本發(fā)明屬于原甲酸三甲酯技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及原甲酸三甲酯的合成工藝。

背景技術(shù)：

原甲酸三甲酯又名三甲氧基甲烷（trimethyloxymethane），簡稱原甲酸甲酯（methylorthoformate）,是一種無色有刺激氣味的液體，易燃，遇水而分解，能溶于乙醇、乙醚等。是一種重要的有機合成中間體，用于多種醫(yī)藥、染料和香料等的合成。

目前原甲酸三甲酯的合成主要包括以下幾個方法：（1）兩步法技術(shù)：以氯仿和甲醇鈉為原料兩部合成原甲酸三甲酯；（2）一步法技術(shù)：一步法采用氯仿、甲醇、氫氧化鈉為原料，以三丁基芐基氯化銨（ptc）為相轉(zhuǎn)移催化劑，即實現(xiàn)固液相間的轉(zhuǎn)移，一步生成原甲酸三甲酯，有的工業(yè)裝置已采用這項技術(shù)進行生產(chǎn)。（3）氫氰酸法：該法是以無水甲醇、氫氰酸和鹽酸反應(yīng)，再繼續(xù)與甲醇反應(yīng)制得原甲酸三甲酯，此法可利用其他產(chǎn)品副產(chǎn)的氫氰酸最為有利，具有投資省得特點。但過程采用劇毒的氫氰酸為原料，需要制冷裝置，對設(shè)備密封性‘生產(chǎn)過程安全性要求較高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了原甲酸三甲酯的合成工藝。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

原甲酸三甲酯的合成工藝，其包括如下步驟：步驟1）配料，步驟2）結(jié)晶成鹽、醇解，步驟3）蒸餾。

具體地，所述合成工藝包括如下步驟：

步驟1）配料：往中和反應(yīng)釜中添加1800kg的溶劑和286kg的甲醇，待釜內(nèi)溫度降至-7℃時，以100～150m³/h的速度開始向釜內(nèi)通氯化氫，整個通氣過程為60～80min，停通氯化氫前，添加200kg的亞甲胺；通氣結(jié)束時嚴格控制溫度-13～-11℃；

步驟2）結(jié)晶成鹽、醇解：控制中和反應(yīng)釜溫緩慢上升，控制釜溫在-4℃15min，控制在0℃5～10min；以0℃開始，控制成鹽時間30min，結(jié)晶成鹽到25～45℃，成鹽反應(yīng)完畢；成鹽結(jié)束后，向中和反應(yīng)釜內(nèi)加入503公斤甲醇，在中和反應(yīng)釜內(nèi)攪拌1小時后再放至醇解釜中；控制醇解反應(yīng)溫度在50～80℃，時間為3.5h；離心收集氯化銨和液體；

步驟3）蒸餾：液體進行低沸塔中，甲醇和甲酸甲酯從塔頂采出進入低沸物緩沖罐；低沸塔釜溶劑和原甲酸三甲酯進入粗餾塔，原甲酸三甲酯從塔的頂部采出，溶劑打到溶劑塔繼續(xù)提純，提純后重新利用；低沸物緩沖罐中的物料用泵打入甲醇回收塔，甲酸甲酯從塔頂采出，塔釜甲醇回收重新利用。

優(yōu)選地，所述合成工藝還包括如下步驟：步驟4）粗酯精制步驟。

優(yōu)選地，所述步驟4）粗酯精制步驟，包括如下步驟：

將含嗪類雜質(zhì)0.005%～0.01%的粗酯直接進行蒸餾；或，

含嗪類雜質(zhì)高于0.01%的粗酯打入粗酯處理釜內(nèi)，通hcl處理，使均三嗪含量≤0.03%，再經(jīng)樹脂塔處理后均三嗪含量在0.07%以下時打入成品精餾塔，原甲酸三甲酯從塔頂采出，合格后進入罐區(qū)，塔釜液回收。

本發(fā)明有益效果主要包括：經(jīng)過上述工序處理后，本發(fā)明沒有殘渣生成，處理反應(yīng)條件溫和、成本低廉，適于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)，產(chǎn)品純度達到99.8%以上。。

