本發(fā)明涉及一種維生素E，尤其涉及一種維生素E的生產(chǎn)方法。
背景技術：
：天然維生素E(VE)是一種脂溶性維生素，又稱生育酚，是一種常用藥品兼保健品，是最主要的天然抗氧化劑之一。溶于脂肪和異丁烷等萃取劑中，不溶于水，對熱、酸穩(wěn)定，對堿不穩(wěn)定，對氧敏感，對熱不敏感，但油炸時維生素E活性明顯降低。生育酚能促進性激素分泌，使男子精子活力和數(shù)量增加；使女子雌性激素濃度增高，提高生育能力，預防流產(chǎn)，還可用于防治男性不育癥、燒傷、凍傷、毛細血管出血、更年期綜合癥、美容等方面有很好的療效。近來還發(fā)現(xiàn)維生素E可抑制眼睛晶狀體內(nèi)的過氧化脂反應，使末稍血管擴張，改善血液循環(huán)。維生素E是生育酚類化合物的總稱。它不僅是一種常用的藥品兼營養(yǎng)保健品，在其他領域也有許多重要的用途。商品維生素E可分為天然維生素E和合成維生素E兩類。天然VE是以富含維生素E的天然油脂為原料，經(jīng)適當加工得到的由d-α、d-β、d-γ、d-δ生育酚構成的混合物。目前天然VE占全球VE總商品量的30％左右。維生素E已成為國際市場上用途廣泛、產(chǎn)銷量較大的主要維生素品種，同VC、VA一起成為維生素系列的三大支柱產(chǎn)品。天然維生素E比合成維生素E安全性高，生理功能好，發(fā)展非常迅速，國內(nèi)外市場前景極為廣闊。天然維生素E濃縮液，實際上是d-α，d-β，d-γ，d-δ生育酚的混合物，其中，d-α生育酚的生物活性最高。由于原料的差異，所得到的組成成份差別較大，導致生物活性的差別也較大。為了提高生物活性，國內(nèi)以天然VE混合液為原料，將d-β-，d-γ-和d-δ生育酚轉化為d-α生育酚，增加天然VE的生物活性，國外標準d-α-生育酚純度98％，中國標準純度90％。本發(fā)明旨在提供一種高純度、高活性的維生素E的生產(chǎn)方法。技術實現(xiàn)要素：針對現(xiàn)有技術中存在的上述不足，本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種維生素E的生產(chǎn)方法。本發(fā)明目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的：一種維生素E的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)取50-150重量份的低含量天然混合生育酚，加熱至55-65℃，在攪拌下加入150-200重量份的醇液，再加入1-5重量份的三甲胺反應1-3小時，得到反應液；(2)向反應液中加入質(zhì)量分數(shù)為85-95％的γ-生育酚甲基轉移酶水溶液0.001-0.005重量份進行轉化12-24小時，得到轉化液；(3)向轉化液中加入250-450重量份的萃取劑進行萃取，萃取后得到萃取液，將萃取液每次加入50-150重量份水進行水洗2-4次，水洗后進行分子蒸餾即得。優(yōu)選地，所述的醇液為醇的水溶液，其中醇的質(zhì)量濃度為75-95％。優(yōu)選地，所述的醇為異丙醇、正丙醇、乙醇中一種或多種的混合物。更優(yōu)選地，所述的酸由異丙醇、正丙醇、乙醇混合而成，所述異丙醇、正丙醇、乙醇的質(zhì)量比為(1-3)：(1-3)：(1-3)。優(yōu)選地，所述的萃取劑為正丁烷、正己烷、異丁烷中一種或多種的混合物。更優(yōu)選地，所述的萃取劑由正丁烷、正己烷、異丁烷混合而成，所述正丁烷、正己烷、異丁烷的質(zhì)量比為(1-3)：(1-3)：(1-3)。具體的，在本發(fā)明中：三甲胺，CAS號：75-50-3。異丙醇，CAS號：67-63-0。正丙醇，CAS號：71-23-8。乙醇，CAS號：64-17-5。正丁烷，CAS號：106-97-8。正己烷，CAS號：110-54-3。異丁烷，CAS號：75-28-5。低含量天然混合生育酚是指混合生育酚含量為10-45％的天然混合生育酚。本發(fā)明維生素E的生產(chǎn)方法，與現(xiàn)有方法相比較，效率高、無污染，生維生素E純度高、生物活性高、不易被氧化，在醫(yī)藥、保健品、食品、營養(yǎng)品、化妝品和飼料等方面具有廣泛的應用前景。具體實施方式下面結合實施例對本發(fā)明做進一步的說明，以下所述，僅是對本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明做其他形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術人員可能利用上述揭示的技術內(nèi)容加以變更為同等變化的等效實施例。凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術實質(zhì)對以下實施例所做的任何簡單修改或等同變化，均落在本發(fā)明的保護范圍內(nèi)。