本發(fā)明涉及一種zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法，屬于納米材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

氧化鋅(zno)是一種直接帶隙的寬禁帶半導(dǎo)體，室溫下禁帶寬度3.37ev，由于其獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、介電及壓電性能，良好的熱穩(wěn)定性、熱傳導(dǎo)性等，被大量應(yīng)用于太陽(yáng)能電池、電磁屏蔽、電容器等領(lǐng)域。目前，已有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道了zno/cnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)的的制備、光性能、電化學(xué)性能等，但是關(guān)于其微波吸收性能的報(bào)道卻較少，即使有相關(guān)報(bào)道，其微波吸收性能不是和好，在復(fù)合材料中的比重較大，吸波頻帶不夠?qū)挕?/p>

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法。

本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)制備方法制備的材料的不足，提供了一種zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采取了以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將1gcnt和100ml的酸液放入400ml的燒杯中，超聲3小時(shí)，抽濾，用大量的去離子水清洗，直至濾液接近中性，將過濾出的樣品放入60℃的烘箱中烘24小時(shí)至恒重，即得到官能化的碳納米管；

步驟二、將0.04g官能化的碳納米管、0.92gzn(ch3coo)2?2h2o和200mldmf超聲1小時(shí)，然后放入95℃的油浴鍋中加熱，反應(yīng)中在燒杯口覆蓋保鮮膜，留一個(gè)小口，磁力攪拌5小時(shí)，用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次，直至濾液為中性，反應(yīng)后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小時(shí)，即得到zno/mwcnts粉末；

步驟三、稱取0.02gzno/mwcnts和0.08g石蠟放入100ml的燒杯中，加入20ml的乙醚超聲分散，待乙醚蒸發(fā)完畢后，冷卻至室溫，將樣品裝入模具中，壓成圓柱體。

優(yōu)選的，上述步驟一中的酸液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硝酸。

優(yōu)選的，上述步驟二中的圓柱體外徑為7.03mm內(nèi)徑為3.0mm，高度為1-2mm。

優(yōu)選的，上述步驟三制備出的zno/mwcnts復(fù)合材料，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單方便，制備出來的zno/mwcnts復(fù)合材料穩(wěn)定性強(qiáng)、碳納米管與氧化鋅之間界面結(jié)合狀態(tài)良好，介電損耗小，吸波性能好，最大的反射率損失較小。

附圖說明

圖1為本發(fā)明zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法示意圖；

圖2為本發(fā)明zno/mwcnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)的x射線衍射分析圖；

圖3為本發(fā)明zno/mwcnts復(fù)合材料的復(fù)合介電常數(shù)圖；

圖4為本發(fā)明zno/mwcnts復(fù)合材料的介電損耗圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供一種zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法，為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及效果更加清楚、明確，以下參照附圖并舉實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

如圖1所示，在實(shí)施例中，本實(shí)施例包括mwcnts的官能化、zno/mwcnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備以及zno/mwcnts復(fù)合材料的制備。

其中，mwcnts的官能化過程如下：

1gcnt和100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的硝酸溶液放入400ml的燒杯中，超聲3小時(shí)，抽濾，用大量的去離子水清洗，直至濾液接近中性，將過濾出的樣品放入60℃的烘箱中烘24小時(shí)至恒重，即得到官能化的碳納米管。

zno/mwcnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)的制備過程如下：

將0.04g官能化的碳納米管、0.92gzn(ch3coo)2?2h2o和200mldmf超聲1小時(shí)，然后放入95℃的油浴鍋中加熱，在本實(shí)施例的反應(yīng)中在燒杯口覆蓋保鮮膜，稍微留一個(gè)小口，磁力攪拌5小時(shí)，用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次，直至濾液為中性，反應(yīng)后的粉末放入80℃的烘箱中烘24小時(shí)，即得到zno/mwcnts粉末。

zno/mwcnts復(fù)合材料的制備的過程如下：

純的粉體的介電常數(shù)是很難進(jìn)行測(cè)量的，本實(shí)施例以透波性很好的石蠟為基體，制備質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的zno/mwcnts復(fù)合材料，來研究其介電及微波吸收性能，其制備工藝如圖1所示。稱取0.02gzno/mwcnts和0.08g石蠟放入100ml的燒杯中，加入20ml的乙醚超聲分散，待乙醚蒸發(fā)完畢后，冷卻至室溫，將樣品裝入模具中，壓成外徑為7.03mm內(nèi)徑為3.0mm的圓柱體，高度為1-2mm。

