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一種用氧氣催化氧化制取2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的工藝的制作方法

文檔序號:12103356閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種用2-硝基-4-甲砜基甲苯生產(chǎn)2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法,其特征是在反應(yīng)器中、4-70大氣壓和50~250℃時,用2-硝基-4-甲砜基甲苯為原料,空氣(富氧空氣或氧氣)為氧化劑,用pH值為0.5-4.5的酸性水溶液作溶劑,在由雜多酸-金屬含氧化物-鹵化物構(gòu)成的多元催化體系作用下,形成一個氣液反應(yīng)體系,將2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸;

所述的反應(yīng)器進料溶劑中2-硝基-4-甲砜基甲苯的質(zhì)量濃度為2%~55%;

所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中雜多酸的質(zhì)量濃度為0.02%~3.0%;

所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中金屬含氧化合物的質(zhì)量濃度為0.005%~0.5%;

所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中的鹵化物質(zhì)量濃度為0.003%~0.15%;

所述的反應(yīng)器進口氣體中含有10%~100%體積氧;

所述的雜多酸為磷鎢酸H3PWl2O40、硅鎢酸H4SiWl2O40、鍺鎢酸H4GeWl2O40、硅鉬酸H4SiMol2O40、鍺鉬酸H4GeMol2O40或磷鉬酸H3PMol2O40;

所述的金屬含氧化合物選自高價酸性氧化物或它們對應(yīng)的酸或鹽:五氧化二釩、釩酸、釩酸鹽、偏釩酸、偏釩酸鹽、五氧化二鈮、鈮酸、偏鈮酸鹽、五氧化二鉍、鉍酸或鉍酸鹽;

所述的鹵化物取自四鹵乙烷、二鹵乙烷、鹵乙烷、鹵化氫或鹵化鉀。

2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)壓力為5~25大氣壓。

3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)溫度為120℃~200℃。

4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化反應(yīng)器液體進料中2-硝基-4-甲砜基甲苯的質(zhì)量濃度為15%~50%。

5.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化反應(yīng)器進口氣體為空氣。

6.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的2-硝基-4-甲砜基甲苯氧化反應(yīng)器內(nèi)溶劑的pH值為1.0-2.5。

7.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)器內(nèi)金屬含氧化合物的質(zhì)量濃度為0.01~0.15%。

8.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)器內(nèi)溶劑中鹵化物質(zhì)量濃度為0.005%~0.04%。

9.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)器內(nèi)雜多酸催化劑的質(zhì)量濃度為0.08%~1.0%。

10.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的反應(yīng)器為鼓泡床,氣體和液體體積流量比為10~100。

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