本發(fā)明涉及一種電磁屏蔽功能基元材料的制備方法，屬于屏蔽材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于電磁器件在現(xiàn)代社會普遍應(yīng)用，帶來了越來越多的電磁干擾問題，無機復(fù)合電磁屏蔽材料因其高穩(wěn)定性、易配伍性、高耐熱性，作為一種防電磁干擾的建筑物、通訊工具等方面的潛在材料引起了廣泛關(guān)注。電磁屏蔽材料不僅需要有良好的反射電磁波性能，而且需要有良好的吸收電磁波性能，“薄、輕、寬、強”復(fù)合吸波材料是電磁吸波材料研究的熱點和難點。碳基粉體密度低、比表面積大，是一種很好的輕質(zhì)材料。在碳基粉表面包覆磁性納米金屬顆粒的復(fù)合結(jié)構(gòu)來設(shè)計具有“薄、輕、寬、強”特性的電磁波吸收劑，可為隱身涂層材料組裝，新型電磁屏蔽材料的開發(fā)研究提供了一條新途徑。納米包覆復(fù)合材料由于它具有結(jié)構(gòu)多樣化、成分和性能可調(diào)，易復(fù)合等特點，可作為性能優(yōu)良的新型電磁屏蔽材料。
現(xiàn)有研究有將金屬粉末，例如銅、銀、鐵、鎳、金等；碳類，例如石墨、碳纖維等；導(dǎo)電型高分子填料；以及核為磁性纖維，例如鎳?yán)w維、Fe3O4纖維或摻雜鐵氧體纖維，摻雜元素為Mn、Mg、Zn或Ba，或者核為金屬鎳磁性顆粒、鐵氧體磁性顆?；蜾X鐵硼磁性合金顆粒，殼為導(dǎo)電金屬（即銀或銅）等屏蔽劑的單一組份或者復(fù)合組份的填料均勻分散在聚合物基體中或者通過涂布、金屬熔射、電鍍/化學(xué)鍍、真空鍍/濺射鍍、表層貼裝金屬薄膜等在聚合物基體表面制備復(fù)合層等，再加工制得電磁屏蔽材料。但這些電磁屏蔽材料的電磁屏蔽頻段窄，低頻段屏蔽效能不理想，同時一般填料顆粒粗，往往在保證屏蔽效果的同時大大降低材料本身的力學(xué)性能。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的電磁屏蔽材料電磁屏蔽頻段窄，低頻段屏蔽效能不理想，同時一般填料顆粒粗，往往在保證屏蔽效果的同時大大降低材料本身的力學(xué)性能的問題，本發(fā)明首先利用稻殼制備得到的濾渣為氧化硅顆粒，再對其進行納米化處理，得到納米二氧化硅，接著將其與硝酸鐵溶液、碳化硅等物質(zhì)進行攪拌混合后，經(jīng)煅燒，得到納米復(fù)合物，再將其置于氫氧化鈉溶液中進行攪拌反應(yīng)，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，最后將其與自制的導(dǎo)電聚苯胺進行球磨混合，即可得到電磁屏蔽功能基元材料。本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段寬，屏蔽效果好，且相關(guān)力學(xué)性能得到大大提高。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
（1）稱取10～20g稻殼用粉碎進行粉碎，過200～300目篩，得到稻殼粉末，將稻殼粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L鹽酸溶液浸泡12～14h，過濾，得到的濾渣為氧化硅顆粒，將氧化硅顆粒加入到盛有100～200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1～2h，隨后再加入100～200mL質(zhì)量濃度為1mol/L鹽酸溶液，攪拌反應(yīng)2～3h，過濾，得到濾渣，將濾渣置于馬弗爐中，在600～700℃煅燒3～4h，再自然冷卻至室溫，得到納米二氧化硅；
（2）將上述制備的納米二氧化硅加入到三口燒瓶中，再依次加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L硝酸鐵溶液、3～5g碳化硅、10～20mL聚乙二醇，攪拌10～20min，再依次加入5～10g鋅粉，攪拌反應(yīng)2～3h，將反應(yīng)物置于真空烘箱中干燥 2～3h，將干燥后的物料置于馬弗爐中，在500～600℃，以1～3L/min的速率通入氨氣，反應(yīng)20～30min，停止通入氣體，使其自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合物；
（3）將上述制備的納米復(fù)合物加入到燒杯中，再加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1～2h，過濾，收集濾渣，將濾渣洗滌3～5次，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，備用；
（4）稱取3～5g氧化石墨烯加入到燒杯中，再加入100～200mL丙酮，并置于超聲波振蕩儀中超聲分散10～20min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液加入到燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80～90℃，再依次加入0.3～0.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.3～0.5g乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌10～20min，再加入5～8g聚苯胺，攪拌反應(yīng)3～4h，再減壓蒸餾，得到導(dǎo)電聚苯胺；
（5）將上述制備的導(dǎo)電聚苯胺加入到球磨機中，再加入上述步驟（3）備用的籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，球磨6～8h，即可得到一種電磁屏蔽功能基元材料。
