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一種布可利嗪藥物中間體4?叔丁基芐氯的合成方法與流程

文檔序號(hào):12240789閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種布可利嗪藥物中間體4-叔丁基芐氯的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:(i)在安裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)容器中,加入叔丁基苯(2)1.6mol,氯乙烷(3)溶液530ml,甲胺(4)2.1—2.3mol,氯化亞銅1.6mol,草酸310ml,控制攪拌速度150—190rpm,升高溶液溫度70--75℃,加入環(huán)己烷210ml,加完后繼續(xù)攪拌反應(yīng)10—13h,降低溶液溫度至40--45℃,分出油層,鹽溶液洗滌,亞硫酸鉀溶液洗滌,脫水劑脫水,減壓蒸餾,收集90--95℃的餾分,在甲苯中重結(jié)晶,得4-叔丁基芐氯(1);其中,步驟(i)所述的草酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30—35%,步驟(i)所述的環(huán)己烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40—45%,步驟(i)所述的鹽溶液為溴化鈉、硝酸鉀中的任意一種,步驟(i)所述的亞硫酸鉀溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20—25%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種布可利嗪藥物中間體4-叔丁基芐氯的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的脫水劑為無(wú)水硫酸鈣、活性氧化鋁中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種布可利嗪藥物中間體4-叔丁基芐氯的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的減壓蒸餾所處壓力為2.1—2.3kPa。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種布可利嗪藥物中間體4-叔丁基芐氯的合成方法,其特征在于,步驟(i)所述的甲苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70—75%。

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