附圖說明

圖1本發(fā)明蒸餾步驟的工藝路線圖

圖2本發(fā)明粗酯精制的工藝路線圖。

具體實施方式

為了使本技術(shù)領(lǐng)域的人員更好地理解本申請中的技術(shù)方案，下面將結(jié)合本申請具體實施例，對本發(fā)明進行更加清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本申請一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒旧暾堉械膶嵤├绢I(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都應(yīng)當(dāng)屬于本發(fā)明保護的范圍。

實施例1

原甲酸三甲酯的合成工藝，其包括如下工序：

反應(yīng)崗位：

(一)準備工作

1、檢查電機是否處于正常狀態(tài)，點動攪拌查看轉(zhuǎn)向，利用變頻器調(diào)整攪拌轉(zhuǎn)速，檢查視鏡燈是否通電。

2、檢查反應(yīng)釜底閥、加料閥看是否處于關(guān)閉狀態(tài)，以及其他一些閥門的開關(guān)狀態(tài)是否正確。

3、③檢查各調(diào)節(jié)閥、電子稱及儀表是否靈敏好用，現(xiàn)場數(shù)據(jù)顯示與中控室是否一致、準確。

4、查看反應(yīng)釜內(nèi)是否干凈干燥，鹽水是否供應(yīng)正常，尾氣吸收裝置是否能正常使用。

5、檢查各原料計量罐是否備料，備料是否符合生產(chǎn)需要（包括原料的各項指標）。

6、與冰機房人員溝通好，確保開車時冰鹽水能正常使用，與水解崗位主操聯(lián)系好，確保氯化氫能正常供應(yīng)。

(二)備料工作

確認亞胺化崗位亞甲胺的產(chǎn)量足夠一批時，及時備料。

1、加料人員檢查相關(guān)閥門管道，記錄此時溶劑計量罐內(nèi)的溶劑量及閥門管道情況，然后由主操復(fù)查一遍，確認無誤并記錄，通知加料人員加料，a、固定管加料方法：打開反應(yīng)釜進料閥，經(jīng)主操確認后向中和結(jié)晶釜中加入1800kg的溶劑，加料快要完畢時，主操通知加料人員關(guān)閉溶劑罐出料閥及釜進料閥，并記錄此時溶劑罐內(nèi)溶劑量及加料起止時間，主操打開攪拌，通知中控室將中和釜轉(zhuǎn)速控制在70%(約110轉(zhuǎn)），主操檢查釜內(nèi)加完料液位是否正常，主操通知醇解人員檢查放料閥是否漏料。b、軟管加料方法：加溶劑時，主操將溶劑加料管的接頭接到洗釜口上，加料人打工溶劑加料閥，經(jīng)主操確認后向中和結(jié)晶釜中加入1800kg（1750kg）的溶劑，加料快要完畢時，主操通知加料人員關(guān)閉溶劑罐出料閥及釜洗釜閥，并記錄此時溶劑罐內(nèi)溶劑量及加料起止時間，主操打開攪拌，通知中控室將中和釜轉(zhuǎn)速控制在70%(約110轉(zhuǎn)），主操檢查釜內(nèi)加完料液位是否正常，主操通知醇解人員檢查放料閥是否漏料。

2、開冰鹽水閥門降溫，待溫度降到-5～-2℃時，加料人員記錄好甲醇罐內(nèi)的甲醇量，打開降溫釜進料閥，經(jīng)主操確認后，打開甲醇計量罐出料閥向釜內(nèi)加入286kg的甲醇，加料快要完畢時，主操通知加料人員關(guān)閉甲醇出料閥以及反應(yīng)釜進料閥，加料人員記錄好此時甲醇量及加料起始時間，繼續(xù)降溫并通知氯化氫崗位準備供應(yīng)氯化氫。