如圖2給出的是zno/mwcnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)的x射線衍射分析圖，2θ=26.5°對(duì)應(yīng)的碳納米管的特征衍射峰，從圖中可以看出，碳納米管在處理前后結(jié)晶性能保持不變，晶格結(jié)構(gòu)并沒被破壞。2θ=31.8°，34.4°，36.3°，47.5°，56.6°，62.9°，66.4°，67.9°，69.1°，72.6°，76.9°處的衍射峰對(duì)應(yīng)的晶面分別是(100)，(002)，(101)，(102)，(110)，(103)，(200)，(112)，(201)，(004)，(202)晶面，由此可以得出zno/mwcnts異質(zhì)結(jié)構(gòu)中的zno為六方纖鋅礦氧化鋅。

圖3給出了zno/mwcnts復(fù)合材料的復(fù)合介電常數(shù)在2-18ghz范圍內(nèi)隨頻率變化的曲線。從圖中可以看出，ε'和ε"隨頻率的增加有逐漸下降的趨勢(shì)，在12-16ghz范圍內(nèi)都出現(xiàn)了共振峰，這些峰是由于碳納米管與氧化鋅之間的界面與電磁波作用產(chǎn)生的共振峰。

圖4給出了zno/mwcnts復(fù)合材料的介電損耗角正切值?？傮w來說，介電損耗隨著頻率的增加是一個(gè)下降的趨勢(shì)，略有小幅度的變化。在4.2ghz，12.2ghz，15ghz有三個(gè)峰值，其中，12.2ghz處的峰值較大，是由共振損耗引起的。在這種復(fù)合材料中，介電損耗主要來源于由碳納米管和氧化鋅顆粒引起的電導(dǎo)損耗，此外，碳納米管表面基團(tuán)的轉(zhuǎn)向極化，碳納米管與氧化鋅顆粒之間存在界面電荷極化，碳納米管和氧化鋅本身的缺陷也會(huì)引起空間電荷分布不均，造成空間電荷極化，這些極化都會(huì)導(dǎo)致復(fù)合材料產(chǎn)生損耗。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的zno/mwcnts復(fù)合材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單方便，制備出來的zno/mwcnts復(fù)合材料穩(wěn)定性強(qiáng)、碳納米管與氧化鋅之間界面結(jié)合狀態(tài)良好，介電損耗小，吸波性能好，最大的反射率損失較小。

可以理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，而所有這些改變或替換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種ZnO/MWCNTs復(fù)合材料的制備方法，包括將CNT和酸液放入燒杯中，超聲抽濾，用大量的去離子水清洗，直至濾液接近中性，將過濾出的樣品放入烘箱中烘，即得到官能化的碳納米管；將官能化的碳納米管、Zn(CH3COO)2?2H2O和DMF超聲，然后放入油浴鍋中加熱，反應(yīng)中在燒杯口覆蓋保鮮膜，留一個(gè)小口，磁力攪拌，用去離子水和無水乙醇清洗數(shù)次，直至濾液為中性，反應(yīng)后的粉末放入烘箱中烘，即得到ZnO/MWCNTs粉末；稱取ZnO/MWCNTs和石蠟放入燒杯中，加入乙醚超聲分散，待乙醚蒸發(fā)完畢后，冷卻至室溫，將樣品裝入模具中，壓成圓柱體。相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明制備出來的ZnO/MWCNTs復(fù)合材料穩(wěn)定性強(qiáng)、碳納米管與氧化鋅之間界面結(jié)合狀態(tài)良好。

技術(shù)研發(fā)人員：鐘玲瓏
受保護(hù)的技術(shù)使用者：深圳市佩成科技有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.03
技術(shù)公布日：2017.07.25