本實用新型涉及一種薯蕷皂素的連續(xù)提純裝置。

背景技術(shù)：

薯蕷皂甙元(俗稱皂素)，薯蕷皂甙元是合成多種甾體激素和甾體避孕藥比較理想的前體，世界各國生產(chǎn)的甾體激素60％以上以它為原料。目前，我國有眾多廠家生產(chǎn)甾體激素類藥物和甾體口服避孕藥，是藥品生產(chǎn)中僅次于抗菌素的一個重要領(lǐng)域。我國已利用自產(chǎn)的薯預(yù)皂甙配基合成200多種藥物，除激素抗炎，避孕等用途外，還利用甾體起始原料合成鎮(zhèn)痛藥、麻醉藥、治冠心病藥等。

薯蕷皂素即薯蕷皂苷元難溶于水，可溶于甲醇、石油醚等有機溶劑。其在植物中幾乎沒有游離態(tài)形式存在，而是糖苷基與糖基結(jié)合在一起形成薯蕷皂苷，存在于薯蕷屬等植物的根莖中。

根據(jù)已有研究統(tǒng)計，薯蕷皂素提取工藝主要有三類，一是以先提取后水解工藝。二是先水解后提取工藝，三是水解與萃取同步工藝。在眾多的提取工藝中，采用直接酸水解-有機溶劑提取，由于設(shè)備簡單、成本較低，容易實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)，且產(chǎn)率穩(wěn)定，仍然是目前大多數(shù)廠家采用的生產(chǎn)方法。此法操作復(fù)雜、費時、提取率較低、有機酸用量較大，廢水排放量大，母液回收利用率低，環(huán)境污染較為嚴重。應(yīng)用新技藝和新工藝的清潔生產(chǎn)和資源綜合利用，成為薯蕷皂素提取研究的發(fā)展方向和趨勢。

利用皂苷極性大、易溶于極性溶劑，而皂苷元易溶于非極性溶劑的性質(zhì)，可使水解獲得的薯蕷皂苷元自動由水相轉(zhuǎn)移至與水不相溶的有機相中，這為雙相酸水解提取薯蕷皂苷元提供了新的思路。楊歡等采用單因素試驗考察了雙相酸水解法從穿山龍中提取薯蕷皂苷元的工藝，結(jié)果顯示薯蕷皂苷元提取率比硫酸直接水解法高23.04％，且提取條件溫和、精密度高、重現(xiàn)性好。但在實際操作過程中，以及工業(yè)化工藝過程中，提取和萃取無法同步進行，還是存在多次轉(zhuǎn)移、多次萃取的問題，誤差較大，操作頻繁，周期較長，萃取溶劑用量大，提取效率有待進一步提高。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型的目的是提供一種能同時進行薯蕷皂苷的酸水解、薯蕷皂素的萃取和濃縮三個操作的連續(xù)提純裝置，將薯蕷皂素的水解、萃取、濃縮同步進行，提升水解效率，降低酸水解液及萃取液的用量。本實用新型是一種能夠在室溫下或者加熱條件下進行雙相水解連續(xù)萃取及濃縮的裝置，用來提取薯蕷皂素，基本上克服了以上所提缺陷。

本實用新型公開了一種薯蕷皂素的連續(xù)提純裝置，包括提取裝置、冷凝裝置和收集裝置。提取裝置與收集裝置相連通。冷凝裝置位于提取裝置的上方，冷凝裝置與提取裝置之間設(shè)有第一冷凝液導(dǎo)管和蒸氣管路。第一冷凝液導(dǎo)管的上端與冷凝裝置相連通，其下端與提取裝置相連通，第一冷凝液導(dǎo)管中設(shè)有隔斷層，隔斷層設(shè)有通孔，通孔與第二冷凝液導(dǎo)管相連通，第二冷凝液導(dǎo)管伸入提取裝置中。蒸氣管路的入口、出口分別與第一冷凝液導(dǎo)管相連通，蒸氣管路的入口位于隔斷層的下方。提取裝置中的蒸氣通過第一冷凝液導(dǎo)管的下端進入蒸氣管路的入口，又從蒸氣管路的出口通過第一冷凝液導(dǎo)管進入冷凝裝置，冷凝后進入第一冷凝液導(dǎo)管中。由此，本實用新型的薯蕷皂素的連續(xù)提純裝置能夠同時進行薯蕷皂素的水解提取、萃取、濃縮步驟，操作簡單、快速，提取率高，有機酸用量少，廢水排放量小，母液回收利用率高。