(三)通氯化氫

待釜內(nèi)溫度降至-7～-12℃時，主操記錄好釜溫及時間，打開氯化氫進氣閥，以100～150m³/h的速度開始向釜內(nèi)通氯化氫，此時，主操要確認下一釜的氯化氫插底管暢通，通氣過程中，保持釜內(nèi)緩慢升溫（或不升溫），通氣過程中注意多觀察釜內(nèi)是否有煙霧，盡量確保氯化氫吸收完全，主操注意觀察釜內(nèi)反應(yīng)現(xiàn)象，計算好氯化氫的通入量，待氯化氫通入量快達到需要量時，通知水解崗位停三氯化磷，達到需要量時，通知水解崗位停氯壓機，停止通氯化氫，記錄停通時間及此時釜溫，通氣結(jié)束時嚴格控制溫度不超過-7℃，整個通氣過程約需60～80min，停通氯化氫前，主操及加料人員向亞甲胺計量罐內(nèi)備200kg的亞甲胺，并做好記錄。

(四)結(jié)晶成鹽

1.通氣結(jié)束后，控制溫度在-13～-11℃，通知中控室調(diào)高攪拌轉(zhuǎn)速至80%（約120轉(zhuǎn)），打開反應(yīng)釜進料閥，經(jīng)主操確認后打開亞胺計量罐閥門向釜內(nèi)加亞甲胺，加甲胺時間控制在15分鐘左右，加完亞甲胺后用80公斤溶劑沖洗管道，此時結(jié)晶人員記錄好加料時的釜溫、時間及現(xiàn)象。

2.加完亞甲胺后，加料人員關(guān)閉加料閥及釜進料閥，作好記錄并做好下一釜的備料，結(jié)晶人員記錄好時間及溫度，注意觀察釜內(nèi)溫度變化情況，隨時記錄反應(yīng)現(xiàn)象及時間溫度，前期控制釜溫緩慢上升，待釜溫升至-8℃左右時，控制釜溫在-4～-1℃約15min，待釜內(nèi)溫度上升明顯時（分油層時），開大冷凍鹽水閥門，控制在0℃左右約5～10min。以0℃開始，控制成鹽時間30min左右，成鹽到最高溫度時，反應(yīng)完畢，記錄好時間及溫度，控制成鹽最高溫度25～45℃，自加入亞甲胺后整個結(jié)晶成鹽過程用時約120min左右，結(jié)晶完畢通知中控室將攪拌降至低速。加入亞甲胺后溫度有小幅的下降后，轉(zhuǎn)入升溫過程，在升溫過程中嚴禁釜內(nèi)溫度再下降，確保釜溫始終是上升的過程，結(jié)晶完成前要提前關(guān)閉冰鹽水，防止結(jié)晶完成后溫度急劇下降。

(五)醇解反應(yīng)

1、成鹽結(jié)束后，結(jié)晶人員通知醇解崗位人員進行第一次放料，結(jié)晶人員看釜內(nèi)液位，醇解主操打開醇解釜進料閥及攪拌，打開中和釜放料閥放料至醇解釜，待放下一根半盤管時，結(jié)晶人員通知關(guān)閉放料閥，記錄好放料起始時間。

2、中和釜內(nèi)溫度≤38℃時，通知加料人員向中和釜內(nèi)加入503公斤醇解甲醇，釜內(nèi)物料緩慢上升，洗鹽時間以加入醇解甲醇后不再升溫為準，如溫度高于35℃，溫度有下降趨勢時可直接放料至醇解釜中，如低于35℃，在中和釜內(nèi)攪拌1小時后再放至醇解釜中。

3、接料完畢，醇解副操關(guān)閉該釜攪拌，打開取樣口，測量反應(yīng)液空尺并取樣，取樣完畢后關(guān)閉取樣口，打開攪拌，把樣品送至化驗室檢測c^-及ph值（3～5），主操控制醇解反應(yīng)溫度在50～80℃，當(dāng)溫度達到55℃并開始升高時開始醇解計時，醇解3.5h后醇解副操取樣，送至化驗室檢測三甲酯、甲酸甲酯、甲醇等組分的含量，主操通知離心主操接料。

