本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝。

技術(shù)背景

雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙酰基) 苯基] 甲烷是一種新型高效不黃變的紫外光引發(fā)劑，用于引發(fā)不飽和預(yù)聚體系的UV聚合反應(yīng)。它具有以下幾個(gè)特點(diǎn)：與傳統(tǒng)的羥基酮類光引發(fā)劑相比具有更優(yōu)越的反應(yīng)性。對(duì)氧的阻聚作用低敏感。固化后低揮發(fā)和低氣味。目前該項(xiàng)目合成方法主要有以下幾種：

第一種：以二苯甲烷為原料，與異丁酰氯進(jìn)行付克酰基化反應(yīng)得到化合物（I）

化合物（I）在碳酸銫，亞磷酸三乙酯以及二氯亞砜存在下直接得到最終產(chǎn)物（II）

第二種：以二苯甲烷為起始原料，與2-溴異丁酰氯進(jìn)行付克?；磻?yīng)得到化合物（III）

化合物（III）再經(jīng)水解得到最終產(chǎn)物（II）

第三種：以二苯甲烷為原料，與異丁酰氯進(jìn)行付克?；磻?yīng)得到化合物（I）

化合物（I）在與液溴反應(yīng)得到化物（III）

化合物（III）再經(jīng)水解得到最終產(chǎn)物（II）

在這三種合成方法中，第一種方法雖然簡(jiǎn)單只有兩步，但其反應(yīng)條件苛刻，不易控制，并且生產(chǎn)周期長(zhǎng)；第二種方法原料2-溴異丁酰氯不易得；第三種方法雖然要三步才能完成，但原料易得，再者本發(fā)明主要對(duì)第三種路線進(jìn)行了優(yōu)化，使其接近于一鍋法，不但使其整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程操控更加簡(jiǎn)單，大大縮短了生產(chǎn)周期，而且在生產(chǎn)成本和產(chǎn)品質(zhì)量上都有了很大優(yōu)勢(shì)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種操作工藝簡(jiǎn)單合理、成本低、安全環(huán)保、更能適用于工業(yè)化的雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問(wèn)題采用如下技術(shù)方案：

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）?；嚎刂茰囟仍?10℃-0℃，在添加催化劑的溶劑中分別滴加二苯甲烷和異丁酰氯，其中催化劑與溶劑的質(zhì)量比為1：1，二苯甲烷和異丁酰氯的摩爾比為1：2.4-3.0，二苯甲烷與溶劑的質(zhì)量比1：2.5-3.0，滴完后，控制溫度-3℃-0℃反應(yīng)12-16h，之后將反應(yīng)液3h-6h滴加入冰水中，之后分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；

（2）鹵化：10℃-15℃條件下在上步濾液中攪拌滴加液溴，1.5h-2.5h滴完，滴完后反應(yīng)0.5 h -1.5h，之后滴入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸氫鈉溶液，0.5h-1.0h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相待用；

（3）水解及粗品制備：向上述鹵化有機(jī)相中加入乙醇，在10℃-15℃下攪拌滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的離子膜堿， 1.5h-2 h滴完，滴完后保持溫度10℃-15℃攪拌2h-4h，之后用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%-32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至-5℃-0℃析晶，過(guò)濾既得粗品;

（4）成品精制：將粗品C加入其質(zhì)量?jī)杀兜囊掖贾?，攪拌升溫?0℃-55℃使其溶解，加入粗品Ｃ質(zhì)量10%的活性炭脫色1小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至-5℃-0℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品。

所述步驟（1）中所加催化劑為三氯化鋁或三氯化鐵。

所述步驟（1）中溶劑為1,2-二氯乙烷或石油醚或環(huán)己烷或正己烷或正庚烷。

所述步驟（1）中二苯甲烷和異丁酰氯往溶劑中滴加的順序?yàn)橄鹊渭赢惗□Ｂ?，后滴加二苯甲烷?/p>

所述液溴的質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的1.7-2倍。

所述步驟（2）中亞硫酸氫鈉溶液質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的3倍。

所述步驟（3）中乙醇質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的1-1.5倍。

所述步驟（3）中32%離子膜堿質(zhì)量為二苯甲烷質(zhì)量的2-2.5倍。

本發(fā)明雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的有機(jī)合成化學(xué)反應(yīng)方程式為：

