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一種除去硝酸異辛酯中的酸和水的方法與流程

文檔序號:12091276閱讀:834來源:國知局
一種除去硝酸異辛酯中的酸和水的方法與流程

本發(fā)明屬于硝酸異辛酯的制備領域,具體涉及為硝酸異辛酯的精制和酸的回收利用,除去硝酸異辛酯中的酸和水的方法。



背景技術:

硝酸異辛酯是一種柴油添加劑。中文名稱:硝酸異辛酯,中文別名:硝酸2-乙基已酯,分子式:(C8H17O)NO2,分子量:175.22788。可提高柴油的十六烷值,改善柴油的燃燒性能,縮短著火時間,降低燃點,提高機車熱工況動力性,節(jié)油效應十分明顯。一般加入0.1%-0.3%的硝酸異辛酯,可提高十六烷值2-9個單位。還可用作有機溶劑。國內外多用硝酸和硫酸的混合酸和異辛醇進行反應,然后再進行精制而得到純度較高的產品。該產品由于硝化反應強放熱而使反應過程非常危險,國內已有多個工廠因生產硝酸異辛酯發(fā)生爆炸。國外多由軍工企業(yè)進行生產。硝酸異辛酯的應用要求產品純度高,一般都達到99.2%以上。

現(xiàn)有技術中生產硝酸異辛酯的方法,一般均采用混酸法,即在常溫或低于常溫(10~25℃或-10~10℃)的條件下,將異辛醇加入由硝酸和硫酸組成的混酸中,在制冷鹽水冷卻條件下使反應系統(tǒng)保持低溫,反應物再注入冷水中分層,將酯層洗滌。硝酸異辛酯是高度易燃、具有刺激性氣味的液體炸藥,加熱可以導致爆炸,安定性比較差,如果處理或控制不當,容易反生爆炸、燃燒等事故。

采用混酸法制備的硝酸異辛酯,產物為硝酸異辛酯、硫酸(催化劑、未參與反應)、硝酸(未反應完全)、水,將混合物分離成油相和水相。相似相溶原理,分離出來的油相中除了硝酸異辛酯,還有的硝酸。產物中含有混酸(硫酸和硝酸),產品純度達不到使用的要求,需要對產物硝酸異辛酯混合物進行精制和除雜。現(xiàn)有技術中,對初產品硝酸異辛酯的精制和除雜是這樣進行的:1)在反應器生成的硝酸異辛酯混合物中加入堿,使堿和混合物中的酸進行反應,除去大部分的雜質;2)分離硝酸異辛酯(油相)和雜質(水相);3)將硝酸異辛酯用分子篩處理,得到精制的硝酸異辛酯。此方法具有以下缺陷:1)分離后的硝酸異辛酯混合物含有2%左右的硝酸,加入堿出去硝酸,由于此時硝酸的含量較大,堿與硝酸反應是放熱反應,會使整個硝酸異辛酯體系溫度升高,由于硝酸異辛酯是高度易燃、容易爆炸的物質,此方法很危險,容易引發(fā)安全事故;2)用分子篩處理出去大部分硝酸的硝酸異辛酯,由于合成分子篩的化學原料成本很高,增大了分子篩的投入成本;同時,分子篩是利用孔道和空腔體系吸附物質,精制硝酸異辛酯使用分子篩,受限與分子篩的特點和使用壽命,增大了生產的成本。



技術實現(xiàn)要素:

針對現(xiàn)有技術中除去硝酸異辛酯中酸和水的方法存在危險性高,投入成本大等缺陷,本發(fā)明提供一種安全性能高、操作簡易、成本低、效果好的除去硝酸異辛酯中酸和水的方法。

根據(jù)本發(fā)明的第一種實施方案,提供一種除去硝酸異辛酯中酸和水的方法:

一種除去硝酸異辛酯中酸和水的方法,包括以下步驟:

(1)將混有酸和水的硝酸異辛酯混合物置于第一容器中,加入鹽溶液。

(2)靜置,待分層后,分離成油相和水相,獲得硝酸異辛酯初產品。

作為優(yōu)選,上述方法還包括:分離出油相后,

(3)將油相置于第二容器中,加入氫氧化鈉或氫氧化鉀;

(4)靜置,待分層后,分離,得到硝酸異辛酯。

在本發(fā)明中,步驟(1)中鹽溶液為強酸強堿鹽,優(yōu)選為氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰、硫酸鈉、硫酸鉀、硫酸鋰、硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋰中的一種或多種。

在本發(fā)明中,步驟(1)中鹽溶液為飽和溶液;優(yōu)選的是,鹽溶液的濃度為0.01-10mol/L,優(yōu)選為0.1-5mol/L,更優(yōu)選為0.5-4mol/L,更優(yōu)選0.7-3mol/L,例如1mol/L或2mol/L。

在本發(fā)明中,步驟(1)中鹽溶液的加入量和硝酸異辛脂混合物的重量之比為0.01-10:1,優(yōu)選為0.1-5:1,更優(yōu)選為0.5-3:1。

作為優(yōu)選,步驟(3)中氫氧化鈉為固態(tài)氫氧化鈉(即:片堿)或固態(tài)氫氧化鉀。

作為優(yōu)選,步驟(4)中氫氧化鈉的加入量足以使得溶液PH值調至6.0-7.5,優(yōu)選為6.5-7.2,更優(yōu)選為6.8-7.0。

作為優(yōu)選,步驟(2)中的分離采用T型分離裝置進行分離。也可以采用膜分離技術,所述膜為納米纖維膜,優(yōu)選為聚酰亞胺、聚四氟乙烯、聚酰醛酮、聚醚酮酮、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚納米纖維膜中的一種或多種,但,膜分離不是優(yōu)選的方案。

作為優(yōu)選,步驟(4)中的分離采用T型分離裝置進行分離。也可以采用膜分離技術,所述膜為納米纖維膜,優(yōu)選為聚酰亞胺、聚四氟乙烯、聚酰醛酮、聚醚酮酮、聚乙烯、聚丙烯、聚苯硫醚納米纖維膜中的一種或多種,但,膜分離不是優(yōu)選的方案。

以上所述的T型分離裝置是一種T型雙液相(如油相和水相)分離裝置。該裝置包括橫向分離管和縱向分離管,橫向分離管和縱向分離管垂直連接并相通,整個裝置成橫置的T型設計。

優(yōu)選,所述縱向分離管下端設置有出料控制閥。

優(yōu)選,所述縱向分離管上端與抽吸設備連接,優(yōu)選的是抽吸設備為泵。

優(yōu)選,所述T型雙液相分離裝置是透明的。更優(yōu)選,所述T型雙液相分離裝置由無機玻璃、有機玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)、聚酯樹脂或聚碳酸酯樹脂制成。

優(yōu)選,所述縱向分離管的上端設有第一液相導出管,縱向分離管的下端設置有第二液相導出管。

優(yōu)選,所述第一液相導出管水平設置或彎曲設置,第二液相導出管彎曲設置;優(yōu)選的是,所述第一液相導出管彎曲設置并呈現(xiàn)倒U形以及第二液相導出管彎曲設置并且呈現(xiàn)U形連接倒U形(或S形),更優(yōu)選,第一液相導出管的最高處設有第一排空管、第二液相導出管的最高處設有第二排空管,第一排空管和第二排空管分別與大氣相連。

優(yōu)選,第一液相導出管與第二液相導出管的位置滿足以下關系:

(h1+h2)×ρ1=h2×ρ2;

其中:ρ1為第一液相導出管中液體的比重,ρ2為第二液相導出管中液體的比重,h1為第一液相導出管與第二液相導出管的絕對高度最高處的高度差,h2為第二液相導出管絕對高度最高處與橫向分離管的軸中心線的高度差。