(六)洗中和結(jié)晶釜

1、結(jié)晶人員得到放料完畢的通知后，用洗釜泵出口的快速接頭與剛放掉醇解甲醇的中和釜連上，并打開快速接口上的閥門，通知醇解主操洗釜，此時，醇解主操用洗釜液釜的快速接頭與放料管上的快速接管連接上，打開快速接管上的閥門，通知中和人員準備洗釜，同時打開洗釜液泵開始向中和釜進料，并做好時間記錄，至液體全部漫過盤管進料完畢，結(jié)晶人員通知醇解人員關(guān)閉進料泵，并做好記錄，洗釜10～15min后，中和結(jié)晶人員關(guān)閉快速接管上的閥門，拆掉快速接頭，通知醇解主操洗釜完畢，醇解主操、中和結(jié)晶人員做好洗釜記錄，醇解主操打開中和釜放料閥放料，待放料完畢關(guān)閉快速接管上的閥門，撤掉快速接頭，洗釜操作完畢。

2、每批放料完畢，用洗釜液洗中和結(jié)晶釜一次，洗鹽10～15min后放入洗釜液釜，洗釜液中氯化銨較多、成品含量（≥23%）較高時，通知離心人員進行離心，醇解崗位原則上每洗8批次放一次洗釜液，先將上清液打到中和釜內(nèi)，再將釜內(nèi)氯化銨離心，離心三到四次時，一次性全換一次，盡量減少洗釜液的補加量。

蒸餾崗位，流程圖見附圖1：

一）準備工作

1.檢查公用工程、電氣是否正常，蒸汽、冰鹽水、循環(huán)水能否正常供應(yīng)。

2.檢查塔釜泵、進料泵、打料泵等是否運轉(zhuǎn)正常。

3.檢查反應(yīng)液罐、連續(xù)塔、間歇塔及接受罐、緩沖罐液位計是否完好。

4.檢查塔及接受罐是否有真空泄漏，以及儀表是否靈敏好用。

5.檢查閥門的開閉狀態(tài)是否正確。

二）操作步驟

1.連續(xù)塔開車

a.連續(xù)塔打循環(huán)

罐區(qū)反應(yīng)液罐的反應(yīng)液液位滿足循環(huán)液位后，開始進料打循環(huán)，反應(yīng)液罐與低沸塔進料泵連接的管道閥門、泵前后閥、低沸塔進料閥打開，開低沸塔進料泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計，調(diào)節(jié)流量大小，反應(yīng)液經(jīng)過濾器過濾后，進低沸塔進料預(yù)熱器預(yù)熱后進低沸塔，低沸塔液位顯示在100~110cm（最高120cm）時，打開相關(guān)的回流、循環(huán)水、鹽水等閥門，開低塔釜泵，調(diào)節(jié)泵的轉(zhuǎn)速向粗餾塔進料，當(dāng)粗餾塔緩沖罐液位顯示在70~80cm時，打開相關(guān)的回流、循環(huán)水、鹽水等閥門，開粗餾塔釜液泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速向溶劑塔進料，當(dāng)液位顯示在20～30cm時，打開相關(guān)的回流、循環(huán)水、鹽水等閥門，打開溶劑塔釜液泵，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速向反應(yīng)液罐進料（記?。阂P(guān)好向溶劑罐的閥門），連續(xù)塔開始打循環(huán)，低沸塔、粗餾塔、溶劑塔三塔液位平穩(wěn)后，連續(xù)塔開始抽真空。

b.連續(xù)塔抽真空

關(guān)粗餾塔接受罐的排空閥，開接受罐的進料閥，開接受罐上真空閥，開始緩緩抽真空，真空度約為-0.07～-0.075mpa時，關(guān)閉溶劑塔接受罐排空閥，打開接受罐進料閥、真空閥開始抽真空，真空度約-0.090～-0.096mpa時，連續(xù)塔抽真空完畢。

