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一種水性壓敏膠及其制備方法與流程

文檔序號(hào):11611715閱讀:423來源:國(guó)知局
本發(fā)明涉及水性粘結(jié)劑領(lǐng)域,尤其涉及一種用于電子保護(hù)膜的水性壓敏膠及其制備方法。
背景技術(shù)
:電子保護(hù)膜是一種用于保護(hù)電子物品表面的保護(hù)材料,由基材層和壓敏膠層組成。電子保護(hù)膜必須具備以下特性:(1)針對(duì)被保護(hù)材料表面具有良好的黏著性,粘貼方便,在使用過程中,保護(hù)膜不翹邊、不浮起、不脫落;(2)能反復(fù)撕剝下來,在材料表面不能留下任何膠痕;(3)與被保護(hù)材料表面不發(fā)生反應(yīng),不腐蝕、不污染,不能留有任何斑痕和不良?xì)馕?;?)壓敏保護(hù)膜具有良好的力學(xué)性能,能滿足二次加工的要求。(5)耐濕熱性要好,能滿足不同的高溫、高濕條件。電子保護(hù)膜用壓敏膠主要為溶劑型和水性壓敏膠,水性壓敏膠因具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低、無污染等優(yōu)點(diǎn),在高檔保護(hù)膜膠領(lǐng)域正快速替代溶劑型壓敏膠。目前,市場(chǎng)上所用的電子保護(hù)膜用水性壓敏膠多為進(jìn)口,成本較高,同時(shí),存在耐濕熱性差,產(chǎn)生氣泡,局部脫落,粘著力隨時(shí)間增加等問題。因此,開發(fā)一種耐濕熱、粘著力持久穩(wěn)定的電子保護(hù)膜用新型水性壓敏膠是本領(lǐng)域亟待解決的問題之一。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的問題,本發(fā)明的目的是提供一種水性壓敏膠及其制備方法,本發(fā)明制備的水性壓敏膠耐濕熱性、耐溶劑性優(yōu)異,同時(shí)具有剝離力隨時(shí)間變化小,剝?nèi)o殘膠,無“暗影”的效果。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案:一種水性壓敏膠,其特征在于,由以下各組分原料在反應(yīng)器中聚合制備而獲得,其組成按質(zhì)量百分比計(jì)如下:甲基丙烯酸烷基酯5%-20%丙烯酸異辛酯10%-28%丙烯酸烷基酯25%-60%叔碳酸乙烯酯4%-15%甲基丙烯酸羥丙酯0.5%-2%甲基丙烯酸1%-2%丙烯酸0.4%-1%內(nèi)交聯(lián)劑0.45%-0.9%乳化劑0.5%-1.5%分子量調(diào)節(jié)劑0.05%-0.2%引發(fā)劑0.15%-0.5%堿溶液0.1%-1%外交聯(lián)劑0.1%-1%去離子水15%-50%其中,所述的甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸正丁酯中的一種或多種的混合物,所述的丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸正丁酯,丙烯酸異丁酯,丙烯酸正丙酯中的一種或多種的混合物,所述的叔碳酸乙烯酯為veova9,veova10,veova11中的任意一種。其中,所述的內(nèi)交聯(lián)劑為雙丙酮丙烯酰胺,己二酸二酰肼,乙酰乙酸基甲基丙烯酸二羥基己酯,羥乙基丙烯酰胺中的任意一種,所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,對(duì)壬基酚聚氧化乙烯醚或?qū)π粱泳垩趸蚁┟阎械娜我庖环N,所述的分子量調(diào)節(jié)劑為正十二烷基硫醇,仲十二烷基硫醇,叔十二烷基硫醇,巰基乙醇,巰基乙酸或甲基苯乙烯的二聚體中的任意一種,所述的引發(fā)劑為過硫酸銨,過硫酸鉀或過硫酸鈉中的任意一種,所述的堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10-20%的氫氧化鈉溶液或氨水,所述的外交聯(lián)劑為脲雜環(huán)樹脂交聯(lián)劑,氮丙啶交聯(lián)劑或聚異氰酸酯交聯(lián)劑。一種水性壓敏膠的制備方法,其特征在于,包括如下步驟,s1,預(yù)乳化液的制備:a,稱取占原料總量0.3-1.0wt%的乳化劑,0.05-0.2wt%的分子量調(diào)節(jié)劑,10-30wt%的去離子水;b,取a中的乳化劑于反應(yīng)器內(nèi),用去離子水溶解,溶解后,加入分子量調(diào)節(jié)劑,攪拌20-40min;c,稱取占原料總量5-20wt%甲基丙烯酸烷基酯,10-28wt%丙烯酸異辛酯,25-60wt%的丙烯酸烷基酯,4-15wt%的叔碳酸乙烯酯,0.5-2wt%的甲基丙烯酸羥丙酯,1-2wt%的甲基丙烯酸,0.4-1wt%的丙烯酸,0.45-0.9wt%的內(nèi)交聯(lián)劑,將丙烯酸烷基酯、叔碳酸乙烯酯、甲基丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸和丙烯酸混合,并將內(nèi)交聯(lián)劑分散于其中,構(gòu)成混合單體;d,將c中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,并以一定的流量滴入反應(yīng)器內(nèi),滴完后,以同樣的方式分別滴入甲基丙烯酸烷基酯及混合單體,滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌30-40min,得到預(yù)乳化液;s2,乳液聚合反應(yīng):a,稱取占原料總量0.05-0.15wt%的引發(fā)劑,