技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于尿不濕的吸水樹脂及其制備方法，屬于尿不濕材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

“尿不濕”起作用的物質(zhì)是一種功能高分子材料，具有很強(qiáng)的吸水能力。它所用的材料是高吸水性樹脂（常用網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的聚丙烯酸鈉 ）。

60年代末期，美國首先開發(fā)成功高吸水性樹脂。這是一種含有強(qiáng)親水性基團(tuán)并通常具有一定交聯(lián)度的高分子材料。它不溶于水和有機(jī)溶劑，吸水能力可達(dá)自身重量的500～2000倍，最高可達(dá)5000倍，吸水后立即溶脹為水凝膠，有優(yōu)良的保水性，即使受壓也不易擠出。吸收了水的樹脂干燥后，吸水能力仍可恢復(fù)。

高吸水性樹脂的結(jié)構(gòu)特征：a.分子中具有強(qiáng)親水性基團(tuán)，如羥基、羧基，能夠與水分子形成氫鍵； b.樹脂具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)；c.聚合物內(nèi)部具有較高的離子濃度；d.聚合物具有較高的分子量。

CN104479074A公開一種尿不濕用高吸水樹脂，其重量份組成包括：丙烯酸100～300份，交聯(lián)劑0.01～0.03份，引發(fā)劑1.5～5份，氫氧化鈉80～230份，海帶7～20份，丙烯酰胺20～60份，增強(qiáng)劑10～20份；其中，所述海帶為市售海帶，并經(jīng)過粉碎研磨至100目。但是上述樹脂存在著吸水速度慢、返滲量大的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是：提供一種吸水速度快、返滲量小的應(yīng)用于尿不濕的吸水樹脂材料。

技術(shù)方案是：

一種應(yīng)用于尿不濕的吸水樹脂，其制備原料中包括有按重量份計(jì)的如下組分：丙烯酸單體40～50份、堿液10～12份、改性單體10～12份、引發(fā)劑0.5～2份、水凝膠4～8份、光催化劑0.5～2份、表面活性劑1～3份。

所述的水凝膠是魔芋葡甘聚糖水凝膠。

所述的堿液是堿金屬氫氧化物的水溶液，濃度范圍是10～15wt%。

所述的改性單體選自N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇二縮水甘油醚。

所述的引發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鉀或者過硫酸鈉。

所述的光催化劑選自1- 羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮、苯偶?？s酮。

所述的表面活性劑選自非離子表面活性劑。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉30～50份，溶于蒸餾水300～400份中，攪拌均勻成溶膠；再加入無機(jī)堿水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為9～13；升溫至65～80℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

無機(jī)堿選自氫氧化鈉或者氫氧化鉀中的一種或者兩種的混合。

所述的吸水樹脂的制備方法，包括如下步驟：

第1步，將丙烯酸單體和堿液、水凝膠、表面活性劑混合，升溫至40～50℃，保溫10～20min；

第2步，再加入改性單體、引發(fā)劑、光催化劑，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，再進(jìn)行保溫；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

所述的第2步中，聚合反應(yīng)的溫度6～20℃，反應(yīng)時(shí)間60～120min。

所述的第2步中，保溫溫度為50～140℃，保溫時(shí)間為0.1～8h。

有益效果

本發(fā)明制備得到的吸水樹脂具有吸水速度快、返滲量小的特點(diǎn)，適合用于尿不濕中作為吸水材料填充。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明提供的應(yīng)用于尿不濕的吸水樹脂，其制備原料中包括有：按重量份計(jì)的如下組分：丙烯酸單體40～50份、堿液10～12份、改性單體10～12份、引發(fā)劑0.5～2份、水凝膠4～8份、光催化劑0.5～2份、表面活性劑1～3份。

其中，丙烯酸單體可以選自(甲基)丙烯酸酯，例如(甲基)丙烯酸烷基酯，(甲基)丙烯酸環(huán)烷基酯，和(甲基)丙烯酸芳基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯的實(shí)例是(甲基)丙烯酸甲酯，(甲基)丙烯酸乙酯，(甲基)丙烯酸丙酯，(甲基)丙烯酸異丙酯，(甲基)丙烯酸丁酯，(甲基)丙烯酸異丁酯，(甲基)丙烯酸仲丁酯，(甲基)丙烯酸叔丁酯和其它(甲基)丙烯酸烷基酯。(甲基)丙烯酸環(huán)烷基酯包括(甲基)丙烯酸環(huán)己基酯。(甲基)丙烯酸芳基酯包括(甲基)丙烯酸苯酯。

堿液可以采用堿金屬氫氧化物的水溶液；

改性單體可以選自N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、乙二醇二縮水甘油醚；

引發(fā)劑可以選自過硫酸銨、過硫酸鉀或者過硫酸鈉。

光催化劑可以選自1- 羥基環(huán)己基苯基甲酮、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮、苯偶?？s酮。

