本發(fā)明涉及三異丁基鋁殘渣回收利用領域，具體涉及三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)及工藝方法。

背景技術：

三異丁基鋁是用作順丁橡膠、合成樹脂、合成纖維和烯烴聚合物的聚合催化劑，具有強烈的刺激和腐蝕性，高濃度吸入甚至可能引起肺水腫，化學反應活性高，接觸空氣會冒煙自燃，對微量的氧及水分反應極其靈敏，易引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應，遇水強烈分解，放出易燃的烷烴氣體，遇高溫劇烈分解。

目前三異丁基鋁在生產過程中產生一部分殘渣，殘渣中主要成分是重油、三異丁基鋁、正己烷、三氧化二鋁，這些殘渣目前大都存放在沉降罐內，占用大量的設備，該殘渣一般處理方法是通入水內進行水解，然后按危廢物進行處理，該方法在實行時由于殘渣中含有三異丁基鋁成分在與水接觸后順時放出大量的熱并伴有濃煙，容易造成現(xiàn)場環(huán)保不達標并且在水解時容易造成人員傷害，同時損失一部分三異丁基鋁產品，鑒于以上問題的存在，我公司技術人員經過大量的試驗，結合目前企業(yè)設備，根據(jù)三異丁基鋁在生產過程中產生的殘渣的特性，設計了一套三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)及工藝方法。

技術實現(xiàn)要素：

對于現(xiàn)有技術中所存在的問題，本發(fā)明提供的三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)及工藝方法，能夠充分回收利用殘渣中的鋁劑，降低污染，節(jié)能環(huán)保。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案如下：三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)，包括蒸餾釜，所述蒸餾釜的入口連接有鋁渣罐，所述蒸餾釜的出口分別連接有冷凝器和廢鋁渣罐，所述冷凝器另一端連接有鋁劑回收罐，所述鋁劑回收罐連接有閃蒸裝置進行最后提純，所述廢鋁渣罐連接有移動處理罐將廢鋁渣處理掉；

所述鋁渣罐、蒸餾釜、廢鋁渣罐和鋁劑回收罐均連接有氮氣閥和放空閥；

所述蒸餾釜上設有間歇式冷熱運行的夾套，加熱時連接有熱油進入閥和熱油輸出閥，冷卻時連接有冷油進入閥和冷油輸出閥。

作為優(yōu)選的技術方案，所述鋁渣罐輸出口的管道和鋁劑回收罐輸出口的管道均設為插底管，所述鋁渣罐輸出口的插底管與蒸餾釜的入口連接，所述鋁劑回收罐輸出口的插底管與提純用閃蒸裝置的入口連接。

作為優(yōu)選的技術方案，所述蒸餾釜和廢鋁渣罐內部均設有攪拌裝置。

作為優(yōu)選的技術方案，所述鋁渣罐的入口設置有鋁渣管道，所述鋁渣管道上設有鋁渣存儲閥。

作為優(yōu)選的技術方案，所述鋁劑回收罐的出口位置設有閥Ⅴ，所述廢鋁渣罐的出口位置設有廢鋁渣罐輸出閥。

作為優(yōu)選的技術方案，所述鋁渣罐與蒸餾釜連接的管路上設有鋁渣罐輸出閥和鋁渣進入閥，所述鋁渣罐輸出閥設置在所述鋁渣罐的出口位置，所述鋁渣進入閥設置在所述蒸餾釜的入口位置；

所述蒸餾釜與廢鋁渣罐連接的管路上設有蒸餾釜廢鋁渣輸出閥和廢鋁渣進入閥，所述蒸餾釜廢鋁渣輸出閥設置在所述蒸餾釜底部出口位置，所述廢鋁渣進入閥設置在所述廢鋁渣罐的入口位置；

