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一種γ?氨基戊酸酯衍生物的制備方法與流程

文檔序號(hào):12160891閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其以N-叔丁基氧基羰基-氨基-4,4-聯(lián)苯-R-丙氨酸酯為起始原料,反應(yīng)步驟包括還原、氧化、維悌希反應(yīng)、氫化還原,其特征在于:具體步驟如下:

中間體Ⅰ的制備:

N-叔丁基氧基羰基-氨基-4,4-聯(lián)苯-R-丙氨酸酯在還原劑作用下,將酯酯基還原為醇羥基;

中間體Ⅱ的制備:

中間體Ⅰ在催化劑作用下,經(jīng)氧化劑氧化得到中間體Ⅱ;

中間體Ⅲ的制備:

中間體Ⅱ與2-三苯基膦乙烯基丙酸乙酯發(fā)生維悌希反應(yīng)得到中間體Ⅲ;

中間體Ⅳ的制備:

中間體Ⅲ在催化劑作用下進(jìn)行催化氫化反應(yīng),將烯鍵還原;

成品的制備:

中間體Ⅳ在氯化氫乙醇作用下得到鹽酸鹽產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅰ的制備過程中,N-叔丁基氧基羰基-氨基-4,4-聯(lián)苯-R-丙氨酸酯與還原劑的摩爾比為1:1.2~1:2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅰ的制備過程中,所述還原劑為硼氫化鈉和溴化鋰的組合物、硼氫化鉀和溴化鋰的組合物或二異丁基氫化鋁;所需的反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、乙腈、甲苯或二氯甲烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅱ的制備過程中,中間體Ⅰ與氧化劑的摩爾比為1:2~1:10。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅱ的制備過程中,所述氧化劑為次氯酸鈉、草酰氯或二甲亞砜;所述催化劑為2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物和溴化鉀的組合物;所需反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、甲苯或二氯甲烷。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅲ的制備過程中,中間體Ⅱ與2-三苯基膦乙烯基丙酸乙酯的摩爾比為1:1.1~1:2.5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅲ的制備過程中,所需反應(yīng)溶劑為四氫呋喃、甲基叔丁基醚或異丙醚,反應(yīng)溫度為20-80℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:中間體Ⅳ的制備過程中,所述催化劑為鈀碳或二碘(對(duì)傘花烴)釕(II)二聚體與其配體的組合物;所需反應(yīng)溶劑為乙醇或甲醇;反應(yīng)溫度為25-80℃;催化劑投料配比為反應(yīng)底物的5-10%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:成品的制備過程中,中間體Ⅳ:氯化氫乙醇的摩爾比為1:1~1:8。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的一種γ-氨基戊酸酯衍生物的制備方法,其特征在于:成品的制備過程中,反應(yīng)溫度為25-50℃。

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