第一步：

第二步：

第三步：

本發(fā)明是一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，它以二苯甲烷為起始主原料，以易采購(gòu)的異丁酰氯為副原料，先經(jīng)過(guò)酰基化，再經(jīng)過(guò)鹵化，最后經(jīng)水解得到目標(biāo)產(chǎn)物。該生產(chǎn)工藝雖然需三步反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物，但在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中，每一步反應(yīng)結(jié)束都只需要進(jìn)行簡(jiǎn)單的處理后，就可直接進(jìn)行下一步反應(yīng)，直到最終產(chǎn)品，并不需要將每一步的中間體拿出，所以該生產(chǎn)工藝接近于一鍋法，但又不屬于一鍋法。其優(yōu)點(diǎn)在于：原材料易得，生產(chǎn)設(shè)備簡(jiǎn)單投入?。簧a(chǎn)過(guò)程操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短；得到的產(chǎn)品顏色雪白，含量可達(dá)到98.5%以上；生產(chǎn)綜合成本低，得到的產(chǎn)品含量可達(dá)到98.5%以上；生產(chǎn)綜合成本低，更適合于產(chǎn)業(yè)化。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝共需三步反應(yīng)進(jìn)行得到粗品，再經(jīng)一步重結(jié)晶得到成品，下面提供具體的實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的闡述。

實(shí)施列１

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）粗品制備：

在1t的搪瓷反應(yīng)釜中，抽入250kg 1,2-二氯乙烷,攪拌投入三氯化鋁：250kg，之后降溫至-10℃，開(kāi)始滴加異丁酰氯150g，2h滴完，之后控制溫度-10℃，再繼續(xù)滴加二苯甲烷100kg, 2h滴完，之后控制溫度-2℃反應(yīng)16h。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液緩慢滴加入另一個(gè)3t搪玻璃反應(yīng)釜中的冰水浴中，3h滴完，滴完后，停攪拌，靜止半小時(shí)，分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；濾液轉(zhuǎn)入干燥的1t搪玻璃反應(yīng)釜中，攪拌降溫至10℃，開(kāi)始滴加液溴170kg，1.5h滴完，滴完后保持溫度10℃，反應(yīng)0.5h，之后開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸氫鈉溶液300kg， 0.5h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一個(gè)1t搪玻璃反應(yīng)釜中，加入乙醇100kg,攪拌降溫至10℃，開(kāi)始滴加質(zhì)量分水為32%的離子膜堿200kg， 1.5h滴完，滴完后控制溫度10℃反應(yīng)4h，反應(yīng)結(jié)束用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至-5℃析晶，過(guò)濾既得粗品，粗品濕重220kg，含量大于98%。

（2）成品精制：

在1t的搪玻璃反應(yīng)釜中抽入乙醇440kg，攪拌投入上步粗品所有量，之后升溫至50℃使其完全溶解，再加入活性炭22kg脫色1小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至-5℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品， 140kg，含量≥98.5%。

實(shí)施列2

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）粗品制備：

在1t的搪瓷反應(yīng)釜中，抽入正己烷270kg,攪拌投入三氯化鐵270kg,之后降溫至-5℃，開(kāi)始滴加異丁酰氯：200 kg， 2h滴完，之后控制溫度-5℃，再繼續(xù)滴加二苯甲烷100kg, 2h滴完，之后控制溫度0℃反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液緩慢滴加入另一個(gè)3t搪玻璃反應(yīng)釜中的冰水浴中，6h滴完，滴完后，停攪拌，靜止半小時(shí)，分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；濾液轉(zhuǎn)入干燥的1t搪玻璃反應(yīng)釜中，攪拌降溫至15℃，開(kāi)始滴加液溴185kg， 2h滴完，滴完后保持溫度15℃，反應(yīng)1.5h，之后開(kāi)始滴加質(zhì)量百分比為10％的亞硫酸氫鈉溶液300kg，1.0h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一個(gè)1t搪玻璃反應(yīng)釜中，加入乙醇125kg,攪拌降溫至15℃，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的離子膜堿250kg，2.0h滴完，滴完后控制溫度15℃反應(yīng)3h，反應(yīng)結(jié)束用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至0℃析晶，過(guò)濾既得粗品，粗品濕重230kg，含量大于97%。

（2）成品精制：

在1t的搪玻璃反應(yīng)釜中抽入乙醇460kg，攪拌投入上步粗品所有量，之后升溫至55℃使其完全溶解，再加入活性炭23kg脫色1小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至0℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品，約150kg,含量≥98.0%。