c.連續(xù)塔溫塔

粗餾塔抽真空時，低沸塔開始升溫溫塔，開啟低沸塔再沸器疏水閥及蒸汽進汽閥，通過氣動調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進氣壓力，進氣壓力控在0.4～0.6mpa，釜溫升到105～115℃，開啟冷凝器、冷卻器進出水閥，全回流至塔頂穩(wěn)定后調(diào)節(jié)回流比，開始有采出，物料經(jīng)塔頂冷凝器、分配器，一部分回流至低沸塔，一部分再經(jīng)冷卻器后進入三樓低沸物接受罐，溶劑塔抽真空時，粗餾塔開始溫塔，開啟粗餾塔再沸器疏水閥及蒸汽進汽閥，通過調(diào)節(jié)氣動薄膜調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進氣壓力，釜溫升到120～130℃時，開啟冷凝器、冷卻器進出水閥，全回流至塔頂溫度穩(wěn)定后調(diào)節(jié)回流比開始出料，物料經(jīng)粗餾塔頂冷凝器，一部分回流至粗餾塔，一部分再經(jīng)粗餾塔冷卻器冷卻后進入粗塔接受罐，溶劑塔抽完真空后開始溫塔，開啟溶劑塔再沸器排水閥及蒸汽進汽閥，通過調(diào)節(jié)氣動薄膜調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進氣壓力，進汽壓力控在0.9～0.95mpa，釜溫升到130～140℃時，開啟塔頂冷凝器、冷卻器進出水閥。向回流罐中進料，待回流罐液位達到30～40cm時，打開溶劑塔強制回流泵，回流轉(zhuǎn)子流量計調(diào)至80—200l/h，全回流至塔頂溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)采出轉(zhuǎn)子流量計與回流轉(zhuǎn)子流量計流量開始采出，采出以保持回流罐液位平衡為主，或同時結(jié)合化驗結(jié)果進行調(diào)節(jié)，采出液經(jīng)二樓反應(yīng)液管打至罐區(qū)反應(yīng)液罐，回流液進入溶劑塔作為塔頂回流。

d.取樣、檢測

待塔的采出趨于平穩(wěn)時，從塔頂、塔釜、接受罐取樣檢測，根據(jù)檢測結(jié)果和對物料中主要組分含量的要求，適當(dāng)調(diào)節(jié)回流比或塔釜溫度，使采出物料達到要求標準，當(dāng)溶劑塔釜溶劑含量＞99.9%時，塔釜改回罐區(qū)溶劑罐，并通知車間中控蒸餾人員改好相關(guān)閥門。

2.1#、2#塔開塔

a.待低沸物緩沖罐的物料滿足進塔液位時，開1#（2#）塔的排氣閥、進料閥，開緩沖罐泵前后閥，開打料泵向1#（2#）塔進料，塔釜液位達到180cm時，停泵，關(guān)好泵閥門、1#（2#）塔進料閥、排氣閥，把尾氣冷凝器上的排空閥門打開。開1#塔接受罐排空閥、下料閥，關(guān)真空閥，開排水閥，開蒸汽閥常壓溫塔，調(diào)節(jié)蒸汽壓力，開塔頂冷凝器、冷卻器進出水閥，全回流至塔頂溫度穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)回流比開始出料，物料經(jīng)塔頂冷凝器、分配器，一部分回流至1#（2#）塔，一部分經(jīng)冷卻器冷卻后進入1#（2#）塔接受罐。當(dāng)塔頂溫度達到35℃時，取塔頂物料檢測，甲酸甲酯含量＞90%時切換接受罐采甲酸甲酯，采出的甲酸甲酯含量低的打到低沸物緩沖罐，當(dāng)塔頂溫度達到45～60℃并急劇升溫時，切換接受罐改采粗甲酯，當(dāng)塔釜溫度＞66℃，塔頂溫度≥58～60℃時，取塔釜液檢測甲醇含量＞92%時，關(guān)閉蒸汽，停止采出，全回流至溫度降下后停塔，關(guān)閉冷凝器、冷卻器進出水閥，塔釜甲醇打入回收甲醇罐用作醇解甲醇，塔頂粗甲酸甲酯放到粗甲酸甲酯緩沖罐中。

b.當(dāng)后餾分罐滿后進1#塔，開1#塔排氣閥、進料閥，開進料泵開始進料，當(dāng)液位顯示在180cm時，進料結(jié)束，停泵關(guān)泵閥門、進料閥、排氣閥，關(guān)閉尾氣冷凝器上的排空閥，關(guān)接受罐上的排空閥，開下料閥、真空閥，開始抽真空，真空度在-0.055～-0.065mpa時，開啟蒸汽閥，通過氣動薄膜調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進氣壓力開始溫塔，開啟塔頂冷凝器、冷卻器進出水閥，全回流至塔頂溫度穩(wěn)定后調(diào)節(jié)回流比開始出料，物料經(jīng)塔頂冷凝器、分配器，一部分回流至塔釜，一部分經(jīng)冷卻器冷卻后進入1#接受罐。接受罐物料在1000l左右切換接受罐，并取樣檢測物料含量，根據(jù)三甲酯含量不同選擇放入粗酯緩沖罐、反應(yīng)液罐或后餾分罐，采出過程中，隨時取塔頂樣檢測采出液中各組分含量，當(dāng)塔頂溫急劇上升時，取樣檢測塔釜中三甲酯含量，當(dāng)三甲酯含量＜10%時，關(guān)閉蒸汽閥，停止采出，全回流至溫度降下后，關(guān)閉冷凝器、冷卻器進出水閥，停塔，塔釜打入廢棄后餾分罐待售。

