本發(fā)明涉及甾類化合物的制備方法，具體地說是一種提高膽固醇純度的制備方法。

背景技術(shù)：

膽固醇主要存在于動物體內(nèi)，尤其是動物的內(nèi)臟和腦中最高，此外，人體所必須的維生素d3就是由皮膚表面分泌物中的膽固醇經(jīng)太陽光中的紫外線照射合成的。膽固醇在酶催化下氧化成7一脫氫膽固醇，7一脫氫膽固醇存在于皮膚組織中，在日光照射下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)榫S生素d3。

因此，高純度膽固醇是甾體藥物維生素d3、氫化可的松、醋酸地塞米松、黃體酮等甾體類藥物的關(guān)鍵中間體，同時由于其及其衍生物在一定條件下具有良好的可流動性，可作為新型液晶顯示材料和藥物載體。因此，高純度膽固醇具有極其廣泛的應(yīng)用市場。

目前國外發(fā)達(dá)國家高純度膽固醇主要依靠從發(fā)展中國家進(jìn)口。其它國外發(fā)展中國家和我們國內(nèi)一樣，主要以動物腦干和羊毛脂為原料提取出膽固醇后進(jìn)一步除雜后重結(jié)晶生產(chǎn)高純度膽固醇，生產(chǎn)方法原始，技術(shù)落后，致使高純度膽固醇的市場價格非常高。因此，研究如何生產(chǎn)高純度膽固醇的工藝成為眾多化工學(xué)者所青睞的熱點之一，已有許多文獻(xiàn)報道過高純度膽固醇的制備方法。如kaasankozhoyev等人報道了溴化法分離純化膽固醇的方法，利用膽固醇溴化物與24-去氫膽固醇溴化物性質(zhì)的不同進(jìn)行分離提純，得到純的膽固醇溴化物，然后用鋅還原得到高純度的膽固醇，但在生產(chǎn)過程中溴化物穩(wěn)定性差，并且污染問題嚴(yán)重，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。在其它已報道的制備方法中，也存在著工業(yè)生產(chǎn)成本高，膽固醇與雜質(zhì)無法完全分離，膽固醇純度不高或者收率較低等問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明針對上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，旨在提供一種提高膽固醇純度的制備方法。

本發(fā)明解決技術(shù)問題采用技術(shù)方案如下：

本發(fā)明提高高純度膽固醇純度的制備方法是以市售粗膽固醇為原料，經(jīng)脫色、除雜的制備方法，包括脫色、除雜和干燥；與現(xiàn)有技術(shù)的區(qū)別是所述的膽固醇在6-9個碳的烷烴溶劑中攪拌30℃時加入氧化劑、于30℃下反應(yīng)4小時后加入飽和溶液除去未反應(yīng)的氧化劑，結(jié)束后靜置，待反應(yīng)液分層清晰后，分出下層水，保留上層烷烴溶劑；將烷烴溶劑干燥后濃縮回收烷烴溶劑至干，得到白色固體；將白色固體加入2-5個碳的醇中，攪拌溶解后小心加入少量活性金屬，反應(yīng)1小時左右至活性金屬反應(yīng)完全，回收醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇；膽固醇的收率≥91%、純度≥99%。

所述的氧化劑選自雙氧水。

所述的飽和溶液選自亞硫酸氫鈉或者亞硫酸氫鉀飽和溶液。

所述的溶劑6-9個碳的烷烴為己烷、庚烷、辛烷、壬烷中的一種或兩種以上；2-5個碳低碳醇選自乙醇、乙二醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇、戊醇中的一種或兩種以上混合醇。

所述的活性金屬為鈉或鉀。

本方法條件溫和，不僅反應(yīng)平穩(wěn)，易于控制，而且反應(yīng)結(jié)束后的分離更加簡便，特別是省略了產(chǎn)品的進(jìn)一步純度化，簡化了工藝，使成本大幅度降低。溶劑可回收，無三廢排放，對環(huán)境友好。所得到的產(chǎn)品純度高，收率高。膽固醇的收率≥91%、純度達(dá)到99%以上。

