本發(fā)明涉及電磁屏蔽材料領域，特別是涉及一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料及其制備方法。

背景技術：

隨著電子技術的迅速發(fā)展，無線電通訊得以密集的配置和廣泛的使用，使空間充斥了不同波長和頻率的電磁波，這些電磁波會干擾電子制品的正常使用成為了一種新的環(huán)境污染-電磁波干擾。因此，解決電磁波所造成的干擾，防止電磁波輻射污染，保護環(huán)境、人體健康以及保障信息安全已收到廣泛的關注。目前使用最為廣泛的屏蔽方法是采用電磁屏蔽材料進行屏蔽保護。因此，研發(fā)寬頻、高效的電磁屏蔽材料，防止電磁波引起的電磁干擾和電對抗問題。

電磁屏蔽是指利用屏蔽材料衰減或阻隔被屏蔽區(qū)域與外界的電磁能量傳播，原理為電磁波在屏蔽材料表面的反射和內部的吸收以及傳輸過程中損耗而產生屏蔽作用。屏蔽材料的屏蔽性能由屏蔽效能決定，屏蔽效能則與屏蔽材料結構表面和屏蔽材料內部感生的電荷、電流以及極化現象密切相關。電磁屏蔽材料主要分為金屬材料、碳系材料和高分子材料。金屬材料由于具有優(yōu)良的電導率和磁導率一直是電磁屏蔽材料的首選，但是其具有密度大，價格高以及抗氧化能力差的缺點，并不適合一些精密儀器使用。碳系材料來源廣泛，密度小，對環(huán)境的耐性好，但是該類材料電磁屏蔽能力差，加工過程復雜，限制了其應用的范圍。高分子材料則具有重量輕、易于加工、電導率易于調節(jié)，使用方便等優(yōu)點，是一種十分理想的新型電磁屏蔽材料。這其中，聚苯胺相較于其他的高分子材料，具有原料易得、環(huán)境穩(wěn)定性好，并具有較高的電導率和優(yōu)異的電磁性能，被認為是最具有商業(yè)使用前景的高分子電磁屏蔽材料。因此，近年來關于聚苯胺電磁屏蔽高分子材料的研究逐漸成為了行業(yè)的研究焦點。

中國專利cn201110059069.8公開了一種聚苯胺/碳納米管復合電磁屏蔽材料的制備方法，其包括步驟(a)碳納米管羧基化：低溫下，向碳納米管和nano3的混合物中加入濃h2so4，攪拌均勻，升溫加kmno4，最后加h2o2溶液，后處理得到羧基化的碳納米管；(b)取羧基化的碳納米管加入鹽酸溶液中，分散均勻后將苯胺單體加入到鹽酸溶液中，分散均勻；將過硫酸銨的鹽酸溶液滴加到反應液中，反應溫度控制在-5～5℃，滴加完畢后繼續(xù)攪拌1-2h，靜置即得復合電磁屏蔽材料。該發(fā)明制備了聚苯胺/碳納米管復合電磁屏蔽材料，該材料表面由毛刺狀粗糙表面的聚苯胺納米纖維所組成。該發(fā)明所述的材料具有較大的電磁波反射截面，能有效地提高電磁波屏蔽性能。但該材料使用的碳納米管造價較高，并不適合大規(guī)模的工業(yè)化生產使用。

技術實現要素：

本發(fā)明的目的是提供一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料及其制備方法，該材料屏蔽范圍廣，屏蔽效能高，并且原料廉價易得。該材料的制備方法操作簡單，工藝條件要求較低，生產成本較低，具有良好的規(guī)?；a前景。

為實現上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案：

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡45-60min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將氧化劑溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，制成氧化劑混合液；

(3)將苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與苯胺單體混合后加入到磷酸溶液中，混合均勻，制得原料液；之后在-8℃～0℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在-8℃～0℃條件下進行氧化聚合反應，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

進一步的，所述氧化劑為過硫酸銨、高錳酸鉀或重鉻酸鉀中的一種。

進一步的，所述的十二烷基苯磺酸溶液的濃度為0.7-1.2mol/l，氧化劑混合液中氧化劑的含量為1.2-2.5mol/l。

進一步的，所述苧麻纖維與苯胺單體的質量比1：(2-3)。

進一步的，所述磷酸溶液的濃度為0.7-1.2mol/l，苧麻纖維在原料液中的濃度為0.5-0.8g/ml。

進一步的，所述步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1：(0.9-2.3)。

進一步的，所述步驟(3)中的反應時間為3-8h。

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料，由以上方法制備而成。

本發(fā)明具有以下有益效果：

(1)通過對苧麻纖維進行堿處理后，改變其纖維結構和性能，更有利于其均勻分布。

(2)不同尺寸的苧麻纖維摻雜聚苯胺顆粒間可以通過復配，便于發(fā)揮聚苯胺與苧麻纖維的協同作用，可以延長電磁波穿透材料的有效路徑；通過調節(jié)十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量摩爾比，可以調節(jié)聚苯胺的結構，可以根據不同的使用需求改變聚苯胺的結構特征。

(3)該電磁屏蔽材料屏蔽范圍廣，屏蔽性能強，密度低，使用范圍廣，并且制備方法簡單，具有良好的工業(yè)化生產前景。

具體實施方式

為了更好的理解本發(fā)明，下面通過實施例對本發(fā)明進一步說明，實施例只用于解釋本發(fā)明，不會對本發(fā)明構成任何的限定。

實施例1

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡45min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將過硫酸銨溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，過硫酸銨含量為1.2mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為0.7mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與200g苯胺單體混合后加入到125ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為0.7mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在-8℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在-8℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為3h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:0.9。

實施例2

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡60min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將過硫酸銨溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，過硫酸銨含量為2.5mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為1.2mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與300g苯胺單體混合后加入到200ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為1.2mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在0℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在0℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為8h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:2.3。

實施例3

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡45min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將高錳酸鉀溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，高錳酸鉀含量為2.5mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為0.7mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與300g苯胺單體混合后加入到125ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為1.2mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在-8℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在-8℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為8h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:0.9。

實施例4

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡60min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將高錳酸鉀溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，高錳酸鉀含量為1.2mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為1.2mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與200g苯胺單體混合后加入到200ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為0.7mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在0℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在0℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為3h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:2.3。

實施例5

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡50min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將重鉻酸鉀溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，重鉻酸鉀含量為2.0mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為1.0mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與240g苯胺單體混合后加入到180ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為0.9mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在-4℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在-4℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為5h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:1.2。

實施例6

一種苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將苧麻麻桿經過高溫煮煉后，進行脫膠處理，之后將其在室溫條件下在堿液中浸泡55min，洗至中性，之后烘干制得苧麻纖維；

(2)將重鉻酸鉀溶解于十二烷基苯磺酸溶液中，重鉻酸鉀含量為2.0mol/l，十二烷基苯磺酸溶液的濃度為0.9mol/l，制成氧化劑混合液；

(3)將100g苧麻纖維粉碎后，分別過50目篩和90目篩，制得兩種長度的苧麻纖維，然后將其與280g苯胺單體混合后加入到160ml磷酸溶液中，磷酸溶液的濃度為1.0mol/l，混合均勻，制得原料液；之后在-2℃條件下，將上一步驟中制得的氧化劑混合液使用蠕動泵滴加至原料液中，在-2℃條件下進行氧化聚合反應，反應時間為6h，反應完成后，過濾，使用無水乙醇離心洗滌三次，干燥后制得苧麻纖維/聚苯胺復合電磁屏蔽材料。

其中步驟(3)中十二烷基苯磺酸與磷酸的使用量的摩爾比為1:1.8。