本發(fā)明公開了一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料的制備方法，屬灌封材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
灌封是環(huán)氧樹脂的一個重要應(yīng)用領(lǐng)域。已廣泛地用于電子器件制造業(yè)，是電子工業(yè)不可缺少的重要絕緣材料。環(huán)氧樹脂在電子電器領(lǐng)域中的應(yīng)用主要有：電力互感器、變壓器、絕緣子等電器的澆注材料，電子器件的灌封材料，集成電路和半導(dǎo)體元件的塑封材料，線路板和覆銅板材料，電子電器的絕緣涂料，絕緣膠粘劑，高壓絕緣子芯棒、高電壓大電流開關(guān)中的絕緣零部件等絕緣結(jié)構(gòu)材料等。環(huán)氧樹脂灌封料是一多組分的復(fù)合體系，它由樹脂、固化劑、增韌劑、填充劑等組成。對于該體系的粘度、反應(yīng)活性、使用期、放熱量等都需要在配方、工藝等方面作全面的設(shè)計做到綜合平衡。
環(huán)氧樹脂固化物以其優(yōu)良的力學(xué)性能、電絕緣性、耐熱性、耐腐蝕性以及與各種材料良好的粘接性能等，而被廣泛地應(yīng)用于干式變壓器、互感器、電抗器等電器設(shè)備的整體灌封。然而，隨著電子電器領(lǐng)域的發(fā)展，對于電器元件灌封材料不僅具 有以上的優(yōu)點，而且還要具有適用某些特定環(huán)境的性能。目前，通過空心微球進行增韌灌封材料比較普遍，空心玻璃微珠（HGB）作為一種新興多功能材料，由于它具有顆粒微細(xì)、中空、質(zhì)輕、耐高溫、絕緣、隔熱保溫、耐磨、耐堿、化學(xué)性能穩(wěn)定等特性，已廣泛應(yīng)用于建材、塑料、橡膠、涂料、膠粘劑、化學(xué)、冶金、航海和航天等領(lǐng)域。但是現(xiàn)有制備的空心微球填充環(huán)氧灌封材料時，空心微珠與環(huán)氧樹脂的相容性較差，易導(dǎo)致其在環(huán)氧樹脂中的沉降且分散不均勻，所以制備的一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料很有必要。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的制備的空心微球填充環(huán)氧灌封材料時，空心微珠與環(huán)氧樹脂的相容性較差，易導(dǎo)致其在環(huán)氧樹脂中的沉降且分散不均勻，影響其整體強度的缺陷，通過將檸檬酸三鈉與尿素將氯化鐵反應(yīng)，再與聚丙烯酰胺復(fù)合制備磁性空心微球，通過磁性空心微球表面進行接枝改性，改善其與環(huán)氧樹脂相容性，同時由于空心微球順磁性，使其在環(huán)氧樹脂中均一分散，有效的解決了空心微球填充環(huán)氧灌封材料時，空心微珠與環(huán)氧樹脂的相容性較差，易導(dǎo)致其在環(huán)氧樹脂中的沉降且分散不均勻，影響其整體強度的缺問題。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：
（1）按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份檸檬酸三鈉、8～9份氯化鐵和15～18份尿素置于三角燒瓶中，在室溫下攪拌混合25～30min后，對三口燒瓶添加去離子水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，攪拌混合10～15min，隨后在200～210℃下油浴加熱10～12h；
（2）待油浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在2500～3000r/min下離心分離10～15min，收集下層沉淀，用無水乙醇洗滌3～5次后，冷凍干燥6～8h，制備得高分散空心微球；
（3）按質(zhì)量比1：15，將上述制備的高分散空心微球與質(zhì)量濃度15%乙醇溶液攪拌混合，在200～300W下超聲分散25～30min制備得微球分散液，按體積比1:5，將KH-550硅烷偶聯(lián)劑與微球分散液攪拌混合，在100～120W超聲分散45～60min，隨后在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得干燥改性微球；
（4）按重量份數(shù)計，分別稱量50～60份環(huán)氧樹脂E-44、10～15份乙酸異戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于燒杯中，攪拌混合并靜置3～5h制備得灌封樹脂料，再按質(zhì)量比1:10，將上述制備的干燥改性微球與灌封樹脂料攪拌混合并澆注至模具中，在室溫下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，隨后靜置冷卻至室溫，脫模即可制備得一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料。
本發(fā)明制備的輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料抗沖擊強度可達(dá)45.85～55.32KJ/m2，密度為0.738～0.825g/cm3，線性收縮率下降至0.20～0.25%
本發(fā)明的有益效果是：
（1）本發(fā)明制備的輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料結(jié)構(gòu)均一，抗沖擊性能優(yōu)異，較普通產(chǎn)品提高了20～25%；
（2）本發(fā)明制作工藝簡單，且原材料易得，有效節(jié)約了制備成本。
具體實施方式