本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段在30MHz～1.0GHz范圍內(nèi)，其屏蔽衰減值達到55～65dB，斷裂伸長率為8.5～9.5％，拉伸強度達到35.65MPa以上，彎曲強度達到55MPa以上。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段寬，屏蔽效果好，電磁屏蔽頻段在30MHz～1.0GHz范圍內(nèi)，其屏蔽衰減值達到55～65dB；
（2）本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料其強度較高，拉伸強度達到35.65MPa以上，彎曲強度達到55MPa以上；
（3）本發(fā)明制備工藝簡單，原材料成本低。
具體實施方式
首先稱取10～20g稻殼用粉碎進行粉碎，過200～300目篩，得到稻殼粉末，將稻殼粉末加入到燒杯中，再加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L鹽酸溶液浸泡12～14h，過濾，得到的濾渣為氧化硅顆粒，將氧化硅顆粒加入到盛有100～200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1～2h，隨后再加入100～200mL質(zhì)量濃度為1mol/L鹽酸溶液，攪拌反應(yīng)2～3h，過濾，得到濾渣，將濾渣置于馬弗爐中，在600～700℃煅燒3～4h，再自然冷卻至室溫，得到納米二氧化硅；將上述制備的納米二氧化硅加入到三口燒瓶中，再依次加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L硝酸鐵溶液、3～5g碳化硅、10～20mL聚乙二醇，攪拌10～20min，再依次加入5～10g鋅粉，攪拌反應(yīng)2～3h，將反應(yīng)物置于真空烘箱中干燥 2～3h，將干燥后的物料置于馬弗爐中，在500～600℃，以1～3L/min的速率通入氨氣，反應(yīng)20～30min，停止通入氣體，使其自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合物；再將上述制備的納米復(fù)合物加入到燒杯中，再加入100～200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1～2h，過濾，收集濾渣，將濾渣洗滌3～5次，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，備用；接著稱取3～5g氧化石墨烯加入到燒杯中，再加入100～200mL丙酮，并置于超聲波振蕩儀中超聲分散10～20min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液加入到燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80～90℃，再依次加入0.3～0.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.3～0.5g乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌10～20min，再加入5～8g聚苯胺，攪拌反應(yīng)3～4h，再減壓蒸餾，得到導(dǎo)電聚苯胺；最后將上述制備的導(dǎo)電聚苯胺加入到球磨機中，再加入上述備用的籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，球磨6～8h，即可得到一種電磁屏蔽功能基元材料。
實例1
首先稱取20g稻殼用粉碎進行粉碎，過300目篩，得到稻殼粉末，將稻殼粉末加入到燒杯中，再加入200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L鹽酸溶液浸泡14h，過濾，得到的濾渣為氧化硅顆粒，將氧化硅顆粒加入到盛有200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2h，隨后再加入200mL質(zhì)量濃度為1mol/L鹽酸溶液，攪拌反應(yīng)3h，過濾，得到濾渣，將濾渣置于馬弗爐中，在700℃煅燒4h，再自然冷卻至室溫，得到納米二氧化硅；將上述制備的納米二氧化硅加入到三口燒瓶中，再依次加入200mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L硝酸鐵溶液、5g碳化硅、20mL聚乙二醇，攪拌20min，再依次加入10g鋅粉，攪拌反應(yīng)3h，將反應(yīng)物置于真空烘箱中干燥 3h，將干燥后的物料置于馬弗爐中，在600℃，以3L/min的速率通入氨氣，反應(yīng)30min，停止通入氣體，使其自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合物；再將上述制備的納米復(fù)合物加入到燒杯中，再加入200mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2h，過濾，收集濾渣，將濾渣洗滌5次，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，備用；接著稱取5g氧化石墨烯加入到燒杯中，再加入200mL丙酮，并置于超聲波振蕩儀中超聲分散20min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液加入到燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在90℃，再依次加入0.5g3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.5g乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌20min，再加入8g聚苯胺，攪拌反應(yīng)4h，再減壓蒸餾，得到導(dǎo)電聚苯胺；最后將上述制備的導(dǎo)電聚苯胺加入到球磨機中，再加入上述備用的籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，球磨8h，即可得到一種電磁屏蔽功能基元材料。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段為30MHz，其屏蔽衰減值達到55dB，斷裂伸長率為9.5％，拉伸強度達到35.78MPa，彎曲強度達到58MPa。