所述蒸餾釜與冷凝器連接的管路上設有閥Ⅰ和閥Ⅱ，所述閥Ⅰ設置在所述蒸餾釜上方的出口位置，所述閥Ⅱ設置在所述冷凝器的頂部入口位置；

所述冷凝器與鋁劑回收罐連接的管路上設有閥Ⅲ和閥Ⅳ，所述閥Ⅲ設置在所述冷凝器底部的出口位置，所述閥Ⅳ設置在所述鋁劑回收罐的入口位置。

作為優(yōu)選的技術方案，所述冷凝器的出口位置高于鋁劑回收罐的入口位置，冷凝的液體利用冷凝器與鋁劑回收罐的高度位差自流進鋁劑回收罐。

作為優(yōu)選的技術方案，所述廢鋁渣罐上還設有重油閥。

三異丁基鋁生產后的殘渣回收工藝方法，具體步驟如下：

(1)來自閃蒸后的殘渣通過鋁渣管道后，打開鋁渣存儲閥，殘渣進入鋁渣罐，待鋁渣罐內液位達到60％后開始向蒸餾釜壓送進行蒸餾提純。在壓送時，首先關閉鋁渣存儲閥和鋁渣罐上的放空閥，打開鋁渣罐上的氮氣閥向鋁渣罐內補壓至0.2MPA后，再關閉鋁渣罐上的氮氣閥，依次打開鋁渣罐輸出閥和鋁渣進入閥，并保證提前關閉蒸餾釜上的氮氣閥、放空閥、閥Ⅰ和蒸餾釜廢鋁渣輸出閥。鋁渣罐內的殘渣開始在壓力作用下，由插底管將殘渣壓入蒸餾釜，在壓送前先根據(jù)鋁渣罐的容積計算出1.5方的液位下降刻度，當液位下降到計算出的液位時，關閉鋁渣罐輸出閥和鋁渣進入閥。然后打開鋁渣罐上的放空閥，將鋁渣罐內的壓力放空至0MPA后再關閉鋁渣罐上的放空閥，以備閃蒸裝置進料。

(2)將1.5的鋁渣壓入帶有攪拌裝置的蒸餾釜后，開啟蒸餾釜的攪拌裝置，同時，打開熱油進入閥和熱油輸出閥對蒸餾釜進行升溫，當蒸餾釜溫度升至150攝氏度左右時，打開閥Ⅰ、閥Ⅱ、閥Ⅲ、閥Ⅳ及冷凝器，此時蒸餾釜內殘渣中的三異丁基鋁及正己烷氣化后進入冷凝器，并由氣體變?yōu)橐后w，冷凝的液體利用冷凝器與鋁劑回收罐的高度位差自流進鋁劑回收罐，當鋁劑回收罐的液位不再上漲時說明蒸餾釜內三異丁基鋁及正己烷已被蒸完。蒸完后關閉閥Ⅰ、閥Ⅱ、閥Ⅲ和閥Ⅳ，并且關閉熱油進入閥和熱油輸出閥，停止給蒸餾釜升溫。然后打開冷油進入閥和冷油輸出閥，向蒸餾釜夾套內通入冷油降溫至50攝氏度左右。打開蒸餾釜上的氮氣閥向蒸餾釜補壓至0.2MPA后，打開蒸餾釜廢鋁渣輸出閥和廢鋁渣進入閥，蒸餾釜內剩余組分在壓力作用下壓入廢鋁渣罐內。廢殘渣壓完后關閉蒸餾釜廢鋁渣輸出閥和廢鋁渣進入閥，并且關閉冷油進入閥和冷油輸出閥，等待下一批蒸餾。

(3)廢殘渣壓入廢鋁渣罐后，關閉廢鋁渣罐上的放空閥和氮氣閥，打開重油閥，向廢鋁渣罐內加入部分重油作為稀釋廢殘渣用。然后打開廢鋁渣罐上的氮氣閥向廢鋁渣罐內補壓至0.2MPA，打開廢鋁渣罐輸出閥，廢鋁渣罐內的廢殘渣在壓力作用下壓入移動處理罐內，然后運送至鍋爐燃燒。

(4)待鋁劑回收罐內三異丁基鋁及正己烷回收至液位的70％后，打開鋁劑回收罐的氮氣閥向鋁劑回收罐內補壓至0.2MPA。然后打開閥Ⅴ將回收的鋁劑壓送至閃蒸裝置進一步閃蒸提純，最終得到合格的精鋁產品。

作為優(yōu)選的技術方案，對所述蒸餾釜加熱的導熱油油溫控制在200攝氏度左右，所述蒸餾釜降溫的導熱油油溫控制在0-20攝氏度左右。

該發(fā)明的有益之處在于：

1.本發(fā)明解決了三異丁基鋁在生產過程中產生的殘渣回收問題，一方面通過回收重新提純了鋁劑，企業(yè)每月至少回收0.5噸鋁劑，另一方面，解決了環(huán)保問題。