用去離子水溶解后,加入到引發(fā)劑滴加槽中;b,稱取s1中占預(yù)乳化液6-8wt%作為聚合的種子,剩余的預(yù)乳化液加入到單體滴加槽中;c,稱取占原料總量0.1-0.35wt%的引發(fā)劑,與去離子水按質(zhì)量比例為1:5-1:8溶解,制成引發(fā)劑溶液;d,稱取占原料總量0.2-0.5wt%的乳化劑加入反應(yīng)器內(nèi),用去離子水溶解,開動(dòng)攪拌器并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃時(shí),將c中的引發(fā)劑溶液加入到反應(yīng)器內(nèi);e,繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),將b中乳液聚合的種子加入到反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,乳液出現(xiàn)藍(lán)色熒光,待反應(yīng)結(jié)束后,繼續(xù)保溫20-40min;f,維持反應(yīng)溫度在80-90℃,將引發(fā)劑滴加槽和單體滴加槽同時(shí)打開,保持相同的流速加入反應(yīng)器內(nèi),滴加時(shí)間為4-5h,滴加結(jié)束后,在80-90℃繼續(xù)反應(yīng)70-110min;g,反應(yīng)結(jié)束后,將反應(yīng)產(chǎn)物冷卻至25-60℃,加入堿溶液調(diào)ph為6-7,加入占原料總量0.1-1wt%的外交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢?0min后,用濾網(wǎng)過濾出料。其中,所述乳化劑的總用量占原料總量0.5-1.5wt%,所述引發(fā)劑的總用量占原料總量0.15-0.5wt%,所述堿溶液的總用量占原料總量0.1-1wt%,所述去離子水的總用量占原料總量15%-50%。其中,所述的甲基丙烯酸烷基酯為甲基丙烯酸甲酯,甲基丙烯酸乙酯,甲基丙烯酸正丁酯中的一種或多種的混合物,所述的丙烯酸烷基酯為丙烯酸甲酯,丙烯酸乙酯,丙烯酸正丁酯,丙烯酸異丁酯,丙烯酸正丙酯中的一種或多種的混合物,所述的叔碳酸乙烯酯為veova9,veova10,veova11中的任意一種。其中,所述的內(nèi)交聯(lián)劑為雙丙酮丙烯酰胺,己二酸二酰肼,乙酰乙酸基甲基丙烯酸二羥基己酯,羥乙基丙烯酰胺中的一種,所述的乳化劑為十二烷基硫酸鈉,十二烷基苯磺酸鈉,對(duì)壬基酚聚氧化乙烯醚或?qū)π粱泳垩趸蚁┟阎械娜我庖环N,所述的分子量調(diào)節(jié)劑為正十二烷基硫醇,仲十二烷基硫醇,叔十二烷基硫醇,巰基乙醇,巰基乙酸或甲基苯乙烯的二聚體中的任意一種,所述的引發(fā)劑為過硫酸銨,過硫酸鉀或過硫酸鈉,所述的堿溶液為質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%-20%的氫氧化鈉溶液或氨水,所述的外交聯(lián)劑為脲雜環(huán)樹脂交聯(lián)劑,氮丙啶交聯(lián)劑或聚異氰酸酯交聯(lián)劑。其中,所述的濾網(wǎng)為200-300目尼龍雙線濾網(wǎng)。通過帶官能團(tuán)的單體與內(nèi)交聯(lián)劑相結(jié)合,在保證聚合體系穩(wěn)定的同時(shí),提高了壓敏膠的交聯(lián)程度和內(nèi)聚力;特殊的配方設(shè)計(jì)使得聚合結(jié)束后大分子鏈上仍具有活性基團(tuán),外交聯(lián)劑的使用使得交聯(lián)程度進(jìn)一步提高,并使膠液中剩余的小分子量聚合物進(jìn)一步參與分子交聯(lián),有效的解決了殘膠和“暗影”問題;內(nèi)外交聯(lián)劑的聯(lián)合作用,使得形成分子網(wǎng)絡(luò)的化學(xué)鍵代替分子間作用力以增加承受外力的作用,而且可以通過調(diào)節(jié)外交聯(lián)劑的用量,來滿足不同的需要。雙親反應(yīng)型乳化劑的使用解決了傳統(tǒng)電子保護(hù)膜壓敏膠中小分子乳化劑的殘留及遷移問題。分子量調(diào)節(jié)劑的使用并配合特定的聚合工藝,可有效控制了聚合物的分子量及分子量分布,使得電子保護(hù)膜壓敏膠的粘接力更穩(wěn)定和持久。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的有益效果:本發(fā)明的水性壓敏膠耐濕熱,粘著力持久穩(wěn)定;本發(fā)明水性壓敏膠的制備方法采用階梯式的加料和升溫方式,反應(yīng)徹底,反應(yīng)產(chǎn)物粘著力穩(wěn)定、持久。具體實(shí)施方式實(shí)施例一s1、預(yù)乳化液的制備a.稱取甲基丙烯酸甲酯46.07g,丙烯酸異辛酯40.23g,丙烯酸甲酯80.46g,叔碳酸乙烯酯veova917.51g,甲基丙烯酸羥丙酯2.09g,甲基丙烯酸3.7g,丙烯酸2.175g,雙丙酮丙烯酰胺2.65g,十二烷基磺酸鈉3.2g,正十二烷基硫醇0.19g,去離子水34.6g,總計(jì)232.875g,將丙烯酸甲酯,叔碳酸乙烯酯veova9,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,雙丙酮丙烯酰胺分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的十二烷基磺酸鈉溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入正十二烷基硫醇,繼續(xù)攪拌20min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸甲酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌30min,得到預(yù)乳化液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液213.875g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸銨0.325g,去離子水20g,將過硫酸銨溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸銨0.65g溶于5g去離子水中,制成過硫酸銨水溶液;d.