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一種抗癌藥物的晶體化合物及其制備方法與流程

文檔序號:11124132閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種抗癌藥物的晶體化合物,其特征在于,所述的晶體化合物為凡德他尼的晶體化合物,其以2θ±0.2°衍射角表示的X-射線粉末衍射圖譜在3.26°、4.13°、6.22°、6.91°、9.53°、14.19°、17.45°、22.39°、24.52°、31.17°、33.92°、36.37°、37.65°、39.58°處顯示有特征衍射峰。

2.如權(quán)利要求1所述的晶體化合物,其特征在于,所述的晶體化合物使用Cu-Kα射線測量得到的X-射線粉末衍射圖如圖1所示。

3.如權(quán)利要求1所述的晶體化合物,其特征在于,所述的晶體化合物為非吸濕性的,在25℃暴露于95%RH時,少于0.2%w/w的水分被吸收。

4.一種權(quán)利要求1~3任一項所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

(1)將凡德他尼粗品加入有機溶劑1中,加熱至70~80℃,攪拌0.5~1.5小時;

(2)待凡德他尼粗品完全溶解,加入活性炭,繼續(xù)升溫至回流,保溫10~30分鐘,趁熱過濾,濾液濃縮;

(3)攪拌下加入有機溶劑2,放置冷卻至室溫;

(4)繼續(xù)放置1~3小時,冰浴降溫至-15℃~-5℃析晶,養(yǎng)晶6~10小時,過濾,用少量冷卻到0℃的無水乙醇洗滌晶體至少1次,干燥,得凡德他尼晶體化合物。

5.如權(quán)利要求4所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述凡德他尼粗品與有機溶劑1的質(zhì)量體積比為1g:10~12ml。

6.如權(quán)利要求4所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述活性炭的質(zhì)量為凡德他尼粗品質(zhì)量的0.1~0.3%。

7.如權(quán)利要求4所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述有機溶劑2與有機溶劑1的體積比為1:0.25~0.50。

8.如權(quán)利要求4所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,步驟(4)中所述干燥為減壓干燥,干燥溫度控制在50℃以下,壓力控制在5~15mmHg,干燥時間為10~15小時。

9.如權(quán)利要求4所述的晶體化合物的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述有機溶劑1為乙醇或乙腈或二者1:1的混合物,步驟(3)中所述有機溶劑2為異丙醇。

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