2.本發(fā)明整個系統(tǒng)結構簡單，利用現(xiàn)有設備，進行設計創(chuàng)造，通過該工藝方法，將殘渣中的活性鋁有效提純。

3.利用蒸餾釜的間歇式加熱冷卻對殘渣進行處理，將殘渣中的活性物質和非活性物質有效分離。

4.根據(jù)殘渣特性，各個裝置內反應物的轉移，采用氮氣壓入的方式，避免了反應物中的部分危險物質的泄漏及接觸，提高了安全性。

附圖說明

圖1為三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)的示意圖；

圖2為三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)的運行示意圖。

圖中：1-鋁渣罐、2-蒸餾釜、3-廢鋁渣罐、4-冷凝器、5-鋁劑回收罐、6-移動處理罐、7-鋁渣管道、8-鋁渣存儲閥、9-放空閥、10-氮氣閥、11-鋁渣罐輸出閥、12-鋁渣進入閥、13- 閥Ⅰ、14-冷油進入閥、15-熱油進入閥、16-冷油輸出閥、17-熱油輸出閥、18-蒸餾釜廢鋁渣輸出閥、19-重油閥、20-廢鋁渣進入閥、21-廢鋁渣罐輸出閥、22-閥Ⅱ、23-閥Ⅲ、24-閥Ⅳ、25-閥Ⅴ。

具體實施方式

為了便于本領域技術人員理解，下面結合附圖對本發(fā)明作進一步的說明。

如圖1、圖2所示，三異丁基鋁生產后的殘渣回收利用系統(tǒng)，包括蒸餾釜2，此蒸餾釜2利用閑置的2.5方反應釜，降低了制作成本，蒸餾釜2的入口連接有鋁渣罐1，鋁渣罐1內存儲有來自三異丁基鋁生產過程的殘渣，蒸餾釜2的出口分別連接有冷凝器4和廢鋁渣罐3，冷凝器4優(yōu)選用立式冷凝器，冷凝器4另一端連接有鋁劑回收罐5，鋁劑回收罐5用來存儲冷凝后的鋁劑，鋁劑回收罐5連接有閃蒸裝置進行最后提純，而廢鋁渣罐3連接有移動處理罐6將廢鋁渣處理掉；

本發(fā)明依據(jù)鋁渣及其相關反應物的特性，系統(tǒng)采用的鋁渣罐1、蒸餾釜2、廢鋁渣罐3和鋁劑回收罐5均連接有氮氣閥10和放空閥9，氮氣閥10用來通入氮氣對相關物料的傳送以及對危險物質的保護，而放空閥9是為了保證后續(xù)生產的可操作性；

本發(fā)明蒸餾釜2上設有間歇式冷熱運行的夾套，以便對殘渣中的活性物質和非活性物有效分離，加熱時連接有熱油進入閥15和熱油輸出閥17，冷卻時連接有冷油進入閥14和冷油輸出閥16。

為保證反應物料進入下一個反應裝置，本發(fā)明鋁渣罐1輸出口的管道和鋁劑回收罐5輸出口的管道均設為插底管，鋁渣罐1輸出口的插底管與蒸餾釜2的入口連接，鋁劑回收罐5輸出口的插底管與提純用閃蒸裝置的入口連接。

為了提高蒸餾效果以及廢鋁渣罐3的輸出效果，蒸餾釜2和廢鋁渣罐3內部均設有攪拌裝置。

本發(fā)明鋁渣罐1的入口設置有鋁渣管道7，與生產三異丁基鋁的閃蒸釜連通，鋁渣管道7上設有鋁渣存儲閥8，便于對鋁渣進行輸送。

本發(fā)明活性物質和非活性物質最后的輸出閥門為：鋁劑回收罐5的出口位置設有閥Ⅴ25，活性物質通過閥Ⅴ25控制與后續(xù)提純閃蒸裝置的連接；廢鋁渣罐3的出口位置設有廢鋁渣罐輸出閥21，非活性物質通過鋁渣罐輸出閥11控制與移動處理罐6的連通。

為了各個反應裝置的連接，本發(fā)明在各個反應裝置的出入口位置添加了閥門，鋁渣罐1與蒸餾釜2連接的管路上設有鋁渣罐輸出閥11和鋁渣進入閥12，鋁渣罐輸出閥11設置在鋁渣罐1的出口位置，鋁渣進入閥12設置在蒸餾釜2的入口位置；

蒸餾釜2與廢鋁渣罐3連接的管路上設有蒸餾釜廢鋁渣輸出閥18和廢鋁渣進入閥20，蒸餾釜廢鋁渣輸出閥18設置在蒸餾釜2底部出口位置，廢鋁渣進入閥20設置在廢鋁渣罐3的入口位置；

