本發(fā)明涉及煙用香精香料領(lǐng)域,具體涉及一種煙用刺梨香料及其制備方法。
背景技術(shù):
刺梨為薔薇科多年生落葉灌木繅絲花的果實(shí),是滋補(bǔ)健身的營(yíng)養(yǎng)珍果,是一種稀有的果實(shí)。生于海拔500米-2500米的向陽山坡、溝谷、路旁及灌叢中,是貴州、鄂西山區(qū)、湘西、涼山、冕寧山區(qū)等地的天然野果,在貴州省和河南省開封市有大面積的人工種植。刺梨的果實(shí)多為扁圓球形,橫徑一般為2厘米至4厘米,8月至9月果實(shí)成熟,黃色,有時(shí)帶紅暈。果皮上密生小肉刺,俗稱之為“刺梨”。刺梨果肉脆,成熟后有濃芳香味。刺梨富含超氧化物歧化酶(簡(jiǎn)稱SOD),SOD是國際公認(rèn)具有抗衰、防癌作用的活性物質(zhì),還具有抗病毒、抗輻射的作用,在心血管、消化系統(tǒng)和各種腫瘤疾病防治方面,應(yīng)用十分廣泛。刺梨的果實(shí)同時(shí)也是加工保健食品的上等原料,成熟的刺梨肉質(zhì)肥厚、味酸甜、果實(shí)富含糖、維生素、胡蘿卜素、有機(jī)酸和20多種氨基酸、10余種對(duì)人體有益的微量元素,以及過氧化物歧化酶。尤其是維生素C含量極高,是當(dāng)前水果中最高的,每100克鮮果中含量841.58毫克~3541.13毫克,是柑橘的50倍,獼猴桃的10倍,具有“維生素C之王”的美稱。刺梨富含豐富的營(yíng)養(yǎng)成分和舒適優(yōu)雅的香氣,但是目前關(guān)于刺梨香料的報(bào)道較為少見,特別是應(yīng)用于煙草中,更加沒有。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明提供一種香氣逼真、富含單糖和低聚糖的煙用刺梨香料的制備方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:提供一種煙用刺梨香料的制備方法,所述制備方法包括如下步驟:
(1)將新鮮的刺梨果破碎、壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取后采用兩級(jí)解析,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;其中兩級(jí)解析中的一級(jí)分離器的溫度為25℃~35℃、分離壓力為5~10MPa,二級(jí)分離器的溫度為15℃~25℃、分離壓力為4~6MPa;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液加入食品級(jí)乙醇,使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在75%~95%,常溫?cái)嚢韬筮^濾,得到第二級(jí)濾液和第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)中的第二級(jí)濾渣加入3~7倍質(zhì)量的水,加熱至85℃~100℃攪拌,然后過濾得到第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至35℃~45℃,并向第三級(jí)濾液中加入步驟(3)中第二級(jí)濾渣質(zhì)量0.05%~0.4%的水解酶液,在溫度為38℃~42℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解2~4小時(shí);超聲酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在45%~55%,過濾得到第四級(jí)濾液;將第四級(jí)濾液在溫度為1℃~10℃下保存20~30小時(shí)后過濾得到第五級(jí)濾液,并將第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)將步驟(2)中得到的第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、步驟(4)中得到第二級(jí)刺梨組分、步驟(5)中得到的第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比2~5:20~30:20~30:40~60的比例混合均勻,過濾得到刺梨香基;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.1%~0.5%、0.1%~0.7%、0.2%~1.2%、0.2%~0.8%、0.5%~1.5%。
進(jìn)一步地,所述步驟(2)中的萃取壓力為45~55MPa、萃取溫度為40℃~50℃、萃取時(shí)間為60~120min、CO2流量18L/h~25L/h;第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,將第一級(jí)濾渣中殘留的能夠體現(xiàn)刺梨香氣的酯類成分萃取出來,從而使刺梨中的香氣成分不被浪費(fèi)。
進(jìn)一步地,所述步驟(3)中的食品級(jí)乙醇的質(zhì)量百分濃度為95%,且常溫?cái)嚢?5~35分鐘;
其中:刺梨中能夠在卷煙中起作用的成分主要為一些酯類物質(zhì)、有機(jī)酸、多酚類物質(zhì)和單糖,這些物質(zhì)都能溶于乙醇,這些物質(zhì)中對(duì)香氣貢獻(xiàn)最大的酯類物質(zhì)沸點(diǎn)較低,不溶于水,因此步驟(3)中第一級(jí)濾液加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在80%~90%,常溫?cái)嚢?0min,能夠提取到刺梨中大部分香氣物質(zhì)。
進(jìn)一步地,所述步驟(4)中第二級(jí)濾液減壓濃縮的溫度為45~55℃,低溫濃縮,能夠較好的保證提取液中酯類物質(zhì)不被破壞。
進(jìn)一步地,所述步驟(5)中第二級(jí)濾渣加熱至90℃~100℃攪拌25~35分鐘,一方面加熱攪拌可以促進(jìn)水溶性多糖的溶解,同時(shí),可以提高水溶性多糖的溶解度,從而能夠讓溶液中多糖的含量較高;即使低溫酶解的過程中有部分多糖因?yàn)闇囟冉档投龀?,但是析出的多糖依然在溶液中保持懸浮的狀態(tài),依然可以參加酶解,保證了相對(duì)較多的水溶性多糖水解成單糖,提高了酶解液中單糖的含量;另外,高溫?cái)嚢?5~35分鐘可以殺滅溶液中的微生物,讓酶解過程中沒有微生物繁殖,避免因?yàn)楦鞣N微生物的大量繁殖產(chǎn)生的酸降低了溶液的PH值,從而影響了酶的活性,降低了酶解效率;