稱取十二烷基磺酸鈉1.61g溶于60g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液19g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫20min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為4h,滴加結(jié)束后反應(yīng)70min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至25-30℃時(shí),加入氨水調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入0.32g的氮丙啶交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。實(shí)施例二s1、預(yù)乳液的制備a.稱取甲基丙烯酸乙酯16.12g,丙烯酸異辛酯64.49g,丙烯酸乙酯140.1g,叔碳酸乙烯酯32.24g,甲基丙烯酸羥丙酯3.87g,甲基丙烯酸4.84g,丙烯酸3.55g,雙丙酮丙烯酰胺1.45g,對(duì)壬基酚聚氧化乙烯醚2.58g,仲十二烷基硫醇0.32g,去離子水32.24g,總計(jì)301.8g,將丙烯酸乙酯,叔碳酸乙烯酯,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,雙丙酮丙烯酰胺分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的壬基酚聚氧化乙烯醚溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入仲十二烷基硫醇,繼續(xù)攪拌30min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸乙酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌35min,得到預(yù)乳化液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液280.8g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸鉀1.29g,去離子水8.93g,將過硫酸鉀溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸鉀0.32g溶于1.92g去離子水中,制成過硫酸鉀水溶液;d.稱取壬基酚聚氧化乙烯醚0.64g溶于6.08g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸鉀水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液21g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫20min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為5h,滴加結(jié)束后反應(yīng)110min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至45-50℃時(shí),加入氨水調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入1.93g的脲雜環(huán)樹脂交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。實(shí)施例三s1、預(yù)乳化液的制備a.稱取甲基丙烯酸正丁酯16.12g,丙烯酸異辛酯32.24g,丙烯酸正丁酯193.46g,叔碳酸乙烯酯veova912.90g,甲基丙烯酸羥丙酯1.61g,甲基丙烯酸4.99g,丙烯酸3.22g,乙酰乙酸基甲基丙烯酸二羥基己酯2.9g,對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚2.58g,叔十二烷基硫醇0.64g,去離子水32.24g,總計(jì)302.9g,將丙烯酸正丁酯,叔碳酸乙烯酯veova9,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,己二酸二酰肼分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入叔十二烷基硫醇,繼續(xù)攪拌40min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸正丁酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌40min,得到預(yù)乳化液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液278.8g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸鈉0.16g,去離子水9.65g,將過硫酸鈉溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸鈉0.32g溶于1.6g去離子水中,制成過硫酸鈉水溶液;d.