實例2
首先稱取10g稻殼用粉碎進行粉碎，過200目篩，得到稻殼粉末，將稻殼粉末加入到燒杯中，再加入100mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L鹽酸溶液浸泡12h，過濾，得到的濾渣為氧化硅顆粒，將氧化硅顆粒加入到盛有100mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1h，隨后再加入100mL質(zhì)量濃度為1mol/L鹽酸溶液，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到濾渣，將濾渣置于馬弗爐中，在600℃煅燒3h，再自然冷卻至室溫，得到納米二氧化硅；將上述制備的納米二氧化硅加入到三口燒瓶中，再依次加入100mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L硝酸鐵溶液、3g碳化硅、10mL聚乙二醇，攪拌10min，再依次加入5g鋅粉，攪拌反應(yīng)2h，將反應(yīng)物置于真空烘箱中干燥 2h，將干燥后的物料置于馬弗爐中，在500℃，以1L/min的速率通入氨氣，反應(yīng)20min，停止通入氣體，使其自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合物；再將上述制備的納米復(fù)合物加入到燒杯中，再加入100mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1h，過濾，收集濾渣，將濾渣洗滌3次，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，備用；接著稱取3g氧化石墨烯加入到燒杯中，再加入100mL丙酮，并置于超聲波振蕩儀中超聲分散10min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液加入到燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在80℃，再依次加入0.3g3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.3g乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌10min，再加入5g聚苯胺，攪拌反應(yīng)3h，再減壓蒸餾，得到導(dǎo)電聚苯胺；最后將上述制備的導(dǎo)電聚苯胺加入到球磨機中，再加入上述備用的籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，球磨6h，即可得到一種電磁屏蔽功能基元材料。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段為50MHz，其屏蔽衰減值達到60dB，斷裂伸長率為8.5％，拉伸強度達到35.70MPa，彎曲強度達到57MPa。
實例3
首先稱取15g稻殼用粉碎進行粉碎，過250目篩，得到稻殼粉末，將稻殼粉末加入到燒杯中，再加入150mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L鹽酸溶液浸泡13h，過濾，得到的濾渣為氧化硅顆粒，將氧化硅顆粒加入到盛有150mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)1h，隨后再加入150mL質(zhì)量濃度為1mol/L鹽酸溶液，攪拌反應(yīng)2h，過濾，得到濾渣，將濾渣置于馬弗爐中，在650℃煅燒3h，再自然冷卻至室溫，得到納米二氧化硅；將上述制備的納米二氧化硅加入到三口燒瓶中，再依次加入150mL質(zhì)量濃度為0.1mol/L硝酸鐵溶液、4g碳化硅、15mL聚乙二醇，攪拌15min，再依次加入7g鋅粉，攪拌反應(yīng)2h，將反應(yīng)物置于真空烘箱中干燥 3h，將干燥后的物料置于馬弗爐中，在550℃，以2L/min的速率通入氨氣，反應(yīng)25min，停止通入氣體，使其自然冷卻至室溫，得到納米復(fù)合物；再將上述制備的納米復(fù)合物加入到燒杯中，再加入150mL質(zhì)量濃度為0.5mol/L氫氧化鈉溶液，攪拌反應(yīng)2h，過濾，收集濾渣，將濾渣洗滌4次，得到籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，備用；接著稱取4g氧化石墨烯加入到燒杯中，再加入150mL丙酮，并置于超聲波振蕩儀中超聲分散15min，得到氧化石墨烯分散液，將分散液加入到燒瓶中，并將燒瓶置于水浴鍋中，控制溫度在85℃，再依次加入0.4g3-氨丙基三乙氧基硅烷、0.4g乙烯基三乙氧基硅烷，攪拌15min，再加入7g聚苯胺，攪拌反應(yīng)3h，再減壓蒸餾，得到導(dǎo)電聚苯胺；最后將上述制備的導(dǎo)電聚苯胺加入到球磨機中，再加入上述備用的籠狀氮化鐵與氮化鐵/碳化硅納米混合物，球磨7h，即可得到一種電磁屏蔽功能基元材料。經(jīng)檢測，本發(fā)明制備的電磁屏蔽功能基元材料電磁屏蔽頻段為1.0GHz，其屏蔽衰減值達到65dB，斷裂伸長率為8.6％，拉伸強度達到36.65MPa，彎曲強度達到58MPa。