進(jìn)一步地,所述步驟(5)中超聲酶解的時(shí)間為2~4小時(shí)、溫度為38℃~42℃;所述步驟(5)中食品級(jí)乙醇的質(zhì)量百分濃度為95%;酶解過程中進(jìn)行超聲波輔助酶解,可以增加酶與多糖的結(jié)合幾率,提高酶解效率。
進(jìn)一步地,所述混合酶液包括殼聚糖酶、纖維素酶、淀粉酶及蛋白酶中的一種或多種。
進(jìn)一步地,所述步驟(3)中的過濾具體為:用孔徑20~60目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90~110nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到第二級(jí)濾液;合并篩網(wǎng)過濾和無機(jī)陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣。
進(jìn)一步地,所述步驟(5)中第二級(jí)濾渣攪拌后過濾的具體過程為:用孔徑20~60目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90~110nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到第三級(jí)濾液;所述步驟(5)超聲酶解后的過濾具體過程為:用孔徑20~60目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90~110nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到第四級(jí)濾液;所述步驟(5)中第四級(jí)濾液在溫度為5℃~10℃下保存20~30小時(shí)后過濾的具體過程為:用孔徑0.7~0.9μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液。
進(jìn)一步地,所述步驟(6)中過濾的具體過程為:用孔徑0.7~0.9μm的濾膜進(jìn)行過濾得到刺梨香基。
一種煙用刺梨香料,所述煙用刺梨香料為上述所述煙用刺梨香料的制備方法制備的煙用刺梨香料。
本發(fā)明具有以下特點(diǎn):本發(fā)明制備的刺梨香基富含豐富的單糖、有機(jī)酸、多酚類物質(zhì)和酯類物質(zhì),具有明顯的刺梨香氣;向刺梨香基中加入酯類攪拌均勻,即可得到天然的煙用刺梨香料,使得刺梨特征果香更加明顯,且香氣更加豐滿逼真。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白,以下結(jié)合實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明,并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1,一種煙用刺梨香料的制備方法,具體步驟如下:
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力45MPa、萃取溫度50℃、萃取時(shí)間80min、CO2流量18L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度35℃、分離壓力7MPa,二級(jí)分離器的溫度25℃、分離壓力6MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在85%,常溫?cái)嚢?5min后,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度45℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入6倍質(zhì)量的純凈水,加熱至95℃、攪拌25分鐘,然后用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至42℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.3%的混合酶液(所述混合酶液是由殼聚糖酶、纖維素酶按照質(zhì)量1:1的比例混合而成),在溫度為38℃、超聲頻率25-100KHz的條件下進(jìn)行超聲酶解,超聲酶解3小時(shí);酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在45%,用孔徑50目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用110nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度7℃下保存28小時(shí)后,用孔徑0.9μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比2:30:25:45的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.3%、0.5%、0.7%、0.7%、0.6%。
實(shí)施例2