實施例1維生素E的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：(1)取100g的低含量天然混合生育酚(其中混合生育酚含量為40.3wt％，購自西安海斯夫生物科技有限公司)，加熱至60℃，在400轉/分攪拌下加入200g的醇液，再加入3g的三甲胺繼續(xù)400轉/分攪拌反應2小時，得到反應液；(2)向反應液中加入質(zhì)量分數(shù)為90％的γ-生育酚甲基轉移酶水溶液0.002g進行轉化18小時，得到轉化液；(3)向轉化液中加入330g的萃取劑進行萃取，萃取后得到萃取液，將萃取液每次加入80g去離子水進行水洗3次，水洗后進行分子蒸餾，蒸餾溫度為200℃，壓力為5Pa，得到維生素E。所述步驟(2)中γ-生育酚甲基轉移酶水溶液制備方法：將90重量份的γ-生育酚甲基轉移酶結晶(采用專利申請?zhí)枺?01210291625.9中實施例1的方法制備)加入10重量份的去離子水中攪拌混合均勻即得。所述步驟(1)中的醇液為醇的去離子水溶液，其中醇的質(zhì)量濃度為84％。將醇加入去離子水中攪拌混合均勻即得。所述的酸由異丙醇、正丙醇、乙醇按質(zhì)量比為1：1：1攪拌混合均勻得到。所述步驟(3)中的萃取劑由正丁烷、正己烷、異丁烷按質(zhì)量比為1：1：1攪拌混合均勻得到。實施例2與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的醇由正丙醇、乙醇按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例2的維生素E。實施例3與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的醇由異丙醇、乙醇按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例3的維生素E。實施例4與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的醇由異丙醇、正丙醇按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例4的維生素E。實施例5與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的萃取劑由正己烷、異丁烷按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例5的維生素E。實施例6與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的萃取劑由正丁烷、異丁烷按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例6的維生素E。實施例7與實施例1基本相同，區(qū)別僅僅在于：所述的萃取劑由正丁烷、正己烷按質(zhì)量比為1：1攪拌混合均勻得到。得到實施例7的維生素E。測試例1將實施例1-7制備的維生素E進行稱量，按下述公式計算收率，收率＝維生素E質(zhì)量/低含量天然混合生育酚中混合生育酚質(zhì)量×100％。具體結果見表1。表1：收率結果表收率，％實施例198.4實施例295.2實施例394.8實施例495.5實施例593.3實施例693.8實施例793.1比較實施例1與實施例2-4，實施例1(異丙醇、正丙醇、乙醇復配)維生素E收率明顯高于實施例2-4(異丙醇、正丙醇、乙醇中任意二者復配)；比較實施例1與實施例5-7，實施例1(正丁烷、正己烷、異丁烷復配)維生素E收率明顯高于實施例5-7(正丁烷、正己烷、異丁烷中任意二者復配)。測試例2：將實施例1-7制備的維生素E中d-α-生育酚含量進行測試，采用高效液相色譜法，Waters2695高效液相色譜儀，色譜柱：硅酮(OV-17)為固定相，涂布濃度為2％，或以HP-1毛細管柱(100％二甲基聚硅氧烷)為分析柱；理論塔板數(shù)按維生素E峰計算不低于500(填充柱)或5000(毛細管柱，色譜條件：流動相：正己烷+正戊醇(v：v)＝997：3檢測波長：254nm。柱溫：265℃，操作步驟：分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液，1～3μL注入液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定維生素E和內(nèi)標正三十二烷的吸收值，按內(nèi)標法以峰面積計算，國家藥典2005版。實驗結果見表2。表2：d-α-生育酚含量測試結果表比較實施例1與實施例2-4，實施例1(異丙醇、正丙醇、乙醇復配)d-α-生育酚含量明顯高于實施例2-4(異丙醇、正丙醇、乙醇中任意二者復配)；比較實施例1與實施例5-7，實施例1(正丁烷、正己烷、異丁烷復配)d-α-生育酚含量明顯高于實施例5-7(正丁烷、正己烷、異丁烷中任意二者復配)。當前第1頁1 2 3