在一些具體的實施方式中，蒸氣管路可以為彎曲狀，并與第一冷凝液導(dǎo)管形成D字型。由此，可以引導(dǎo)提取裝置中的萃取劑蒸氣進入冷凝裝置，便于萃取劑的回收。

在一些具體的實施方式中，提取裝置通過Y型管與收集裝置相連通；Y型管設(shè)有第一端口、第二端口和第三端口；第一端口、第二端口分別與提取裝置相連，第三端口與收集裝置相連。由此，可以使提取裝置與收集裝置相連通，在加熱提取過程中，當提取裝置中的萃取溶劑液面上升(可能混有少量下層溶劑)時，可以通過Y型管再次實現(xiàn)兩相分離，提取容器中的上層萃取溶劑轉(zhuǎn)移到收集裝置。

在一些具體的實施方式中，第一端口位于第二端口的上方，第二端口上設(shè)有開關(guān)。由此，確保當進入Y型導(dǎo)管中的溶劑不完全分離時，可以進行再分層，可以控制下層溶劑倒流入提取裝置。

在一些具體的實施方式中，收集裝置通過L型管與冷凝裝置相連通。由此，可以使收集裝置與冷凝裝置相連通。

在一些具體的實施方式中，L型管的一端與收集裝置相連通，另一端通過第一冷凝液導(dǎo)管與冷凝裝置相連通。由此，可以使收集裝置產(chǎn)生的蒸氣進入冷凝管，經(jīng)冷凝器冷凝后回流到提取容器中，提取裝置和收集裝置共用一套冷凝器，簡化裝置。

在一些具體的實施方式中，Y型管的第三端口通過L型管與收集裝置相連通。由此，可以使提取裝置與收集裝置相連通，薯蕷皂素的提取、萃取和濃縮同步進行，操作簡單。

在一些具體的實施方式中，L型管的夾角大于90°且小于180°。由此，有利于引導(dǎo)收集瓶中產(chǎn)生的萃取液蒸氣進入冷凝器。

在一些具體的實施方式中，提取裝置包括提取容器和為提取容器加熱的第一加熱裝置。第一冷凝液導(dǎo)管的下端通過隔斷層上的通孔與第二冷凝液導(dǎo)管相連通，第二冷凝液導(dǎo)管伸入提取容器中。由此，可以使加熱提取容器產(chǎn)生的萃取溶劑蒸氣通過冷凝回流到提取容器下層的水解液中，新水解產(chǎn)生的薯蕷皂素溶于新鮮的萃取劑而轉(zhuǎn)移到上層有機相，提升薯蕷皂苷的水解效率。

在一些具體的實施方式中，收集裝置包括收集容器和為收集容器加熱的第二加熱裝置。提取容器通過Y型管與收集容器相連通，Y型管的第一端口、第二端口分別與提取容器相連，第三端口與收集容器相連。由此，當收集容器的萃取劑通過蒸發(fā)、冷凝、回流到提取容器中時，萃取溶劑液面上升使提取容器中的萃取溶劑轉(zhuǎn)移到收集容器，整套裝置組成一個循環(huán)系統(tǒng)，提取效率提高，有機酸用量少。

在一些具體的實施方式中，第一加熱裝置和第二加熱裝置均為水浴加熱器。由此，可以提供穩(wěn)定的溫度條件，便于對整個操作過程的控制。

本實用新型裝置主要有以下優(yōu)點：

(1)本實用新型裝置實現(xiàn)了系統(tǒng)循環(huán)的閉合性、操作連續(xù)性、提取和萃取兩個單元操作的同步性，降低了萃取液和酸液的使用量和成本，使得環(huán)境污染程度大大降低，簡化了操作步驟，縮短了生產(chǎn)周期，實現(xiàn)了最佳的提取和萃取效果，滿足工業(yè)化生產(chǎn)連續(xù)性的要求。本裝置不僅適用于薯蕷皂苷元的提取，而且可以推廣到其他需要水解后提取的化學(xué)成分。