稱取對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚0.64g溶于4.88g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸鈉水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液24.1g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫20min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為5h,滴加結(jié)束后反應(yīng)90min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至30-35℃時(shí),加入氨水調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入1.61g的聚異氰酸酯交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。實(shí)施例四s1、預(yù)乳化液的制備a.稱取甲基丙烯酸甲酯64.49g,丙烯酸異辛酯90.28g,丙烯酸異丁酯80.61g,叔碳酸乙烯酯veova1012.90g,甲基丙烯酸羥丙酯5.478g,甲基丙烯酸6.384g,丙烯酸1.29g,羥乙基丙烯酰胺2.17g,對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚0.958g,巰基乙醇0.64g,去離子水32.24g,總計(jì)297.44g,將丙烯酸異丁酯,叔碳酸乙烯酯veova10,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,己二酸二酰肼分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的辛基酚聚氧化乙烯醚溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入巰基乙醇,繼續(xù)攪拌25min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸甲酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌36min,得到預(yù)乳液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液279.6g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸銨0.479g,去離子水9.65g,將過硫酸銨溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸銨0.32g溶于1.6g去離子水中,制成過硫酸銨水溶液;d.稱取辛基酚聚氧化乙烯醚1.61g溶于4.88g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液17.84g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫20min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為4.5h,滴加結(jié)束后反應(yīng)90min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至36-40℃時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的naoh溶液調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入3.22g的環(huán)氧交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。實(shí)施例五s1、預(yù)乳化液的制備a.稱取甲基丙烯酸甲酯16.12g,丙烯酸異辛酯32.24g,丙烯酸正丙酯80.61g,叔碳酸乙烯酯veova1116.81g,甲基丙烯酸羥丙酯1.61g,甲基丙烯酸6.45g,丙烯酸1.29g,己二酸二酰肼1.45g,十二烷基硫酸鈉2.11g,巰基乙酸0.16g,去離子水96.73g,總計(jì)255.58g,將丙烯酸正丙酯,叔碳酸乙烯酯veova11,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,己二酸二酰肼分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的十二烷基硫酸鈉溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入巰基乙酸,繼續(xù)攪拌25min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸甲酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌36min,得到預(yù)乳化液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液240.24g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸銨0.16g,去離子水11.35g,將過硫酸銨溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸銨1.14g溶于5.7g去離子水中,制成過硫酸銨水溶液;d.