEC復(fù)合材料比普通的材料具有更高的導(dǎo)電率，介電性能也有明顯提高。

技術(shù)研發(fā)人員：鐘玲瓏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：深圳市佩成科技有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.04.11
技術(shù)公布日：2017.07.04