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1?甲基?3?乙基?4?氯?5?吡唑甲酸乙酯的制備方法與流程

文檔序號:11930603閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

a)將3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯和碳酸二甲酯混合,反應生成1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯;

b)向步驟a)得到的1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯中加入鹽酸、雙氧水,反應生成1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,在氮氣氛圍的高壓釜中加入3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯、碳酸二甲酯,在溫度為100~150℃下反應8~12h,得到1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯與所述碳酸二甲酯,在壓力為0.5~1.1MPa、碳酸鉀的作用下反應;所述3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯、所述碳酸二甲酯、所述碳酸鉀的摩爾比為1:(5~7):(1~1.5)。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯與所述碳酸二甲酯,在極性溶劑二甘醇二甲醚、常壓、碳酸鉀的作用下反應;所述3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯、所述碳酸二甲酯、所述碳酸鉀、所述二甘醇二甲醚的摩爾比為1:(1~1.2):(1~1.5):(4~5)。

5.如權(quán)利要求1~4任一項所述的制備方法,其特征在于,還包括第一精制過程,將步驟a)得到的1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯的溫度降低到15~25℃,過濾出鹽,脫出碳酸二甲酯,負壓蒸餾,得到精制1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯。

6.如權(quán)利要求1~4任一項所述的制備方法,其特征在于,向步驟a)得到的1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯中加入鹽酸和二氯乙烷,控制溫度在20~30℃,緩慢滴加雙氧水;滴加結(jié)束后,保溫1~2h,升溫到50~70℃,保溫5~7h,得到1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯;所述鹽酸的質(zhì)量濃度為35~40%,所述雙氧水的質(zhì)量濃度為30~40%;所述1-甲基-3-乙基-5-吡唑甲酸乙酯、所述二氯乙烷、所述鹽酸、所述雙氧水的摩爾比為1:(11~14):(1~1.5):(1.1~1.6)。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,還包括第二精制過程,將步驟b)得到的1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯的溫度降低到20~30℃,靜置,分層;再分別用質(zhì)量濃度為4~6%的亞硫酸鈉、質(zhì)量濃度為4~6%的碳酸鈉和水進行洗滌;最后用無水硫酸鈉干燥,脫去二氯乙烷,得到精制1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸乙酯。

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