(2)本實用新型裝置同時適用于需要加熱和只能室溫或低溫提取的化學(xué)成分提取，實現(xiàn)萃取溶劑的循環(huán)使用，每次循環(huán)都是新鮮干凈溶劑，可以破壞水解平衡，保證水解反應(yīng)單向進行，提取效率提高。

(3)本實用新型裝置方法簡便，裝置操作簡單，若在工業(yè)上使用，所需工序少，能耗較低，干擾少。

附圖說明

圖1為本實用新型一種薯蕷皂素的連續(xù)提純裝置結(jié)構(gòu)示意圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖對本實用新型的結(jié)構(gòu)作進一步詳細的說明。

如圖1所示，本實用新型公開了一種連續(xù)進行薯蕷皂素的連續(xù)提純裝置，包括提取裝置、冷凝裝置和收集裝置。

提取裝置包括提取容器4和為提取容器加熱的第一加熱裝置6。本實施例中，第一加熱裝置6為水浴加熱器。

收集裝置包括收集容器8和為收集容器加熱的第二加熱裝置7。本實施例中，第二加熱裝置7也為水浴加熱器。

提取容器4通過Y型管10與收集容器8相連通，Y型管的第一端口101、第二端口102分別與提取容器4相連，第三端口103與收集容器8相連。Y型管10的第一端口101位于第二端口102的上方，第二端口102上設(shè)有開關(guān)11。

冷凝裝置1位于提取容器4的上方，冷凝裝置1與提取容器4之間設(shè)有第一冷凝液導(dǎo)管3和蒸氣管路2。

第一冷凝液導(dǎo)管3的上端與冷凝裝置1相連通，其下端與提取容器4相連通。第一冷凝液導(dǎo)管3中設(shè)有隔斷層31，隔斷層31設(shè)有通孔311，通孔311與第二冷凝液導(dǎo)管5相連通，第二冷凝液導(dǎo)管5伸入提取容器4中。

蒸氣管路2的入口21、出口22分別與第一冷凝液導(dǎo)管3相連通，蒸氣管路的入口21位于隔斷層31的下方。蒸氣管路2為彎曲狀，并與第一冷凝液導(dǎo)管3形成D字型。

提取時，提取容器4中的蒸汽通過第一冷凝液導(dǎo)管3的下端進入蒸氣管路的入口21，又從蒸氣管路的出口22通過第一冷凝液導(dǎo)管3進入冷凝裝置1，冷凝后的冷凝液進入第一冷凝液導(dǎo)管3的空腔32中。

收集容器8通過L型管9與冷凝裝置1相連通。L型管9的一端與收集容器8相連通，另一端通過第一冷凝液導(dǎo)管3與冷凝裝置1相連通。Y型管10的第三端口103通過L型管9與收集容器8相連通。L型管的內(nèi)角α大于90°且小于180°。