蒸餾釜2與冷凝器4連接的管路上設有閥Ⅰ13和閥Ⅱ22，閥Ⅰ13設置在蒸餾釜2上方的出口位置，閥Ⅱ22設置在冷凝器4的頂部入口位置；

冷凝器4與鋁劑回收罐5連接的管路上設有閥Ⅲ23和閥Ⅳ24，閥Ⅲ23設置在冷凝器4底部的出口位置，閥Ⅳ24設置在鋁劑回收罐5的入口位置。

為了降低設備制作成本，冷凝器4的出口位置高于鋁劑回收罐5的入口位置，冷凝的液體利用冷凝器4與鋁劑回收罐5的高度位差自流進鋁劑回收罐5。

為防止廢殘渣中含有濃度較高的三氧化二鋁，廢鋁渣罐3上還設有重油閥19，利用重油稀釋廢殘渣。

三異丁基鋁生產后的殘渣回收工藝方法，具體步驟如下：

(1)來自閃蒸后的殘渣通過鋁渣管道7后，打開鋁渣存儲閥8，殘渣進入鋁渣罐1，待鋁渣罐1內液位達到60％后開始向蒸餾釜2壓送進行蒸餾提純。在壓送時，首先關閉鋁渣存儲閥8和鋁渣罐1上的放空閥9，打開鋁渣罐1上的氮氣閥10向鋁渣罐1內補壓至0.2MPA后，再關閉鋁渣罐1上的氮氣閥10，依次打開鋁渣罐輸出閥11和鋁渣進入閥12，并保證提前關閉蒸餾釜2上的氮氣閥10、放空閥9、閥Ⅰ13和蒸餾釜廢鋁渣輸出閥18。鋁渣罐1內的殘渣開始在壓力作用下，由插底管將殘渣壓入蒸餾釜2，在壓送前先根據(jù)鋁渣罐1的容積計算出1.5方的液位下降刻度，當液位下降到計算出的液位時，關閉鋁渣罐輸出閥11和鋁渣進入閥12。然后打開鋁渣罐1上的放空閥9，將鋁渣罐1內的壓力放空至0MPA后再關閉鋁渣罐1上的放空閥9，以備閃蒸裝置進料。

(2)將1.5的鋁渣壓入帶有攪拌裝置的蒸餾釜2后，開啟蒸餾釜2的攪拌裝置，同時，打開熱油進入閥15和熱油輸出閥17對蒸餾釜2進行升溫，當蒸餾釜2溫度升至150攝氏度左右時，打開閥Ⅰ13、閥Ⅱ22、閥Ⅲ23、閥Ⅳ24及冷凝器4，此時蒸餾釜2內殘渣中的三異丁基鋁及正己烷氣化后進入冷凝器4，并由氣體變?yōu)橐后w，冷凝的液體利用冷凝器4與鋁劑回收罐5的高度位差自流進鋁劑回收罐5，當鋁劑回收罐5的液位不再上漲時說明蒸餾釜2內三異丁基鋁及正己烷已被蒸完。蒸完后關閉閥Ⅰ13、閥Ⅱ22、閥Ⅲ23和閥Ⅳ24，并且關閉熱油進入閥15和熱油輸出閥17，停止給蒸餾釜2升溫。然后打開冷油進入閥14和冷油輸出閥16，向蒸餾釜2夾套內通入冷油降溫至50攝氏度左右。打開蒸餾釜2上的氮氣閥10向蒸餾釜2補壓至0.2MPA后，打開蒸餾釜廢鋁渣輸出閥18和廢鋁渣進入閥20，蒸餾釜2內剩余組分在壓力作用下壓入廢鋁渣罐3內。廢殘渣壓完后關閉蒸餾釜廢鋁渣輸出閥18和廢鋁渣進入閥20，并且關閉冷油進入閥14和冷油輸出閥16，等待下一批蒸餾。

(3)廢殘渣壓入廢鋁渣罐3后，關閉廢鋁渣罐3上的放空閥9和氮氣閥10，打開重油閥19，向廢鋁渣罐3內加入部分重油作為稀釋廢殘渣用，此處的稀釋是由于廢殘渣中含有濃度較高的三氧化二鋁。然后打開廢鋁渣罐3上的氮氣閥10向廢鋁渣罐3內補壓至0.2MPA，打開廢鋁渣罐輸出閥21，廢鋁渣罐3內的廢殘渣在壓力作用下壓入移動處理罐6內，然后運送至鍋爐燃燒。

(4)待鋁劑回收罐5內三異丁基鋁及正己烷回收至液位的70％后，打開鋁劑回收罐5的氮氣閥10向鋁劑回收罐5內補壓至0.2MPA。然后打開閥Ⅴ25將回收的鋁劑壓送至閃蒸裝置進一步閃蒸提純，最終得到合格的精鋁產品。

上述工藝方法中蒸餾釜2加熱的導熱油油溫控制在200攝氏度左右，蒸餾釜2降溫的導熱油油溫控制在0-20攝氏度左右。

應當理解，這些實施例的用途僅用于說明本發(fā)明而非意欲限制本發(fā)明的保護范圍。此外，也應理解，在閱讀了本發(fā)明的技術內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明做各種改動、修改和/或變型，所有的這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的保護范圍之內。