本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料制備方法，具體是一種FeNi合金納米粉體和熱塑性樹脂PP的復(fù)合材料制備方法。

背景技術(shù)：

Fe20Ni80合金粉體是目前磁導(dǎo)率最高的軟磁粉體，而將該成分的納米粉體復(fù)合到熱塑性樹脂中既可以提高樹脂的熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率，又不顯著影響樹脂的成形性能，所以熱塑性樹脂基體的納米復(fù)合材料一直是研究的熱門課題。

Fe20Ni80合金納米粉體在熱塑性樹脂中分散非常困難。超細(xì)粉體在熱塑性樹脂中分散一般在雙螺桿擠出機(jī)中熔融共混法分散，具有工藝復(fù)雜、對設(shè)備要求高、生產(chǎn)成本高、分散效果差等缺點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種FeNi合金納米粉體和熱塑性樹脂PP的復(fù)合材料制備方法。

本發(fā)明是這樣來實(shí)現(xiàn)的，一種FeNi合金納米粉體和熱塑性樹脂PP的復(fù)合材料制備方法，其特征在于：其制備方法步驟為：

（1）納米FeNi合金粉的制備：主要原料為NiSO₄.6H₂O、FeSO_4.7H₂O、H₂O，N₂H₄. H₂O、NaOH、二甲苯、聚丙烯和無水乙醇；先稱取NiSO₄.6H₂O、FeSO_4.7H₂O、NaOH分別裝于三個塑料杯中，再準(zhǔn)備好開水、水浴鍋和攪拌器；先加入開水至燒杯中，再將NiSO₄.6H₂O和FeSO_4.7H₂O倒入燒杯中攪拌均勻，之后倒入放在水浴鍋中的反應(yīng)桶中，再用水清洗燒杯倒入桶中，配制形成A溶液，并保持水浴盆內(nèi)的溫度在88℃~92℃，桶內(nèi)溫度是83℃~87℃；稱取的NaOH加入到裝水的另一燒杯中，邊加邊攪拌均勻，配制成C液，再加入裝有A溶液的反應(yīng)桶中，用攪拌器在反應(yīng)桶中攪拌A溶液和C溶液的混合液5~10分鐘；最后向反應(yīng)桶中加入N₂H₄. H₂O 的水溶液B溶液，繼續(xù)攪拌30~50分鐘，之后停止攪拌和水浴，靜置沉淀待溫度降低。

（2）用無水乙醇萃取粉，將水和FeNi合金粉分離：用磁鐵吸附桶底倒掉廢水，再倒入適量無水乙醇攪拌均勻后在桶底用磁鐵吸附倒掉廢水和無水乙醇混合物，用無水乙醇清洗三次粉，除去水分，得到在無水乙醇中均勻分散的FeNi納米合金粉，密封保存。

（3）揮發(fā)無水乙醇，獲得純FeNi合金粉：將步驟（2）中均勻分散在無水乙醇中的FeNi納米合金粉，放入70℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱保溫?fù)]發(fā)無水乙醇，每隔1小時稱重一次，直至質(zhì)量不再改變，即得純FeNi合金粉；

（4）用二甲苯溶解聚丙烯：稱取顆粒狀的聚丙烯放入燒杯中，加入二甲苯，用保鮮膜密封，放在油浴鍋中加熱至120℃，保溫3~4小時，直至聚丙烯顆粒完全溶解，期間不可降溫。

（5）將FeNi粉分散到聚丙烯中：待聚丙烯完全溶解后，將純FeNi合金粉溶在適量二甲苯中，再倒入溶化的聚丙烯燒杯中，恒溫120℃，用攪拌機(jī)攪拌揮發(fā)二甲苯至稠結(jié)狀態(tài)，攪拌也起到均勻混合的作用，停止攪拌和油浴，取出燒杯冷卻形成膠狀。

（6）制備FeNi粉在聚丙烯中均勻分散的固體：將燒杯中膠狀混合物放入70℃恒溫干燥箱中保溫7小時至結(jié)塊，其質(zhì)量不再變化，得到納米FeNi合金粉在聚丙烯中均勻分散的干燥致密固。

