本發(fā)明涉及一種化合物的制備方法，具體涉及一種受阻胺類光穩(wěn)定劑制備方法。

背景技術：

光穩(wěn)定劑622是瑞士首先發(fā)明的高效、高分子量型受阻胺光穩(wěn)定劑。目前工業(yè)上生產(chǎn)光穩(wěn)定劑622，主要用酯交換法，以羥乙基哌啶醇同丁二酸二甲酯進行酯交換反應而制得，但丁二酸二甲酯價格高于丁二酸；直接酯化法中以丁二酸為原料代替丁二酸二甲酯與羥乙基哌啶醇反應，但發(fā)現(xiàn)存在的問題有：一定量羧酸的存在會影響產(chǎn)品的透光率，使產(chǎn)品質(zhì)量不合格。整個過程耗時長等。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術問題是：提供一種光穩(wěn)定劑622的制備方法，該工藝成本低，耗時短，生產(chǎn)效率高。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案為：

一種快速制備光穩(wěn)定劑622的方法，其特征在于，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和辛酸鉍同時加入到反應器中，無溶劑下，加熱至80-85℃，保溫反應0.8-1.3h，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～3000時，結束反應，再經(jīng)冷卻、過濾后序處理后即得到目標產(chǎn)物。

所述丁二酸、羥乙基哌啶醇的物質(zhì)的量比為1：1-1.7；

所述催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質(zhì)的量的2-2.5％；

所述催化劑辛酸鉍為丁二酸物質(zhì)的量的0.8-1.6％。

本發(fā)明的有益效果：本申請的技術方案在催化劑作用下快速制得的光穩(wěn)定劑622，不含重金屬錫，整個過程耗時短，全過程2h左右，生產(chǎn)效率高，本發(fā)明的光穩(wěn)定劑622為白色粉末，收率達94%以上，純度為97%以上，溶于苯、氯仿等有機溶劑，不溶于水。透光率：425nm≥95％；500nm≥96％(10g/100mL甲苯)。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。

實施例1

一種快速制備光穩(wěn)定劑622的方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和辛酸鉍同時加入到反應器中，無溶劑下，加熱至80℃，保溫反應，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～3000時，結束反應，再經(jīng)冷卻、過濾后序處理后即得到目標產(chǎn)物，全程耗時1.9h。

其中催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質(zhì)的量的2.1％；

所述催化劑辛酸鉍為丁二酸物質(zhì)的量的1％。

目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622的透光率：95.1％（425nm ）； 96.2％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.5％(以丁二酸計)，純度為97.1%。

實施例2

一種快速制備光穩(wěn)定劑622的方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和辛酸鉍同時加入到反應器中，無溶劑下，加熱至80℃，保溫反應，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～3000時，結束反應，再經(jīng)冷卻、過濾后序處理后即得到目標產(chǎn)物，全程耗時1.8h。

其中催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質(zhì)的量的2.3％；

所述催化劑辛酸鉍為丁二酸物質(zhì)的量的0.8％。

目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622的透光率：95.6％（425nm ）； 96.5％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.1％(以丁二酸計)，純度為97.6%。

實施例3

一種快速制備光穩(wěn)定劑622的方法，具體步驟為：常溫，N2保護下，將丁二酸、羥乙基哌啶醇，催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯和辛酸鉍同時加入到反應器中，無溶劑下，加熱至80℃，保溫反應，反應過程中取樣檢測，當分子量達到2500～3000時，結束反應，再經(jīng)冷卻、過濾后序處理后即得到目標產(chǎn)物，全程耗時2h。

其中催化劑異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯為丁二酸物質(zhì)的量的2.5％；

所述催化劑辛酸鉍為丁二酸物質(zhì)的量的0.8％。

目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622的透光率：95％（425nm ）； 96.1％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.7％(以丁二酸計)，純度為97.2%。

對比例1

反應體系中催化劑僅為異丙基三油酸酰氧基鈦酸酯，其他步驟同實施例1，得到的目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。整個過程耗時4.2h, 透光率：94.3％（425nm ）； 95.0％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為95.1％(以丁二酸計)，純度為94.8%。

對比例3

反應體系中催化劑僅為辛酸鉍，其他步驟同實施例1，得到的目標產(chǎn)品光穩(wěn)定劑622。整個過程耗時12h,透光率：92.1％（425nm ）； 94.5％（500nm）(10g/100mL甲苯)，收率為80.1％(以丁二酸計)，純度為78.2%。

本發(fā)明可用不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來概述，上述實施方案僅用以說明本發(fā)明的技術方案而非對本發(fā)明的構思和保護范圍進行限定，本發(fā)明的普通技術人員對本發(fā)明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離技術方案的宗旨和范圍，其均應涵蓋在本發(fā)明的權利要求范圍中。