3.3#、4#塔開塔

待精酯緩沖罐內(nèi)除嗪后的粗三甲酯滿足一批用量時，開3#塔的進料閥、排氣閥、泵前后閥，開始進料，3#塔釜液位顯示在180cm時停精酯進料泵，進料結(jié)束，關(guān)閉泵進出口閥、塔排氣閥、進料閥。打開成品塔排空閥，打開蒸汽進汽閥、疏水閥開始溫塔，通過調(diào)節(jié)氣動薄膜調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)進汽壓力，開冷凝器、冷卻器進出水閥，全回流至塔頂溫度穩(wěn)定，調(diào)節(jié)回流比開始采出，物料經(jīng)塔頂冷凝器、分配器，一部分回流至成品3#塔，一部分經(jīng)冷卻器冷卻后進入成品接受罐，前期采集前餾分，采出量不宜過大，約200l/h，第一罐約500～600l切換接受罐，第二罐約1000l取塔頂液檢測化驗，三甲酯含量＞99%時即可改采成品，同時調(diào)節(jié)塔的進汽壓力及回流比控穩(wěn)采出。當(dāng)塔釜溫度上升較快，蒸汽壓力上升較快且采出減少，塔釜液位＜10cm時，蒸汽調(diào)節(jié)閥閥位歸零，關(guān)閉蒸汽閥，停止采出，全回流至溫度降下，關(guān)閉冷凝器、冷卻器進出水閥，塔釜液打入后餾分罐或套蒸。

4.4#塔連續(xù)蒸餾的操作

a．進料。待精酯緩沖罐滿足一批用量時，打開4#塔排氣閥、精酯進料閥、精酯罐出料閥、精酯輸送泵出口閥，打開精酯輸送泵及泵進口閥開始進料，當(dāng)塔釜液位達到100cm時，關(guān)閉泵出口閥及精酯輸送泵，停止進料。

b．溫塔及采前餾分。關(guān)閉塔排氣閥、精酯進料閥，打開4#塔冷凝器、冷卻器及下，強制回流罐的排空閥，再打開疏水閥及蒸汽進汽閥開始溫塔，通過調(diào)節(jié)氣動薄膜調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié)塔釜溫，開塔頂冷凝器、冷卻器進出水閥，待塔頂有采出時，開塔頂出料閥、出料管道到強制回流罐上的閥門，待強制回流罐內(nèi)前餾分達到1/2的液位時關(guān)閉強制回流罐排空閥，打開強制回流罐放料閥，使液體充滿回流泵及其管道，先開旁通閥再開啟強制回流泵，開始向塔內(nèi)回流，通過強制回流泵的轉(zhuǎn)子流量計控制回流比，先全回流至塔頂溫度穩(wěn)定，打開前餾分接受罐的排空閥及強制回流罐到前餾分接受罐的閥門，調(diào)節(jié)回流量，開始采出前餾分。

c．進料。打開4#塔連續(xù)進料閥及精酯輸送泵出口閥開始向4#塔連續(xù)進料，通過流量計調(diào)節(jié)進料量，進料時保證塔釜溫度穩(wěn)定，待進料穩(wěn)定后，塔釜、塔頂溫度穩(wěn)定后打開4#塔側(cè)采冷卻器鹽水進出水閥，打開成品接受罐的排空閥及側(cè)采管道上的閥門開始采出成品。并取樣檢測采出液中三甲酯含量，采出過程中隨時取樣檢測，待三甲酯含量合格立刻切換接受罐，不合格的料液與前餾分一起打到前餾分罐，滿罐后套蒸。合格的成品放至成品計量罐計量后經(jīng)成品轉(zhuǎn)料泵打至罐區(qū)成品貯罐。

