本發(fā)明涉及高分子樹(shù)脂合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法。

背景技術(shù)：

近年來(lái)工程塑料被廣泛應(yīng)用于電子電氣、汽車(chē)、建筑、辦公設(shè)備、機(jī)械、航空航天等行業(yè)，以塑代鋼、以塑代木已成為國(guó)際流行趨勢(shì)。工程塑料已成為當(dāng)今世界塑料工業(yè)中增長(zhǎng)速度最快的領(lǐng)域，其發(fā)展不僅對(duì)國(guó)家支柱產(chǎn)業(yè)和現(xiàn)代高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)起著支撐作用，同時(shí)也推動(dòng)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)改造和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的調(diào)整，而聚苯硫醚（PPS）則屬于工程塑料的一種。

聚苯硫醚（PPS）是一種綜合性能優(yōu)異的特種工程塑料。聚苯硫醚（PPS）具有機(jī)械強(qiáng)度高、耐高溫、高阻燃、硬而脆、結(jié)晶度高、電性能優(yōu)良、耐化學(xué)藥品性能強(qiáng)，抗化學(xué)性僅次于聚四氟乙烯，流動(dòng)性僅次于尼龍，透光率僅次于有機(jī)玻璃，著色性耐水性等優(yōu)點(diǎn)；通過(guò)加玻璃纖維或其它增強(qiáng)材料改性后，可以使沖擊強(qiáng)度大為提高，耐震動(dòng)疲乏性好等優(yōu)點(diǎn)。國(guó)內(nèi)企業(yè)積極研發(fā)，并初步形成了一定的生產(chǎn)能力，改變了以往完全依賴進(jìn)口的狀況。

但是，國(guó)內(nèi)聚苯硫醚（PPS）技術(shù)還存在產(chǎn)品品種少、高功能產(chǎn)品少、產(chǎn)能急待擴(kuò)大等問(wèn)題，這些是阻擾聚苯硫醚（PPS）下一步發(fā)展的重點(diǎn)問(wèn)題。開(kāi)發(fā)耐高溫，耐腐蝕、高強(qiáng)度、高模量的工程塑料一直是高分子領(lǐng)域中的重要項(xiàng)目，而聚苯硫醚酮作為這類(lèi)樹(shù)脂中一種新型的材料，就具備這樣的特性，它克服了聚苯硫醚分子量較低，顏色差，機(jī)械性能不夠好的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法，解決上述樹(shù)脂存在的分子量較低，顏色差，機(jī)械性能不夠好的問(wèn)題和缺點(diǎn)，本發(fā)明通過(guò)采用脫水，高壓加料和低壓合成的方法來(lái)合成品質(zhì)優(yōu)良的新型樹(shù)脂。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法, 包括原料：硫化鈉，4.4一二氯二苯酮，對(duì)二氯苯，溶劑：n-甲基比咯烷酮，助劑：氫氧化鈉，催化劑；其主要特征在于：所述硫化鈉與對(duì)二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩爾比為1.03：0.7：0.3；所述原料與溶劑、助劑、催化劑聚合反應(yīng)后得到聚合物，聚合物冷卻后可收集沉淀物，沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品；所述原料與溶劑、助劑、催化劑的聚合反應(yīng)溫度為150～280℃，壓力條件為0～1 m Pa，所需時(shí)間為4h-9h。

進(jìn)一步說(shuō)明，所述原料硫化鈉與溶劑n-甲基比咯烷酮，助劑氫氧化鈉、催化劑的脫水溫度為150～170℃，脫水時(shí)間為2小時(shí)，并依次加入4.4一二氯二苯酮，對(duì)二氯苯后反應(yīng)得到預(yù)聚物。

進(jìn)一步說(shuō)明，所述預(yù)聚物的反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為2～4小時(shí)，所需溫度為170°C-230°C，反應(yīng)后得到聚合物溶液。

進(jìn)一步說(shuō)明，所述聚合物溶液的反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)為2～3小時(shí)，所需溫度為230°C-280°C、壓強(qiáng)為0～1Mpa。

進(jìn)一步說(shuō)明，所述沉淀物由聚合物溶液經(jīng)中止反應(yīng)，并且降溫到120°C以下生成。

進(jìn)一步說(shuō)明，所述產(chǎn)品是由離心分離出來(lái)的沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到的產(chǎn)物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：一種新型耐熱耐腐蝕聚苯硫醚酮的制造方法, 通過(guò)常壓分次加料和低壓下聚合的方法，合成的樹(shù)脂性能穩(wěn)定，常壓分次加料中，是聚合反應(yīng)在一個(gè)溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，常壓分次加料使聚合物反應(yīng)在一定溫度范圍內(nèi)反應(yīng)，有效阻止了聚合時(shí)反熱反應(yīng)引起的爆沸，在低壓階段，促進(jìn)了低聚物的高分子量聚合物的反應(yīng)，提高了聚合度和聚合物的各項(xiàng)性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1所示，包括原料：硫化鈉，4.4一二氯二苯酮，對(duì)二氯苯，溶劑：n-甲基比咯烷酮，助劑：氫氧化鈉，催化劑；其主要特征在于：所述硫化鈉與對(duì)二氯苯和4.4一二氯二苯酮的摩爾比為1.03：0.7：0.3；所述原料與溶劑、助劑、催化劑聚合反應(yīng)后得到聚合物，聚合物冷卻后可收集沉淀物，沉淀物經(jīng)粉碎、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品；所述原料與溶劑、助劑、催化劑的聚合反應(yīng)溫度為150～280℃，壓力條件為0～1 m Pa，所需時(shí)間為4h-9h。

具體實(shí)施過(guò)程如下：

一、在磁力反應(yīng)釜中，加入溶劑：n-甲基比咯烷酮，助劑：氫氧化鈉、催化劑，以及原料：硫化鈉，加熱攪拌，攪拌均勻后在150～170℃條件下脫水2小時(shí)，分次加入對(duì)二氯苯和4.4一二氯二苯酮，再在170～230℃條件下反應(yīng)2～4小時(shí)，生成預(yù)聚物。

二、在預(yù)聚物狀態(tài)下，將壓力調(diào)節(jié)至0～1MPa，溫度控制在攝氏230～280度條件下，反應(yīng)2～3小時(shí)生成聚合物溶液。

三、中止反應(yīng)，將溫度降至攝氏120度以下，冷卻后經(jīng)離心分離收集沉淀物，再經(jīng)粉碎、洗滌、干燥從而得到產(chǎn)品。

本發(fā)明相較于以往技術(shù)采用常壓分次加料和低壓下聚合的方法，有機(jī)地把以往技術(shù)給合在一起，合成的樹(shù)脂性能穩(wěn)定，提高了耐溫性，耐腐蝕性和模量，且聚合時(shí)間較短，同時(shí)機(jī)械性能大幅提高，造價(jià)大幅降低，有廣闊的市場(chǎng)推廣效果。

由技術(shù)常識(shí)可知，本發(fā)明可以通過(guò)其它的不脫離本技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)，就本文所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明設(shè)計(jì)理念之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。