附圖說明

圖1是膽固醇原料的液相色譜譜圖。

圖2是高純度膽固醇的色譜圖。

比較圖1、圖2可見：市售粗膽固醇原料中有很多雜質(zhì)峰，經(jīng)過我們的純度化后得到高純度的膽固醇。

具體實施方式

實施例1

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.4%。

實施例2

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g，收率91.9%，純度99.3%。

實施例3

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收異丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.96g，收率92.5%，純度99.4%。

實施例4

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收異丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g，收率92.2%，純度99.3%。

實施例5

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g，收率91.6%，純度99.2%。

實施例6

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g，收率91.9%，純度99.2%。

實施例7

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.2%。

實施例8

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.4%。

實施例9

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.4%。

實施例10

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.3%。

實施例11

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g，收率91.3%，純度99.2%。

實施例12

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g，收率91.9%，純度99.3%。

實施例13

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g，收率92.2%，純度99.4%。

實施例14

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g，收率91.6%，純度99.2%。

實施例15

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.3%。

實施例16

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g,收率91.6%，純度99.5%。

實施例17

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.2%。

實施例18

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g,收率91.6%，純度99.4%。

實施例19

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丁醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.3%。

實施例20

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丁醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g,收率92.2%，純度99.4%。

實施例21

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.3%。

實施例22

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g,收率92.2%，純度99.2%。

實施例23

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.1%。

實施例24

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例25

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g,收率91.6%，純度99.1%。

實施例26

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.3%。

實施例27

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收異丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.96g,收率92.5%，純度99.4%。

實施例28

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收異丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.7%。

實施例29

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g,收率92.2%，純度99.7%。

實施例30

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.6%。

實施例31

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙醇240ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.2%。

實施例32

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.3%。

實施例33

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例34

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.3%。

實施例35

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入乙二醇170ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收乙二醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例36

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例37

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.3%。

實施例38

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丙醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例39

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g,收率92.2%，純度99.1%。

實施例40

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丙醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.3%。

實施例41

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.5%。

實施例42

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g,收率91.6%，純度99.3%。

實施例43

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丁醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.9%，純度99.3%。

實施例44

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml壬烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丁醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93g,收率91.6%，純度99.2%。

實施例45

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入異丁醇180ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收異丁醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.4%。

實施例46

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑150ml己烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.95g,收率92.2%，純度99.4%。

實施例47

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑120ml庚烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.4克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.92g,收率91.3%，純度99.2%。

實施例48

裝有回流冷凝管的三口玻璃燒瓶中加入反應(yīng)溶劑100ml辛烷和膽固醇3.2g控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)移至分液漏斗，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160ml，攪拌均勻后小心加入0.68克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.94g,收率91.6%，純度99.4%。

實施例49

裝有回流冷凝器的反應(yīng)罐中加入反應(yīng)溶劑100l壬烷和膽固醇3.2kg控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160l，攪拌均勻后小心加入400克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品293kg,收率91.6%，純度99.4%。

實施例50

裝有回流冷凝管的三反應(yīng)罐中加入反應(yīng)溶劑150l己烷和膽固醇3.2kg控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入戊醇160l，攪拌均勻后小心加入400克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收戊醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品2.93kg,收率91.6%，純度99.3%。

實施例51

裝有回流冷凝管的反應(yīng)罐中加入反應(yīng)溶劑480l庚烷和膽固醇12.8kg控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鈉溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鈉干燥，回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇720l，攪拌均勻后小心加入1600克切碎的小塊金屬鈉，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鈉反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品11.7kg,收率91.4%，純度99.3%。

實施例52

裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中加入反應(yīng)溶劑600l己烷和膽固醇12.8kg控溫30℃,攪拌下加入一定量的雙氧水,反應(yīng)4小時,后加入飽和亞硫酸氫鉀溶液攪拌30分鐘除去未反應(yīng)的雙氧水，靜置分液，取上層溶液，無水硫酸鉀干燥，回收溶劑至無液體，產(chǎn)品進(jìn)入下一步。取上步產(chǎn)品加入丁醇720l，攪拌均勻后小心加入1600克切碎的小塊金屬鉀，反應(yīng)1小時后升溫至金屬鉀反應(yīng)完全，回收丙醇溶劑至出現(xiàn)晶體停止回收溶劑，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中冷卻結(jié)晶，待晶體析出徹底，抽濾、少量冷乙醇洗滌，取濾餅干燥后得到高純度膽固醇，得成品11.8kg,收率92.2%，純度99.3%。