本發(fā)明的有益效果在于：1、通過磁鐵對磁性粉體的作用，將納米磁性粉體和溶液分離，使粉體盡量處于潮濕的環(huán)境下，可以盡量減少粉體的團(tuán)聚和在空氣中的表面氧化；2、納米磁性復(fù)合粉體在少量無水乙醇的保護(hù)下直接與聚丙烯和二甲苯的混合物混合，易于均勻分散；3、酒精和二甲苯易于揮發(fā)得到納米合金粉在聚丙烯中均勻分散的致密固體。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本專利的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

一種FeNi合金納米粉體和熱塑性樹脂PP的復(fù)合材料制備方法如下：

步驟1：制取Fe20Ni80納米合金粉：

主要原料：NiSO₄.6H₂O，F(xiàn)eSO_4.7H₂O，H₂O，N₂H₄. H₂O，NaOH，二甲苯，聚丙烯，無水乙醇。

先稱取79.74gNiSO₄.6H₂O、21.1724gFeSO_4.7H₂O、30gNaOH于三個塑料杯中，備好一熱水瓶開水，準(zhǔn)備好水浴鍋和攪拌器，先加入400ml開水至燒杯中再將NiSO₄.6H₂O和FeSO_4.7H₂O倒入大燒杯中攪拌均勻，倒入放在水浴鍋中的反應(yīng)桶中，再用100ml水清洗燒杯倒入桶中，配制形成A溶液，保持水浴盆內(nèi)的溫度是90℃，桶內(nèi)溫度是85℃。利用稱取的30gNaOH配制C溶液，先倒入燒杯中400ml水，再緩慢加入NaOH，邊加邊攪拌，均勻后將C溶液倒入反應(yīng)桶中，再加入100ml水清洗燒杯，再倒入桶中。用攪拌器在反應(yīng)桶中攪拌A溶液、C溶液5分鐘后，加入56.25g N₂H₄. H₂O 即B溶液，繼續(xù)攪拌40min，停止攪拌和水浴，靜置沉淀待溫度降低。

步驟2：用無水乙醇萃取粉，將水和FeNi合金粉分離：

用磁鐵吸附桶底倒掉廢水，再倒入適量無水乙醇攪拌均勻后在桶底用磁鐵吸附倒掉廢水和無水乙醇混合物，用無水乙醇清洗三次粉，除去水分，得到在無水乙醇中均勻分散的FeNi納米合金粉，密封保存。

步驟3：揮發(fā)無水乙醇，獲得純FeNi合金粉：

將步驟（2）中均勻分散在無水乙醇中的FeNi納米合金粉，放入70℃恒溫鼓風(fēng)干燥箱保溫?fù)]發(fā)無水乙醇，每隔1小時稱重一次，直至質(zhì)量不再改變，即得純FeNi合金粉。

步驟4：用二甲苯溶解聚丙烯：

稱取5g的顆粒狀聚丙烯放入500ml燒杯中，加入120g二甲苯，用保鮮膜密封，放在油浴鍋中加熱至120℃，保溫4h，直至聚丙烯顆粒完全溶解，期間不可降溫。

步驟5：將FeNi粉分散到聚丙烯中：

待聚丙烯完全溶解后加入0.25g純FeNi合金粉，將FeNi合金粉溶在適量二甲苯中倒入溶化的聚丙烯燒杯中，聚丙烯與FeNi合金粉的質(zhì)量比為100:5。繼續(xù)120℃保溫，用攪拌機(jī)攪拌揮發(fā)二甲苯至稠結(jié)狀態(tài)，攪拌也起到均勻混合的作用，停止攪拌和油浴，取出燒杯冷卻形成膠狀。

步驟6：制備FeNi在聚丙烯中均勻分散的固體樣品：

將燒杯中膠狀混合物放入70℃恒溫干燥箱中保溫7小時至結(jié)塊，其質(zhì)量不再變化，得到納米FeNi合金粉在聚丙烯中均勻分散的干燥致密固體。

應(yīng)當(dāng)說明的是，以上所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。