所述的表面活性劑選自非離子表面活性劑。例如：例如，線型聚氧化烯烷基醚類，如聚氧化乙烯己基醚，聚氧化乙烯辛基醚，聚氧化乙烯癸基醚，聚氧化乙烯月桂基醚和聚氧化乙烯十六烷基醚；支化聚氧化烯基伯烷基醚類，如聚氧化乙烯2-乙基己基醚，聚氧化乙烯異十六烷基醚和聚氧化乙烯異硬脂基醚；支化聚氧化烯仲烷基醚類，如聚氧化乙烯1-己基己基醚，聚氧化乙烯1-辛基己基醚，聚氧化乙烯1-己基辛基醚，聚氧化乙烯1-戊基庚基醚和聚氧化乙烯1-庚基戊基醚；聚氧化烯鏈烯基醚類，如聚氧化乙烯油烯基醚；聚氧化烯烷基苯基醚類，如聚氧化乙烯辛基苯基醚，聚氧化乙烯壬基苯基醚，和聚氧化乙烯十二烷基苯基醚；聚氧化烯烷基芳基苯基醚類，如聚氧化乙烯三苯乙烯基苯基醚，聚氧化乙烯二苯乙烯基苯基醚，聚氧化乙烯苯乙烯基苯基醚，聚氧化乙烯三芐基苯基，聚氧化乙烯二芐基苯基醚，以及聚氧化乙烯芐基苯基醚；聚氧化烯脂肪酸酯類，如聚氧化乙烯單月桂酸酯，聚氧化乙烯單油酸酯，聚氧化乙烯單硬脂酸酯，聚氧化乙烯單肉豆蔻酸酯，聚氧化乙烯二月桂酸酯，聚氧化乙烯二油酸酯，聚氧化乙烯二肉豆蔻酸酯，以及聚氧化乙烯二硬脂酸酯；脫水山梨糖醇酯類，如脫水山梨糖醇單棕櫚酸酯和脫水山梨糖醇單油酸酯；聚氧化烯脫水山梨糖醇脂肪酸酯類，如聚氧化乙烯脫水山梨糖醇單硬脂酸酯和聚氧化乙烯脫水山梨糖醇單油酸酯；甘油脂肪酸酯類，如甘油單硬脂酸酯，甘油單月桂酸酯和甘油單棕櫚酸酯；聚氧化烯山梨糖醇脂肪酸酯類；蔗糖脂肪酸酯類；聚氧化烯蓖麻油醚類，如聚氧化乙烯蓖麻油醚；聚氧化烯氫化蓖麻油醚類，如聚氧化乙烯氫化蓖麻油醚；聚氧化烯烷基氨基醚類，如聚氧化乙烯月桂基氨基醚和聚氧化乙烯硬脂基氨基醚；氧化乙烯-氧化丙烯嵌段或無規(guī)共聚物；末端烷基醚化的氧化乙烯基-氧化丙烯基嵌段或無規(guī)共聚物；和末端蔗糖-醚化的氧化乙烯-氧化丙烯嵌段或無規(guī)共聚物。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉30～50份，溶于蒸餾水300～400份中，攪拌均勻成溶膠；再加入無機(jī)堿水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為9～13；升溫至65～80℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

實(shí)施例1

第1步，將丙烯酸40份和10wt%的NaOH水溶液10份、魔芋葡甘聚糖水凝膠4份、脫水山梨糖醇酯類表面活性劑1份混合，升溫至40℃，保溫10min；

第2步，再加入改性單體乙二醇二縮水甘油醚10份、引發(fā)劑過硫酸銨0.5份、光催化劑苯偶酰縮酮0.5份，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)的溫度6℃，反應(yīng)時(shí)間60min，再進(jìn)行保溫，保溫溫度為50℃，保溫時(shí)間為0.1h；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉30份，溶于蒸餾水300份中，攪拌均勻成溶膠；再加入5wt%氫氧化鉀水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為9；升溫至65℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

實(shí)施例2

第1步，將丙烯酸50份和15wt%的NaOH水溶液12份、魔芋葡甘聚糖水凝膠8份、脫水山梨糖醇酯類表面活性劑3份混合，升溫至50℃，保溫20min；

第2步，再加入改性單體乙二醇二縮水甘油醚12份、引發(fā)劑過硫酸銨2份、光催化劑苯偶?？s酮2份，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)的溫度20℃，反應(yīng)時(shí)間120min，再進(jìn)行保溫，保溫溫度為140℃，保溫時(shí)間為8h；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉50份，溶于蒸餾水400份中，攪拌均勻成溶膠；再加入5wt%氫氧化鉀水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為13；升溫至80℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