實(shí)施列3

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）粗品制備：

在1t的搪瓷反應(yīng)釜中，抽入石油醚250kg,攪拌投入三氯化鋁250kg,之后降溫至0℃，開(kāi)始滴加異丁酰氯170g，約2h滴完，之后控制溫度0℃，再繼續(xù)滴加二苯甲烷100kg, 2h滴完，之后控制溫度0℃反應(yīng)13h。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液緩慢滴加入另一個(gè)3t搪玻璃反應(yīng)釜中的冰水浴中，6h滴完，滴完后，停攪拌，靜止半小時(shí)，分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；濾液轉(zhuǎn)入干燥的1t搪玻璃反應(yīng)釜中，攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加液溴190kg，2.5h滴完，滴完后保持溫度13℃，反應(yīng)0.5h，之后開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸氫鈉溶液300kg， 0.5h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一個(gè)1t搪玻璃反應(yīng)釜中，加入乙醇150kg,攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的離子膜堿200kg， 1.5h滴完，滴完后控制溫度13℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至0℃析晶，過(guò)濾既得粗品，粗品濕重230kg，含量大于98%。

（2）成品精制：

在1t的搪玻璃反應(yīng)釜中抽入乙醇460kg，攪拌投入上步粗品所有量，之后升溫至53℃使其完全溶解，再加入活性炭23kg脫色１小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至-2℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品， 150kg,含量≥98.5%。

實(shí)施列4

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙酰基) 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）粗品制備：

在1t的搪瓷反應(yīng)釜中，抽入環(huán)己烷250kg,攪拌投入三氯化鋁250kg,之后降溫至0℃，開(kāi)始滴加異丁酰氯180 kg， 2h滴完，之后控制溫度0℃，再繼續(xù)滴加二苯甲烷100kg，2h滴完，之后控制溫度0℃反應(yīng)13h。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液緩慢滴加入另一個(gè)3t搪玻璃反應(yīng)釜中的冰水浴中， 3h滴完，滴完后，停攪拌，靜止半小時(shí)，分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；濾液轉(zhuǎn)入干燥的1t搪玻璃反應(yīng)釜中，攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加液溴200kg， 2h滴完，滴完后保持溫度13℃，反應(yīng)0.5h，之后開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸氫鈉溶液300kg， 0.5h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一個(gè)1t搪玻璃反應(yīng)釜中，加入乙醇150kg，攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的離子膜堿200kg， 1.5h滴完，滴完后控制溫度13℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為31%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至0℃析晶，過(guò)濾既得粗品，粗品濕重240kg，含量大于98%。

（2）成品精制：

在1t的搪玻璃反應(yīng)釜中抽入乙醇480kg，攪拌投入上步粗品所有量，之后升溫至53℃使其完全溶解，再加入活性炭24kg脫色1小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至-2℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品，約155kg,含量≥98.5%。

實(shí)施列5

一種雙[4-(2- 羥基-2- 甲基丙?；? 苯基] 甲烷的生產(chǎn)工藝，其步驟如下：

（1）粗品制備：

在1t的搪瓷反應(yīng)釜中，抽入正庚烷270kg,攪拌投入三氯化鐵270kg,之后降溫至-8℃，開(kāi)始滴加異丁酰氯180g， 2h滴完，之后控制溫度-8℃，再繼續(xù)滴加二苯甲烷100kg,2h滴完，之后控制溫度-2℃反應(yīng)16h。反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)液緩慢滴加入另一個(gè)3t搪玻璃反應(yīng)釜中的冰水浴中， 3h滴完，滴完后，停攪拌，靜止半小時(shí)，分出有機(jī)相，有機(jī)相用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的碳酸氫鈉溶液洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉攪拌干燥1h，過(guò)濾，濾液待用；濾液轉(zhuǎn)入干燥的1t搪玻璃反應(yīng)釜中，攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加液溴180kg， 2h滴完，滴完后保持溫度13℃，反應(yīng)0.5h，之后開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10％的亞硫酸氫鈉溶液300kg， 0.5h滴完，之后靜止分層，有機(jī)相再用水洗滌一次，靜止分出有機(jī)相，有機(jī)相轉(zhuǎn)入另一個(gè)1t搪玻璃反應(yīng)釜中，加入乙醇130kg,攪拌降溫至13℃，開(kāi)始滴加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的離子膜堿200kg， 1.5h滴完，滴完后控制溫度13℃反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為32%的鹽酸調(diào)節(jié)pH到3.0，之后靜止分層，分出有機(jī)相，有機(jī)相攪拌降溫至0℃析晶，過(guò)濾既得粗品，粗品濕重220kg，含量大于98%。

（2）成品精制：

在1t的搪玻璃反應(yīng)釜中抽入乙醇440kg，攪拌投入上步粗品所有量，之后升溫至53℃使其完全溶解，再加入活性炭22kg脫色1小時(shí)，之后過(guò)濾，濾液降溫至-2℃析晶，過(guò)濾既得最終產(chǎn)品，約145kg,含量≥98.5%。