優(yōu)選,第一液相導出管上設有第一控制閥,和/或,第二液相導出管上設有第二控制閥。

優(yōu)選,所述橫向分離管的長度0.5-45m,優(yōu)選為1-40m,更優(yōu)選為2-30m,進一步優(yōu)選為3-25m,例如8m,10m,15m。

優(yōu)選,所述橫向分離管的內徑為10-250mm,優(yōu)選為15-200mm,進一步優(yōu)選為20-100mm,更優(yōu)選為40-80mm,例如50mm,60mm。

優(yōu)選,所述橫向分離管中液體的流速為0.01-3m/s,優(yōu)選為0.05-2m/s,進一步優(yōu)選為0.1-1.5m/s,更優(yōu)選為0.2-1.2m/s;例如0.4m/s,0.6m/s,0.8m/s。

優(yōu)選,所述縱向分離管的高度0.25-25m,優(yōu)選0.35-23m,優(yōu)選為0.5-20m,進一步優(yōu)選為1-15m,更優(yōu)選為2.5-13m;例如4m,5m,6m,7.5m。

優(yōu)選,所述縱向分離管的內徑20-500mm,優(yōu)選為30-400mm,進一步優(yōu)選為40-200mm,更優(yōu)選為80-150mm,例如100mm,120mm。

優(yōu)選,縱向分離管的內徑與橫向分離管的內徑之比是5-1.4:1,優(yōu)選4-1.6:1,更優(yōu)選3-1.8:1,更優(yōu)選2.5-1.9:1。

在本發(fā)明中,利用鹽的吸附能力,在初產品硝酸異辛酯混合物中加入鹽溶液,可以很好的吸附混合物中的硝酸,除去混合物中的大部分的酸,此過程為物理過程,不放出熱量,使得整個硝酸異辛酯體系安全地進行除雜。然后在鹽溶液處理后的硝酸異辛酯中加入片堿,由于此溶液中含有的硝酸極少,片堿與混合物中的酸反應,消除剩余的硝酸,同時片堿能夠吸收混合物中的水分,達到精制硝酸異辛酯的目的。

縱向分離管的上端設有第一液相導出管,第一液相導出管的初始段是與縱向分離管平行的,也就是說第一液相導出管的初始段是豎直的,第一液相導出管的出料端是水平放置,然后第一液相導出管連接第一產物輸送管道??v向分離管的下端設有第二液相導出管,第二液相導出管的初始段是與縱向分離管平行的,也就是說第二液相導出管的初始段是豎直的,然后第二液相導出管的出料端是彎曲設置,彎曲的方向是向上的,靠近第一液相導出管的方向。彎曲可以設計成“幾”字型,然后第二液相導出管連接第二液相輸送管道。此設計,第一液相導出管與第二液相導出管存在一個高度差。設置高度差,在工業(yè)生產過程中,混合溶液進入橫向分離管,開始分離,流入縱向分離管后,在縱向分離管中囤積,縱向分離管屯滿后,當繼續(xù)注入混合溶液時,較輕的液相(油相)自動從第一液相導出管流出,較重的液相(水相)自動從第二液相導出管流出,由于絕對高度差的存在,較輕的液相(油相)不會從第二液相導出管流出,較重的液相(水相)不會從第一液相導出管流出。第一液相導出管與第二液相導出管的位置滿足以下關系:(h1+h2)×ρ1=h2×ρ2;其中:ρ1為第一液相導出管重液體的比重,ρ2為第二液相導出管中液體的比重,h1為第一液相導出管與第二液相導出管的絕對高度最高處的高度差,h2為第二液相導出管絕對高度最高處與橫向分離管中心的高度差。這一巧妙設計使得混合物在T型分離裝置中自動分離,而且能夠連續(xù)分離。

與現(xiàn)有技術相比較,本發(fā)明具有以下有益技術效果:

1、本發(fā)明采用鹽溶液對硝酸異辛酯混合物進行第一步除雜,利用硝酸在鹽溶液的溶解特點,吸附硝酸異辛酯中的硝酸,出去混合物中大部分的硝酸;此反應為物理過程,不放熱,保持硝酸異辛酯體系的穩(wěn)定,使得整個過程安全系數(shù)高。

2、本發(fā)明用片堿對第一步除雜后的硝酸異辛酯混合物進行第二步除雜,此混合物中含有的硝酸極少,整個硝酸異辛酯混合物體系是穩(wěn)定的,加入片堿,片堿與混合物中的硝酸反應,除去硝酸;同時,片堿能夠吸收混合物中的水分,經過此步驟處理的硝酸異辛酯,滿足硝酸異辛酯應用的純度要求。

3、本發(fā)明采用T型分離裝置對第一步除雜和第二步除雜后的混合物進行分離,本發(fā)明的裝置含有橫向分離管,混合溶液進入裝置時,有一個緩沖階段,不會攪動縱向分離管中已經分離成兩相的液體,避免了湍流或紊流,分離效果明顯得到改善。本發(fā)明第一液相導出管和第二液相導出管絕對高度差的設計,可以實現(xiàn)兩相分別自動從不同的導出管到處,不需要其他人工或步驟將兩相導出。

4、本發(fā)明操作簡單,投入成本低,除雜效果好。

附圖標記

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖;

圖2為本發(fā)明T型分離裝置第一種設計結構圖;

圖3為本發(fā)明T型分離裝置第二種設計結構圖;

圖4為本發(fā)明T型分離裝置第三種設計結構圖;

圖5為本發(fā)明T型分離裝置第四種設計結構圖;

圖6為本發(fā)明T型分離裝置第五種設計結構圖。

附圖標記:1:橫向分離管;2:縱向分離管;201:出料控制閥;202:泵;3:第一液相導出管;301:第一液相導出管出料端;302:第一控制閥;303:第一排空管;4:第二液相導出管;401:第二液相導出管出料端;402:第二控制閥;403:第二排空管;h1:第一液相導出管與第二液相導出管的絕對高度最高處的高度差;h2:第二液相導出管絕對高度最高處與橫向分離管中心的高度差。

具體實施方式

在本申請中使用一種T型雙液相分離裝置。該裝置包括橫向分離管1和縱向分離管2,橫向分離管1和縱向分離管2垂直連接并相通,整個裝置成橫置的T型設計。

優(yōu)選,所述縱向分離管2下端設置有出料控制閥201。

優(yōu)選,所述縱向分離管2上端與抽吸設備202連接,優(yōu)選的是抽吸設備202為泵。

優(yōu)選,所述T型雙液相分離裝置是透明的。更優(yōu)選,所述T型雙液相分離裝置由無機玻璃、有機玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)、聚酯樹脂或聚碳酸酯樹脂制成。

優(yōu)選,所述縱向分離管2的上端設有第一液相導出管3,縱向分離管2的下端設置有第二液相導出管4。

優(yōu)選,所述第一液相導出管3水平設置或彎曲設置,第二液相導出管4彎曲設置;優(yōu)選的是,所述第一液相導出管3彎曲設置并呈現(xiàn)倒U形以及第二液相導出管4彎曲設置并且呈現(xiàn)U形連接倒U形(或S形),更優(yōu)選,第一液相導出管3的最高處設有第一排空管303、第二液相導出管4的最高處設有第二排空管403,第一排空管303和第二排空管403分別與大氣相連。

優(yōu)選,第一液相導出管3與第二液相導出管4的位置滿足以下關系:

(h1+h2)×ρ1=h2×ρ2;

其中:ρ1為第一液相導出管中液體的比重,ρ2為第二液相導出管中液體的比重,h1為第一液相導出管3與第二液相導出管4的絕對高度最高處的高度差,h2為第二液相導出管絕對高度最高處與橫向分離管的軸中心線的高度差。

