1.一種低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于,包括以下步驟:
a、向帶有攪拌、夾套及測(cè)溫裝置的搪瓷反應(yīng)釜中,加入不超過總?cè)莘e一半的去離子水,邊攪拌邊加入總量三分之二的殼聚糖,加完繼續(xù)攪拌10min;然后向反應(yīng)釜中一次性加入四分之一量的過氧化氫,攪拌10min;夾套送汽升溫,反應(yīng)釜內(nèi)升溫至50℃開始計(jì)時(shí),讓反應(yīng)液在50℃~90℃范圍內(nèi)反應(yīng)2h;然后向其中流加四分之一量的過氧化氫,使反應(yīng)液在50℃~90℃之間反應(yīng);然后交替加入剩下的兩份六分之一量的殼聚糖和四分之一量的過氧化氫;過氧化氫為流加,過氧化氫加入速度控制在0.1kg~0.5kg/min,反應(yīng)溫度在50℃~90℃之間且不能有冒鍋現(xiàn)象;加完過氧化氫繼續(xù)保溫,反應(yīng)以殼聚糖全溶且反應(yīng)液澄清為終點(diǎn);達(dá)到終點(diǎn)后反應(yīng)液溫度降至60℃,加入還原性物質(zhì),并保持2h;夾套通冷卻水,使反應(yīng)釜內(nèi)溫度降到40℃以下,邊過濾邊將反應(yīng)液放入儲(chǔ)罐中;
b、將95vol%乙醇置于另一冷凍槽中降溫;取冷凍好反應(yīng)液,按比例邊攪拌邊緩慢的加入冷凍好的乙醇中;當(dāng)加完反應(yīng)液后輕輕攪拌1~10min;放置15~60min,過濾,濾餅用低溫99vol%的乙醇洗滌,抽干,再用循環(huán)熱風(fēng)烘箱烘干,粉碎過篩得白色低聚殼聚糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟a中所述加入的殼聚糖為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5~35%的殼聚糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟a中所述的達(dá)到反應(yīng)終點(diǎn)時(shí),過氧化氫與殼聚糖加入的摩爾比為1.3~5.5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟a中所述的還原物質(zhì)為抗壞血酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的冷凍好的反應(yīng)液溫度為0~10℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的95vol%乙醇至降溫-30~0℃ 。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的95vol%乙醇與反應(yīng)液的重量比為1~4:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的洗滌濾餅的乙醇溫度為-30℃~10℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的濾餅用99vol%的乙醇洗滌1~5次。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低聚殼聚糖的生產(chǎn)方法,其特征在于:步驟b中所述的烘干溫度為40~60℃,烘干時(shí)間為2~8h。