粗酯精制崗位,流程圖見附圖2：

(一)準備工作

1.樹脂處理前的備料

①軟水：粗酯精制崗位人員打開地下熱水罐進水閥（排空閥一般情況下常開），向熱水罐中進熱水，待熱水罐接近滿水后，用熱水泵把熱水罐中熱水打至熱水罐上部冷卻軟水罐（排空閥一般情況下常開）冷卻，熱水罐繼續(xù)進熱水，打滿后關(guān)閉熱水泵出口閥，關(guān)閉熱水泵及泵進口閥，熱水罐注滿熱水后關(guān)閉進水閥停止進水，供洗滌樹脂用。冬季軟水現(xiàn)用現(xiàn)備，做好相關(guān)記錄。用冷卻水控制軟水罐溫度，先打開軟水泵進口閥，開泵，打開泵前軟水罐的閥門，打自循環(huán)，開冷卻水出水閥，再開冷卻水進水閥，控制水溫60℃時停止，關(guān)冷卻水的進出閥，泵出口閥，停泵，關(guān)泵的進水閥。

②甲醇：利用甲醇中間罐中甲醇，做好甲醇的消耗記錄。

2.樹脂使用前的處理

3.檢查相關(guān)電路是否正常，流量計、儀表是否靈敏準確。

4.保證冰鹽水、冷卻軟水能正常供應(yīng)，確保低酯甲醇釜干燥，甲醇釜底閥關(guān)閉。

5.檢查粗酯處理釜，確保釜內(nèi)干燥、干凈，確保閥門開閉狀態(tài)正確，確保排空通暢（尾氣吸收能正常使用）。

(二)操作步驟

1.氯化氫處理均三嗪

①粗酯滿足一批用量且三甲酯含量在94～96%、甲醇含量3～4%時，精餾崗位人員通知精制崗位人員可以提供粗酯，粗酯精制崗位人員檢查好精制釜符合條件后打開釜排空閥及進料閥，通知精餾崗位人員進粗酯，當(dāng)粗酯進料接近達到精制釜容積的90%時，通知精餾崗位人員停止進粗酯，關(guān)閉進料閥，進料完畢，打開該釜攪拌，開-5℃冰鹽水出水閥及進水閥給粗酯降溫，關(guān)閉冰鹽水進水閥，打開精制釜氯化氫進氣閥、流量計前后閥、氯化氫主管與支管間的閥門（閥門開啟幅度要?。?，調(diào)節(jié)流量計前閥門，開始通氯化氫，氯化氫流速在15~25kg/h（保證氯化氫的吸收），調(diào)節(jié)-5℃冰鹽水閥。

2.去除樹脂中的甲醇

在粗酯精制釜進粗酯的同時，粗酯精制崗位人員從樹脂塔底閥依次打開排凈閥之前的閥門，再打開含水甲醇管底部排凈閥，取樣檢測甲醇中水分含量（取樣時需多取幾次），此時樹脂可以使用，做好相關(guān)記錄。