優(yōu)選,第一液相導出管3上設有第一控制閥302,和/或,第二液相導出管4上設有第二控制閥402。

優(yōu)選,所述橫向分離管1的長度0.5-45m,優(yōu)選為1-40m,更優(yōu)選為2-30m,進一步優(yōu)選為3-25m,例如5m,8m,10m,15m。

優(yōu)選,所述橫向分離管1的內徑為10-250mm,優(yōu)選為15-200mm,進一步優(yōu)選為20-100mm,更優(yōu)選為40-80mm,例如50mm,60mm。

優(yōu)選,所述橫向分離管1中液體的流速為0.01-3m/s,優(yōu)選為0.05-2m/s,進一步優(yōu)選為0.1-1.5m/s,更優(yōu)選為0.2-1.2m/s;例如0.4m/s,0.6m/s,0.8m/s。

優(yōu)選,所述縱向分離管2的高度0.25-25m,優(yōu)選0.35-23m,優(yōu)選為0.5-20m,進一步優(yōu)選為1-15m,更優(yōu)選為2.5-13m;例如4m,5m,6m,7.5m。

優(yōu)選,所述縱向分離管2的內徑20-500mm,優(yōu)選為30-400mm,進一步優(yōu)選為40-200mm,更優(yōu)選為80-150mm,例如100mm,120mm。

優(yōu)選,縱向分離管2的內徑與橫向分離管1的內徑之比是5-1.4:1,優(yōu)選4-1.6:1,更優(yōu)選3-1.8:1,更優(yōu)選2.5-1.9:1。

實施例1

一種除去硝酸異辛酯中酸和水的方法,包括以下步驟:

檢測第一步除雜前混合物中酸度為,水分含量為

(1)將混有酸和水的硝酸異辛酯混合物置于容器中,加入氯化鈉溶液,氯化鈉的為飽和溶液。氯化鈉的濃度為0.5mol/L。氯化鈉的加入量和硝酸異辛脂混合物的物質的量之比為1:1;

(2)靜置,待分層后,采用T型分離裝置分離成油相和水相,獲得硝酸異辛酯初產品。

其中在T型分離裝置的橫向分離管中的流速高達0.5m/s。所分離的有機相中水含量低于0.2%。

實施例2

重復實施例1,只是還包括以下步驟:

(3)將油相置于容器中,加入固態(tài)氫氧化鈉,調節(jié)PH至7為止;

(4)靜置,待分層后,采用T型分離裝置分離,得到硝酸異辛酯。

檢測硝酸異辛酯中酸度為2.7,水分含量為1100mg/kg。

實施例3

重復實施例2,只是步驟(3)中用固態(tài)氫氧化鉀替代固態(tài)氫氧化鈉。

檢測硝酸異辛酯中酸度為2.9,水分含量為1200mg/kg。

實施例4

重復實施例2,只是步驟(1)中加入的鹽溶液為硫酸鉀溶液,其中,硫酸鉀溶液為飽和溶液。硫酸鉀的濃度為2mol/L。硫酸鉀的加入量和硝酸異辛脂混合物的物質的量之比為0.2:1。

檢測硝酸異辛酯中硝酸的酸度為1.68,水分含量為410mg/kg。

實施例5

重復實施例2,只是步驟(1)中加入的鹽溶液為硝酸鋰溶液,其中,硝酸鋰溶液的濃度為1mol/L。,硝酸鋰溶液的加入量和硝酸異辛脂混合物的物質的量之比為2:1

檢測硝酸異辛酯中酸度為1.71,水分含量為430mg/kg。

實施例6

重復實施例2,只是步驟(2)采用聚酰亞胺納米纖維膜分離油相和水相。

檢測硝酸異辛酯中酸度為1.51,水分含量為210mg/kg。

實施例7

重復實施例2,只是步驟(4)采用聚四氟乙烯納米纖維膜分離油相和水相。

檢測硝酸異辛酯中酸度為1.22,水分含量為180mg/kg。

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