實(shí)施例3

第1步，將丙烯酸45份和12wt%的NaOH水溶液11份、魔芋葡甘聚糖水凝膠5份、脫水山梨糖醇酯類表面活性劑2份混合，升溫至45℃，保溫15min；

第2步，再加入改性單體乙二醇二縮水甘油醚11份、引發(fā)劑過硫酸銨1份、光催化劑苯偶?？s酮1份，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)的溫度10℃，反應(yīng)時(shí)間80min，再進(jìn)行保溫，保溫溫度為80℃，保溫時(shí)間為2h；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉35份，溶于蒸餾水350份中，攪拌均勻成溶膠；再加入5wt%氫氧化鉀水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為11；升溫至70℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

對(duì)照例1

與實(shí)施例3的區(qū)別在于：水凝膠的加入順序是第2步中。

第1步，將丙烯酸45份和12wt%的NaOH水溶液11份、脫水山梨糖醇酯類表面活性劑2份混合，升溫至45℃，保溫15min；

第2步，再加入改性單體乙二醇二縮水甘油醚11份、魔芋葡甘聚糖水凝膠5份、引發(fā)劑過硫酸銨1份、光催化劑苯偶酰縮酮1份，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)的溫度10℃，反應(yīng)時(shí)間80min，再進(jìn)行保溫，保溫溫度為80℃，保溫時(shí)間為2h；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉35份，溶于蒸餾水350份中，攪拌均勻成溶膠；再加入5wt%氫氧化鉀水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為11；升溫至70℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

對(duì)照例2

與實(shí)施例3的區(qū)別在于：未加入水凝膠。

第1步，將丙烯酸45份和12wt%的NaOH水溶液11份、脫水山梨糖醇酯類表面活性劑2份混合，升溫至45℃，保溫15min；

第2步，再加入改性單體乙二醇二縮水甘油醚11份、引發(fā)劑過硫酸銨1份、光催化劑苯偶?？s酮1份，混合均勻后進(jìn)行紫外光照射，進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)的溫度10℃，反應(yīng)時(shí)間80min，再進(jìn)行保溫，保溫溫度為80℃，保溫時(shí)間為2h；

第3步，將得到的樹脂經(jīng)過粉碎、干燥、即得吸水樹脂。

魔芋葡甘聚糖水凝膠的制備方法是：按重量份計(jì)，稱取魔芋精粉35份，溶于蒸餾水350份中，攪拌均勻成溶膠；再加入5wt%氫氧化鉀水溶液攪拌均勻，使溶膠pH值為11；升溫至70℃下反應(yīng)，結(jié)束后冷卻靜置，然后用蒸餾水浸泡洗滌，將凝膠置于冷凍槽中冷凍，再室溫融化，凍干后得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝膠。

對(duì)以上實(shí)施例及對(duì)照例得到的高吸水樹脂進(jìn)行吸液性能測(cè)試。其中，吸液速率、加壓吸液倍率（0.3psi）以及吸液倍率測(cè)試方法依據(jù)中華人名共和國國家標(biāo)準(zhǔn)（紙尿褲高吸水樹脂GB/T22905-2008以及衛(wèi)生巾高吸水樹脂GB/T22975-2008）。通液速率和返滲量按如下方法進(jìn)行測(cè)試。

通液速率：

（1）稱取0.1g吸水樹脂成品，倒入燒杯。加入100g生理鹽水使其膨潤。

（2）60分鐘后，將膨潤的凝膠全部倒入一端有過濾網(wǎng)（孔徑為45μm）的圓筒內(nèi)（圓筒內(nèi)徑為2.4cm）。

（3）將直徑為2.4cm的100g砝碼緩慢壓在測(cè)定裝置內(nèi)的凝膠上，靜置1分鐘。

（4）靜置后，加入100ml生理鹽水。

（5）計(jì)時(shí)1分鐘，稱量通過凝膠的生理鹽水量，即得到吸水樹脂的通液速率。

返滲量：

（1）將80g生理鹽水倒入直徑9.5cm的培養(yǎng)皿中，迅速加入2.00g吸水樹脂并開始計(jì)時(shí)，搖擺培養(yǎng)皿使其中的SAP均勻分散開。

（2）30分鐘后，將10張已精確計(jì)重的濾紙放在凝膠上面，再把1200g的砝碼壓在培養(yǎng)皿的中心位置，并再次計(jì)時(shí)5分鐘。

（3）濾紙?jiān)鲋丶礊槲畼渲姆禎B量。

將得到的結(jié)果列于下表中：

實(shí)施例及對(duì)照例制備的高吸水樹脂性能比較

從表中可以看出，本發(fā)明提供的吸水樹脂具有較好的吸水速度和吸水量，并且通過實(shí)施例3與對(duì)照例1相比可以看出，通過將水凝膠與丙烯酸單體同時(shí)混合后，水凝膠作為載體可以使丙烯酸在發(fā)生聚合反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生更好的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，提高吸液速率；另外通過實(shí)施例3與對(duì)照例2相比可以看到，通過加入水凝膠可以有效地降低返滲量。