稱取十二烷基硫酸鈉1.14g溶于50g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液15.34g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫30min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為4.5h,滴加結(jié)束后反應(yīng)90min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至36-40℃時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%的naoh溶液調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入0.32g的氮丙啶交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。實(shí)施例六s1、預(yù)乳化液的制備a.稱取甲基丙烯酸甲酯16.12g,丙烯酸異辛酯4.22g,丙烯酸正丁酯107.319g,叔碳酸乙烯酯veova1142.176g,甲基丙烯酸羥丙酯5.623g,甲基丙烯酸5.623g,丙烯酸2.812g,己二酸二酰肼2.531g,對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚0.844g,甲基苯乙烯的二聚體0.64g,去離子水56.234g,總計(jì)244.142g,將丙烯酸正丁酯,叔碳酸乙烯酯veova11,甲基丙烯酸羥丙酯,甲基丙烯酸和丙烯酸混合,己二酸二酰肼分散于其中,構(gòu)成混合單體;b.取a中的對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚溶解于去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器,邊攪拌邊加入甲基苯乙烯的二聚體,繼續(xù)攪拌25min;c.將a中的丙烯酸異辛酯加入滴液漏斗中,以一定的流量加入反應(yīng)器內(nèi),待滴加結(jié)束后,以同樣的方式分別加入甲基丙烯酸甲酯和混合單體,滴完后繼續(xù)攪拌36min,得到預(yù)乳液。s2、乳液聚合反應(yīng)a.稱取預(yù)乳化液229.642g,加入單體滴加槽中;b.稱取過硫酸銨0.422g,去離子水3.72g,將過硫酸銨溶于去離子水后,轉(zhuǎn)移至引發(fā)劑滴加槽;c.稱取過硫酸銨0.984g溶于5.12g去離子水中,制成過硫酸銨水溶液;d.稱取對(duì)辛基酚聚氧化乙烯醚0.562g溶于23.41g去離子水中,溶解后加入反應(yīng)器內(nèi),開始攪拌并加熱,待反應(yīng)器溫度升至40-50℃,將c中的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)器;e.繼續(xù)加熱,待反應(yīng)器溫度升至70-80℃時(shí),稱取剩余的預(yù)乳化液14.5g加入反應(yīng)器,此時(shí)聚合反應(yīng)開始,待冷凝管無回流時(shí),繼續(xù)保溫40min;f.維持反應(yīng)器溫度在80-90℃,同時(shí)打開單體滴加槽和引發(fā)劑滴加槽,以相同流速加料,滴加時(shí)間為4.5h,滴加結(jié)束后反應(yīng)90min;g.停止反應(yīng),待反應(yīng)器冷卻至55-60℃時(shí),加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的naoh溶液調(diào)ph=6-7,調(diào)完ph后加入2.81g的氮丙啶交聯(lián)劑,充分?jǐn)嚢韬?,?00目尼龍雙線濾網(wǎng)過濾出料。耐濕熱老化性能測(cè)試:將實(shí)施例1-6制備的壓敏膠用線棒均勻的涂在常規(guī)電子保護(hù)膜的基材上,于烘箱中干燥后將該膜在25℃條件下放置72h,貼于pvc型材上,放入80℃、80rh的濕熱老化箱,老化72h,取出后在室溫放置30min后快速剝離,檢測(cè)是否掉膠。根據(jù)型材表面的殘膠量將壓敏膠濕熱老化性分為0-10級(jí),“0”表示不掉膠,級(jí)數(shù)越大,濕熱熱老化性能越差。測(cè)試結(jié)果見表1:實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3實(shí)施例4實(shí)施例5實(shí)施例6耐濕熱等級(jí)0級(jí)0級(jí)0級(jí)0級(jí)0級(jí)0級(jí)上述的具體實(shí)施方式只是示例性的,是為了更好地使本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解本專利,不能理解為是對(duì)本專利包括范圍的限制;只要是根據(jù)本專利所揭示精神的所作的任何等同變更或修飾,均落入本專利包括的范圍。當(dāng)前第1頁12
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