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力50MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間90min、CO2流量22L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度30℃、分離壓力8MPa,二級(jí)分離器的溫度20℃、分離壓力5MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在80%,常溫?cái)嚢?0min后,用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度50℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入4倍質(zhì)量的純凈水,加熱至90℃、攪拌30分鐘,然后用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至40℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.1%的混合酶液(所述混合酶液是由殼聚糖酶、纖維素酶、淀粉酶按照質(zhì)量2:1:1的比例混合而成),在溫度為40℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解2小時(shí);酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在50%,用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度5℃下保存24小時(shí)后,用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比5:25:20:50的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.1%、0.2%、0.2%、0.5%、0.8%。
實(shí)施例3,一種煙用刺梨香料的制備方法,具體步驟如下:
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力53MPa、萃取溫度47℃、萃取時(shí)間110min、CO2流量18L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度25℃、分離壓力10MPa,二級(jí)分離器的溫度15℃、分離壓力4MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在90%,常溫?cái)嚢?0min后,用孔徑60目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度53℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入5倍質(zhì)量的純凈水,加熱至98℃、攪拌35分鐘,然后用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至40℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.2%的混合酶液(所述混合酶液是由纖維素酶、淀粉酶、蛋白酶按照質(zhì)量比1:1:1的比例混合而成),在溫度為40℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解2小時(shí);酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在47%,用孔徑50目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度5℃下保存20小時(shí)后,用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比3:25:28:40的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.3%、0.6%、1.0%、0.5%、1.2%。
實(shí)施例4,一種煙用刺梨香料的制備方法,具體步驟如下:
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力55MPa、萃取溫度50℃、萃取時(shí)間60min、CO2流量25L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度35℃、分離壓力10MPa,二級(jí)分離器的溫度25℃、分離壓力4MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在90%,常溫?cái)嚢?0min后,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度45℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入5倍質(zhì)量的純凈水,加熱至100℃、攪拌28分鐘,然后用孔徑60目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至38℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.1%的混合酶液(所述混合酶液是由纖維素酶、淀粉酶按照質(zhì)量比1:2的比例混合而成),在溫度為38℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解4小時(shí);酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在50%,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度7℃下保存30小時(shí)后,用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比5:20:30:50的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.5%、0.1%、1.2%、0.8%、0.5%。
實(shí)施例5,一種煙用刺梨香料的制備方法,具體步驟如下:
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力50MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間90min、CO2流量22L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度30℃、分離壓力8MPa,二級(jí)分離器的溫度20℃、分離壓力5MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在85%,常溫?cái)嚢?0min后,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度55℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入5倍質(zhì)量的純凈水,加熱至95℃、攪拌30分鐘,然后用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至42℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.2%的混合酶液(所述混合酶液是由殼聚糖酶、纖維素酶、淀粉酶、蛋白酶按照質(zhì)量比1:2:3:1的比例混合而成),在溫度為42℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解2;酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在50%,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度7℃下保存24小時(shí)后,用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比3:27:20:50的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.2%、0.3%、0.7%、0.35%、0.7%。
實(shí)施例6,一種煙用刺梨香料的制備方法,具體步驟如下:
(1)選擇新鮮的成熟度高、果肉豐富、無損傷、香氣濃郁的刺梨進(jìn)行清洗、瀝干,對(duì)洗凈、瀝干的刺梨果經(jīng)過破碎機(jī)進(jìn)行破碎,破碎成小碎粒狀態(tài),然后通過壓榨機(jī)進(jìn)行壓榨過濾,得到第一級(jí)濾渣和第一級(jí)濾液;
(2)將步驟(1)中的第一級(jí)濾渣進(jìn)行超臨界流體萃取,萃取壓力45MPa、萃取溫度45℃、萃取時(shí)間110min、CO2流量18L/h,采用兩級(jí)解析,一級(jí)分離器的溫度28℃、分離壓力6MPa,二級(jí)分離器的溫度22℃、分離壓力4MPa,合并兩級(jí)解析的揮發(fā)油,得到第一級(jí)刺梨組分;
(3)將步驟(1)中的第一級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,并使乙醇的質(zhì)量百分濃度控制在85%,常溫?cái)嚢?9min后,用孔徑20目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用110nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第二級(jí)濾液,然后合并篩網(wǎng)過濾和陶瓷膜過濾的濾渣得到第二級(jí)濾渣;
(4)將步驟(3)中得到的第二級(jí)濾液進(jìn)行減壓濃縮,濃縮溫度50℃,濃縮至密度為1.1±0.05g/cm3,得到第二級(jí)刺梨組分;
(5)將步驟(3)合并得到的第二級(jí)濾渣加入6倍質(zhì)量的純凈水,加熱至90℃、攪拌29分鐘,然后用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用100nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第三級(jí)濾液;將第三級(jí)濾液降溫至38℃,并向第三級(jí)濾液中加入第二級(jí)濾渣質(zhì)量的0.3%的混合酶液(所述混合酶液是由殼聚糖酶、纖維素酶、淀粉酶按照質(zhì)量比1:1:1的比例混合而成),在溫度為38℃、超聲頻率25-100KHz的條件下超聲酶解3小時(shí);酶解完畢后,向第三級(jí)濾液中加入質(zhì)量百分濃度95%的食品級(jí)乙醇,使乙醇的終質(zhì)量百分濃度控制在50%,用孔徑40目的篩網(wǎng)進(jìn)行初步過濾,然后用90nm孔徑的無機(jī)陶瓷膜過濾,得到澄清的第四級(jí)濾液;第四級(jí)濾液在溫度10℃下保存20小時(shí)后,用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾得到第五級(jí)濾液;將得到第五級(jí)濾液濃縮至密度為1.2±0.05g/cm3,得到第三級(jí)刺梨組分;
(6)第一級(jí)刺梨組分、丙二醇、第二級(jí)刺梨組分、第三級(jí)刺梨組分按照重量份數(shù)比2:25:30:60的比例混合均勻,然后用用孔徑0.8μm的濾膜進(jìn)行過濾,得到天然的刺梨香基,具有刺梨的特征香氣;
(7)將己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯加入到步驟(6)中的刺梨香基,攪拌均勻得到煙用刺梨香料,其中己酸烯丙酯、乙酸乙酯、丁酸異戊酯、異戊酸異戊酯及甲酸丙酯分別占刺梨香基重量的0.4%、0.5%、0.9%、0.75%、1.4%。
實(shí)施例7:將本發(fā)明制備的刺梨香料和外購的刺梨香料進(jìn)行卷煙效果評(píng)價(jià)對(duì)比,煙絲中添加量為0.5‰~5‰之間,從卷煙的舒適性特征和風(fēng)格特征兩個(gè)方面評(píng)價(jià)其在卷煙中的效果,其中舒適性特征在0-10分之間,0分效果最差,10分最好。味覺風(fēng)格特征0分最弱,5分最強(qiáng)。嗅香0分最弱,3分最強(qiáng)。在卷煙中的香氣風(fēng)格評(píng)價(jià)效果0分最弱,10分最強(qiáng)。
表1外購刺梨香料與本發(fā)明制備的刺梨香料評(píng)價(jià)表
從表1中可以看出本發(fā)明制備的刺梨香料在卷煙中的評(píng)價(jià)效果明顯好于外購刺梨香料。
以上所述,僅為本發(fā)明的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何屬于本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。