首先按重量份數(shù)計，分別稱量45～50份去離子水、10～15份檸檬酸三鈉、8～9份氯化鐵和15～18份尿素置于三角燒瓶中，在室溫下攪拌混合25～30min后，對三口燒瓶添加去離子水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，攪拌混合10～15min，隨后在200～210℃下油浴加熱10～12h；待油浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在2500～3000r/min下離心分離10～15min，收集下層沉淀，用無水乙醇洗滌3～5次后，冷凍干燥6～8h，制備得高分散空心微球；按質(zhì)量比1：15，將上述制備的高分散空心微球與質(zhì)量濃度15%乙醇溶液攪拌混合，在200～300W下超聲分散25～30min制備得微球分散液，按體積比1:5，將KH-550硅烷偶聯(lián)劑與微球分散液攪拌混合，在100～120W超聲分散45～60min，隨后在65～70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得干燥改性微球；按重量份數(shù)計，分別稱量50～60份環(huán)氧樹脂E-44、10～15份乙酸異戊酯和0.2～0.5份聚二甲基硅氧烷置于燒杯中，攪拌混合并靜置3～5h制備得灌封樹脂料，再按質(zhì)量比1:10，將上述制備的干燥改性微球與灌封樹脂料攪拌混合并澆注至模具中，在室溫下固化20～24h后，再在80～85℃下固化2～3h，隨后靜置冷卻至室溫，脫模即可制備得一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料。
實例1
首先按重量份數(shù)計，分別稱量45份去離子水、10份檸檬酸三鈉、8份氯化鐵和15份尿素置于三角燒瓶中，在室溫下攪拌混合25min后，對三口燒瓶添加去離子水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，攪拌混合10min，隨后在200℃下油浴加熱10h；待油浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在2500r/min下離心分離10min，收集下層沉淀，用無水乙醇洗滌3次后，冷凍干燥6h，制備得高分散空心微球；按質(zhì)量比1：15，將上述制備的高分散空心微球與質(zhì)量濃度15%乙醇溶液攪拌混合，在200W下超聲分散25min制備得微球分散液，按體積比1:5，將KH-550硅烷偶聯(lián)劑與微球分散液攪拌混合，在100W超聲分散45min，隨后在65℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得干燥改性微球；按重量份數(shù)計，分別稱量50份環(huán)氧樹脂E-44、10份乙酸異戊酯和0.2份聚二甲基硅氧烷置于燒杯中，攪拌混合并靜置3h制備得灌封樹脂料，再按質(zhì)量比1:10，將上述制備的干燥改性微球與灌封樹脂料攪拌混合并澆注至模具中，在室溫下固化20h后，再在80℃下固化2h，隨后靜置冷卻至室溫，脫模即可制備得一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料。
實例2
首先按重量份數(shù)計，分別稱量47份去離子水、12份檸檬酸三鈉、9份氯化鐵和17份尿素置于三角燒瓶中，在室溫下攪拌混合27min后，對三口燒瓶添加去離子水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，攪拌混合12min，隨后在205℃下油浴加熱11h；待油浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在2750r/min下離心分離12min，收集下層沉淀，用無水乙醇洗滌4次后，冷凍干燥7h，制備得高分散空心微球；按質(zhì)量比1：15，將上述制備的高分散空心微球與質(zhì)量濃度15%乙醇溶液攪拌混合，在250W下超聲分散27min制備得微球分散液，按體積比1:5，將KH-550硅烷偶聯(lián)劑與微球分散液攪拌混合，在110W超聲分散47min，隨后在67℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得干燥改性微球；按重量份數(shù)計，分別稱量55份環(huán)氧樹脂E-44、12份乙酸異戊酯和0.3份聚二甲基硅氧烷置于燒杯中，攪拌混合并靜置4h制備得灌封樹脂料，再按質(zhì)量比1:10，將上述制備的干燥改性微球與灌封樹脂料攪拌混合并澆注至模具中，在室溫下固化22h后，再在82℃下固化3h，隨后靜置冷卻至室溫，脫模即可制備得一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料。
實例3
首先按重量份數(shù)計，分別稱量50份去離子水、15份檸檬酸三鈉、9份氯化鐵和18份尿素置于三角燒瓶中，在室溫下攪拌混合30min后，對三口燒瓶添加去離子水質(zhì)量10%的聚丙烯酰胺，攪拌混合15min，隨后在210℃下油浴加熱12h；待油浴加熱完成后，靜置冷卻至室溫，在3000r/min下離心分離15min，收集下層沉淀，用無水乙醇洗滌5次后，冷凍干燥8h，制備得高分散空心微球；按質(zhì)量比1：15，將上述制備的高分散空心微球與質(zhì)量濃度15%乙醇溶液攪拌混合，在300W下超聲分散30min制備得微球分散液，按體積比1:5，將KH-550硅烷偶聯(lián)劑與微球分散液攪拌混合，在120W超聲分散60min，隨后在70℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，制備得干燥改性微球；按重量份數(shù)計，分別稱量60份環(huán)氧樹脂E-44、15份乙酸異戊酯和0.5份聚二甲基硅氧烷置于燒杯中，攪拌混合并靜置5h制備得灌封樹脂料，再按質(zhì)量比1:10，將上述制備的干燥改性微球與灌封樹脂料攪拌混合并澆注至模具中，在室溫下固化24h后，再在85℃下固化3h，隨后靜置冷卻至室溫，脫模即可制備得一種輕質(zhì)均一抗沖環(huán)氧灌封材料。