本實用新型薯蕷皂素的提純裝置，其工作原理如下：提取容器4中的水解液對薯蕷皂苷進行水解，水浴加熱提供穩(wěn)定的溫度條件，能促進和控制這一水解過程。一方面水解產(chǎn)生的薯蕷皂素溶于有機溶劑而進入上層有機相，新水解產(chǎn)生的薯蕷皂素溶于新鮮的萃取劑而轉(zhuǎn)移到上層有機相，提升薯蕷皂苷的水解效率；另一方面加熱提取容器4產(chǎn)生的有機溶劑蒸氣通過蒸氣管路的入口21將蒸氣傳輸至第一冷凝液導(dǎo)管3，繼而進入冷凝器1中進行冷凝，冷凝液回流至第一冷凝液導(dǎo)管3的空腔32中，流至隔斷層31處通孔311后進入第二冷凝液導(dǎo)管5，最后進入到提取容器4的底部。水浴鍋7對收集容器8進行加熱，產(chǎn)生的萃取溶劑蒸氣通過L型管9傳送至冷凝器1，提取裝置和收集裝置共用一套冷凝器，簡化了裝置和操作。L型連通管路9的內(nèi)角α大于90度小于180度，將有利于蒸發(fā)溶劑的傳送。冷凝后的新鮮萃取溶劑將同樣被收集于第一冷凝液導(dǎo)管3的空腔32中，通過第二冷凝液導(dǎo)管5將冷凝的溶劑導(dǎo)入提取容器4的底部。不斷回流的新鮮萃取溶劑使水解出的薯蕷皂素能快速、高效地分配至萃取溶劑中，打破原有水解平衡，提升水解效率，降低酸水解液及萃取液的用量。隨著提取容器4中液面的提升，上層萃取溶劑通過Y型管10的第一端口101流入Y型導(dǎo)管10，進入收集容器8。在未進入收集容器8前，如果轉(zhuǎn)移溶劑的上下兩層未能完全分層，會在Y型導(dǎo)管10中再次進行萃取液兩相分離，并且下層水相能夠通過Y型管10的第二端口102回流至提取容器4中。整套裝置構(gòu)成一個循環(huán)系統(tǒng)，提取效率提高，操作步驟簡單。收集容器8中的薯蕷皂素萃取劑不斷濃縮過程中，收集容器8中石油醚蒸氣不斷通過L型導(dǎo)管運輸至冷凝器1中，通過第一冷凝液導(dǎo)管3和第二冷凝液導(dǎo)管5將冷凝的溶劑導(dǎo)入提取容器4的底部，進一步促進薯蕷皂苷水解和與石油醚混溶，這樣實現(xiàn)了提取、萃取、分離濃縮及溶劑循環(huán)利用的同步進行。本實用新型裝置具有結(jié)構(gòu)簡單，成本低，萃取效率高，連續(xù)循環(huán)耗時少，酸水解液及萃取劑用量少，產(chǎn)生污染小等優(yōu)點，通過調(diào)整提取容器4和收集容器8的大小與類型，來滿足不同實驗、工業(yè)化生產(chǎn)以及其他類似化學(xué)操作的需要。

本實用新型的薯蕷皂素的提純裝置，其使用方法如下：采用本附圖所示的裝置進行雙相酸水解法連續(xù)循環(huán)提取萃取薯蕷皂素，提取容器4采用2L的球形瓶，收集容器8為1L的圓底燒瓶，各管路用玻璃儀器均帶有標準磨口。按圖1組裝好裝置之后，取菊葉薯蕷樣品烘干粉碎后過36目篩，稱取50.00g過篩后的樣品置于提取容器4中，向提取容器4中加入500mL含3mol/L鹽酸的水溶液，使鹽酸水溶液與Y型管10的第二端口102持平；繼續(xù)向提取容器4中加入500mL石油醚，使石油醚液面與Y型管10的第一端口101持平；然后向收集容器8中加入300ml石油醚。對提取容器4進行沸水浴加熱，水解產(chǎn)生的薯蕷皂素因易溶于有機相而不斷轉(zhuǎn)移到石油醚層中。打開旋鈕開關(guān)11，水浴鍋7的溫度控制在80℃，通過水浴鍋7加熱，收集容器8中產(chǎn)生石油醚蒸氣并通過冷凝回流至提取容器4的底部實現(xiàn)與水相的充分接觸。上層溶有薯蕷皂素的石油醚液面升高，不斷流入Y型導(dǎo)管10并進入收集容器8，加熱收集容器8產(chǎn)生的石油醚蒸氣不斷冷凝回流到提取容器4，進一步促進提取容器4中的溶有薯蕷皂素的石油醚轉(zhuǎn)移到收集容器8，從而實現(xiàn)連續(xù)提取、萃取、純化薯蕷皂素的同步循環(huán)。水解、提取等處理4h后，關(guān)閉水浴鍋6，水浴鍋7溫度調(diào)至95℃繼續(xù)加熱，至收集容器8內(nèi)的石油醚蒸干即得薯蕷皂素。

以上所述的僅是本實用新型的一些實施方式。對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型創(chuàng)造構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本實用新型的保護范圍。