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一種色酚AS?D的制備方法與流程

文檔序號(hào):12572442閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種色酚AS-D的制備方法,所述的色酚AS-D的制備方法包括成鹽工序、脫水工序、縮合工序、堿煮工序、抽濾工序、干燥工序以及尾氣的回收再利用工序,其特征在于,所述的縮合工序包括以下步驟:

1)向懸浮鍋中加入氯苯和鄰氯甲苯,其中氯苯和鄰氯甲苯的體積比為59:1;

2)攪拌混合后,投入2-羥基-3-萘甲酸、純堿、蒸餾水、?;呋瘎┘瓣?yáng)離子分散劑,其重量比為:90:36:1:2.4:1;

3)攪拌混合后,將懸浮鍋內(nèi)的物料轉(zhuǎn)至縮合反應(yīng)釜,將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料升溫至45 ℃,保持30 min,再升溫至80 ℃,保持30 min,最后升溫至134 ℃,保持10 min;

4)開(kāi)啟縮合反應(yīng)釜循環(huán)水,將反應(yīng)釜的物料降溫至85 ℃,由高位槽加入鄰甲基苯胺;再降溫至75℃,滴加三氯化磷-氯苯混合液,三氯化磷與氯苯的重量比為1:2,滴加速度為5 L/min,滴加溫度75-105 ℃,將三氯化磷-氯苯混合液滴加完畢后,采用蒸汽加熱將縮合反應(yīng)釜內(nèi)的物料升溫至123-126 ℃,并保持1 h,l h后降溫至95-105 ℃,得到縮合物料。

2. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的色酚AS-D的制備方法,其特征在于:所述2-羥基-3-萘甲酸、鄰甲基苯胺和三氯化磷各組分的重量比為:450:282:371。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的色酚AS-D的制備方法,其特征在于: 所述的陽(yáng)離子分散劑各組分的重量百分比為:十六烷基丙撐二胺鹽酸鹽60-70 %和十八烷基丙撐二胺鹽酸鹽30-40 %。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的色酚AS-D的制備方法,其特征在于:所述的酰化催化劑為4-二甲氨基吡啶。

5. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的色酚AS-D 的制備方法,其特征在于:所述的堿煮工序包括:

1) 在化料鍋中加入少量蒸餾水緩慢加入純堿,再加水至刻度,并升溫至80-90 ℃,進(jìn)行溶解,溶解后待用,其中蒸餾水和純堿的重量比為100:13;

2) 向堿煮鍋內(nèi)放入所述縮合物料,攪拌10-20 min,得到堿煮物料,并控制pH值8.0-8.5,加熱使堿煮物料溫度升至90-98 ℃,蒸汽壓力控制在0.1-0.2 MPa;

3) 將堿煮物料升溫至95-100 ℃,蒸餾30 min, 并控制pH值8.0-9.0,再升溫至100-105 ℃,當(dāng)蒸出物無(wú)氯苯和鄰氯甲苯時(shí)停止蒸餾,向堿煮鍋內(nèi)加蒸餾水降溫,其中蒸餾水和2-羥基-3-萘甲酸的重量比為40:3,溫度降至90-95 ℃,然后用壓縮空氣機(jī)將堿煮物料壓至抽濾池中。

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