3.樹脂的使用

打開存有通完hci后的粗酯蒸餾釜到樹脂塔底閥間粗酯輸送管道上的閥門及樹脂塔排空閥，再依次打開樹脂塔頂部粗酯出料閥到間歇塔釜（或精酯緩沖罐）進料管間的閥門及精酯進料閥、間歇塔排空閥，開啟粗酯輸送泵及泵進口閥，通過調(diào)節(jié)流量計前閥門控制粗酯以1500~2000l/h的流速由樹脂塔底部流入，頂部流出至間歇塔釜，做好記錄，粗酯流速要穩(wěn)定，當(dāng)粗酯漫過樹脂塔內(nèi)上塑料封頭時關(guān)閉樹脂塔排空閥，粗酯從樹脂塔頂部流出，10min后化驗人員從樹脂塔頂部出料管取樣口取樣分析粗酯中均三嗪的含量，檢測結(jié)果出來后，化驗人員應(yīng)立即通知粗酯精制崗位人員粗酯中均三嗪的含量，粗酯精制崗位人員做好記錄，當(dāng)粗酯中均三嗪含量高于0.007%時，把粗酯流速調(diào)低，30min后從取樣口取樣檢測粗酯中均三嗪的含量，重復(fù)此操作直到粗酯中均三嗪含量低于0.007%，當(dāng)粗酯中均三嗪含量低于0.007%時，粗酯開始從樹脂塔底部流入樹脂塔，從樹脂塔頂部流出至精酯緩沖罐，繼續(xù)調(diào)高粗酯流速，10min后從取樣口取樣檢測粗酯中均三嗪的含量，直到均三嗪含量接近0.007%時停止提速，當(dāng)蒸餾釜中粗酯完全放下時關(guān)閉泵出口閥及粗酯輸送泵（然后再關(guān)閉泵進口閥，打開泵出口閥。），關(guān)閉樹脂塔頂粗酯出料閥、出料管道上的閥門及粗酯進料閥、蒸餾釜底部閥門，結(jié)束此釜操作，再關(guān)閉樹脂塔底閥、粗酯流出閥及粗酯流出管到精酯緩沖罐上的閥門，待處理下批通氯化氫后的粗酯。樹脂連續(xù)使用多次后會失去處理均三嗪的能力，當(dāng)粗酯經(jīng)過樹脂塔后均三嗪含量幾乎不再下降時樹脂失活，樹脂失活后再換用另一樹脂塔繼續(xù)處理粗酯，此樹脂塔需經(jīng)洗滌再生后方可繼續(xù)使用。

(三)樹脂的洗滌

1.樹脂處理粗酯過程中會吸附大量粗酯，必須用甲醇先置換出來，以減少損耗。

2.或不分次浸泡，直接用軟水進行反沖洗。由樹脂塔底部進水，由頂部以每小時不小于10m³/h的流量流動反洗2小時（主要洗去樹脂中一些較臟的雜質(zhì)及甲醇）。

(四)樹脂的循環(huán)使用

1.樹脂的再生

樹脂多次吸附均三嗪后失活，此時需要用約5%的鹽酸對樹脂進行重新活化，活化后樹脂可以循環(huán)使用。

2.冷卻軟水洗滌樹脂（置換樹脂再生時吸附的稀鹽酸）：按《樹脂使用前的處理》步驟中軟水洗滌操作進行。

3.空氣吹掃樹脂內(nèi)水分：按《樹脂使用前的處理》步驟中空氣吹掃操作進行。

4.甲醇置換樹脂內(nèi)水分：用空氣吹掃完樹脂后，粗酯精制崗位人員關(guān)閉相關(guān)閥門，打開樹脂塔底閥到低水甲醇釜d釜間含水甲醇管道上的閥門、樹脂塔頂排水閥到含水甲醇泵間含水甲醇管道上的閥門及d釜底閥，打開含水甲醇泵及泵進口閥開始打循環(huán)，洗滌樹脂1~2小時后關(guān)閉泵出口閥、含水甲醇泵及泵進口閥，打開泵出口閥，打開樹脂塔排空閥，待樹脂內(nèi)含水甲醇放入d釜后，關(guān)閉樹脂塔底閥、排空閥、d釜進料閥、樹脂塔頂排水閥到含水甲醇泵出口閥間管道上的閥門，利用含水甲醇泵把d釜內(nèi)含水甲醇打入廢甲醇罐，打料結(jié)束，關(guān)閉泵出口閥及含水甲醇泵，再關(guān)閉泵進口閥及d釜底閥、樹脂塔底閥，打開樹脂塔排空閥及甲醇進料閥，按《樹脂使用前的處理》步驟中甲醇置換水分的操作進行。

5.樹脂的使用：按正常操作進行。

經(jīng)過上述工序，本發(fā)明可獲得純度為99.8%以上的原甲酸三甲酯。

以上結(jié)合具體的實施方式對本發(fā)明進行了描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該清楚，這些描述都是示例性的，并不是對本發(fā)明保護范圍的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)本發(fā)明的精神和原理對本發(fā)明做出各種變型和修改，這些變型和修改也在本發(fā)明的范圍內(nèi)。