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一種橙酮類化合物的合成方法與流程

文檔序號:12398416閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種橙酮類化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)將苯乙炔及苯乙炔衍生物加入雙口圓底燒瓶,加入磁力轉(zhuǎn)子,快速抽真空,惰性氣體置換空氣,在惰性氣體保護下,向其中加入無水THF,室溫下攪拌均勻后置于-80—-40℃乙醇浴中,向其中緩慢滴加正丁基鋰,反應(yīng)30分鐘后,緩慢滴加苯甲醛衍生物反應(yīng)2小時,加入飽和的氯化銨溶液淬滅中和,旋蒸除去THF后,加乙酸乙酯進(jìn)行萃取,收集有機相,飽和食鹽水水洗有機相后加入硫酸鈉除水過濾,收集濾液,減壓蒸餾除去乙酸乙酯后,過硅膠柱,以體積比為1:1的氯仿和石油醚作為洗脫劑,得中間產(chǎn)物;

其中, 苯乙炔與苯甲醛衍生物的物質(zhì)量比為1.6:1;正丁基鋰與與苯甲醛衍生物的物質(zhì)量比為1.5:1;

2)將步驟1)得到的中間產(chǎn)物放入圓底燒瓶,加入苯甲醛衍生物的2.2摩爾倍的碳酸鉀粉末,快速抽真空,惰性氣體置換空氣,反復(fù)兩次,在惰性氣體保護下加入無水甲苯或者苯充分?jǐn)嚢枞芙猓颖郊兹┭苌锏?.2摩爾倍的硝酸鉛晶體或者苯甲醛衍生物的1摩爾倍的碳酸鉀粉末,加熱回流兩個小時,過硅膠柱子純化,以體積比為1:2的乙酸乙酯和正己烷作為洗脫劑,得到最終產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙酮類化合物的合成方法,其特征在于,所述的苯甲醛衍生物為2-羥基苯甲醛,3,5-二正丁基-2-羥基苯甲醛,5-溴-2-羥基苯甲醛或4,5-二甲氧基2-羥基苯甲醛。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種橙酮類化合物的合成方法,其特征在于,所述的苯乙炔衍生物為3,5-二甲氧基-4-羥基苯乙炔, 間位甲氧基苯乙炔, 對氯苯乙炔 ,對甲氧基苯乙炔或?qū)籽趸揭胰病?/p>

4.權(quán)利要求1-3任一權(quán)利要求所述的合成方法所合成的橙酮類化合物在除草劑中的應(yīng)用。

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