本發(fā)明涉及一種高純度α-亞麻酸分離工藝。
背景技術(shù)：
：現(xiàn)有技術(shù)中，分離提純?chǔ)?亞麻酸的方法多種多樣，最常用的是分子蒸餾技術(shù)，需考察優(yōu)化蒸餾溫度、系統(tǒng)壓力等操作因素對(duì)α-亞麻酸產(chǎn)品純度的影響。申請(qǐng)人煙臺(tái)燕園科瑪生物技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司申請(qǐng)的發(fā)明專利：一種提取純化α-亞麻酸的方法，公開(kāi)了傳統(tǒng)的三級(jí)分子蒸餾法，此法缺點(diǎn)在于需要高溫環(huán)境，一是成本高，二是不利于產(chǎn)業(yè)化。因此，有必要提出有效的技術(shù)方案，解決上述問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低的高純度α-亞麻酸分離工藝。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種高純度α-亞麻酸分離工藝，步驟如下:(1)將尿素溶于乙醇溶劑中，加入硅膠，使尿素負(fù)載在硅膠上，除去乙醇，制得固定相；所述尿素：載體的質(zhì)量比為1-5∶1；(2)將制得的固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，用流動(dòng)相勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。優(yōu)選的，所述流動(dòng)相為乙酸乙酯的乙醇溶液；其中，所述乙酸乙酯：乙醇的質(zhì)量比為1-2∶10。優(yōu)選的，所述尿素：載體的質(zhì)量比為1.25∶1。優(yōu)選的，所述乙酸乙酯：乙醇的質(zhì)量比為1.25∶10。有益效果：本發(fā)明將尿素溶于酒精，絡(luò)合于硅膠上，形成穩(wěn)定的內(nèi)容物，作為層析柱使用，利用柱層析原理，有效的將分子式相近的脂肪酸分離，改變了分子蒸餾需要高溫環(huán)境的情況，常溫即可操作。具體實(shí)施方式本發(fā)明公開(kāi)了一種高純度α-亞麻酸分離工藝，具體為尿素柱層析法分離提出脂肪酸，得到高純度α-亞麻酸。實(shí)施例1將5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅膠，減壓旋轉(zhuǎn)蒸干，得到固定相；將固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，將含有乙酸乙酯10wt％的乙醇溶液作為流動(dòng)相，勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。實(shí)施例2將5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入1g硅膠，減壓旋轉(zhuǎn)蒸干，得到固定相；將固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，將含有乙酸乙酯15wt％的乙醇溶液作為流動(dòng)相，勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。實(shí)施例3將5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入4g硅膠，減壓旋轉(zhuǎn)蒸干，得到固定相；將固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，將含有乙酸乙酯12.5wt％的乙醇溶液作為流動(dòng)相，勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。實(shí)施例4將5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅膠，減壓旋轉(zhuǎn)蒸干，得到固定相；將固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，將含有乙酸乙酯20wt％的乙醇溶液作為流動(dòng)相，勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。實(shí)施例5將5g尿素溶于含水10％乙醇溶液中，加入5g硅膠，減壓旋轉(zhuǎn)蒸干，得到固定相；將固定相裝柱，然后將粗α-亞麻酸上柱，將含有乙酸乙酯15wt％的乙醇溶液作為流動(dòng)相，勻速注入層析柱進(jìn)行洗脫，收集不同時(shí)段的洗脫份，將收集的洗脫份合并，蒸干，得到純度為99％的α-亞麻酸。表1給出了上述實(shí)施例1-實(shí)施例5的α-亞麻酸純度測(cè)試結(jié)果。表1實(shí)施例1-實(shí)施例5的α-亞麻酸純度測(cè)試α-亞麻酸純度實(shí)施例189％實(shí)施例293％實(shí)施例399％實(shí)施例490％實(shí)施例596％由表1的測(cè)試結(jié)果可得出，本發(fā)明工藝最佳配比為：所述尿素：載體的質(zhì)量比為1.25∶1。所述乙酸乙酯：乙醇的質(zhì)量比為1.25∶10。通過(guò)實(shí)施例1、實(shí)施例3、實(shí)施例4、實(shí)施例5可看出，固定相相同的情況下，乙酸乙酯的乙醇流動(dòng)相質(zhì)量比對(duì)α-亞麻酸純度影響很大，乙酸乙酯：乙醇的質(zhì)量比為1.25∶10為最佳工藝配比。本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來(lái)概述。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說(shuō)明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在本發(fā)明的權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3