本發(fā)明涉及一種聚苯醚材料及其制備方法，尤其是涉及一種低介電損耗高導(dǎo)熱的改性聚苯醚材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，人們對(duì)導(dǎo)熱材料綜合性能的要求已越來(lái)越高，傳統(tǒng)的金屬材料已經(jīng)無(wú)法滿足某些特殊場(chǎng)合的使用要求。如電子設(shè)備產(chǎn)生的熱量迅速積累和增加，會(huì)導(dǎo)致器件不能正常工作，故及時(shí)散熱已成為影響其壽命的重要因素。所以急需研制高可靠性、高散熱性的綜合性能優(yōu)異的導(dǎo)熱絕緣材料代替?zhèn)鹘y(tǒng)材料。導(dǎo)熱高分子材料尤其是導(dǎo)熱塑料由于具有輕質(zhì)、耐化學(xué)腐蝕、易加工成型、電絕緣性能優(yōu)異、力學(xué)及抗疲勞性能優(yōu)良等特點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的重視，逐漸成為導(dǎo)熱領(lǐng)域新的角色，近些年國(guó)際國(guó)內(nèi)研究和發(fā)展的熱點(diǎn)。

聚苯醚具有很好的電學(xué)性能，是工程塑料中介電損耗因子最小的，且受頻率和溫度的影響較小。除此之外，聚苯醚具有良好的耐熱性、尺寸穩(wěn)定性以及吸水率低等優(yōu)異性能。

中國(guó)專利201110435098.x公開(kāi)了一種低密度聚苯醚/聚苯乙烯共混合金材料，由包含以下重量份的組分制成：聚苯醚25-55份、聚苯乙烯15-42份、玻璃微珠15-30份、增韌劑5-15份、潤(rùn)滑劑0.2-0.7份、抗氧劑0.2-0.5份。該專利由于自身材料本身的導(dǎo)熱性能相對(duì)較差，又沒(méi)有進(jìn)行相應(yīng)的導(dǎo)熱改性，從而導(dǎo)致產(chǎn)品無(wú)法滿足用于高導(dǎo)熱要求的電子通訊元件。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種低介電損耗高導(dǎo)熱的改性聚苯醚材料及其制備方法。

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：

一種低介電損耗高導(dǎo)熱的改性聚苯醚材料，包括以下重量份數(shù)的組分：

所述的聚苯乙烯為高抗沖聚苯乙烯。

所述的增韌劑選自苯乙烯與丁二烯的嵌段共聚物(sbs)、氫化苯乙烯/丁二烯/苯乙烯嵌段共聚物(sebs)或馬來(lái)酸酐接枝苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚彈性體(sebs-g-mah)中的一種或幾種。

所述的填料包括按質(zhì)量比1:(4～9)添加的低介電填料和導(dǎo)熱填料，其中，所述的低介電填料為空心玻璃微珠，所述的導(dǎo)熱填料選自氮化鋁、氮化硼或三氧化二鋁中的一種或幾種。

所述的潤(rùn)滑劑選自op蠟、硅酮、pe蠟、硅油或季戊四醇硬脂酸酯(pets)中的一種或幾種。

所述的抗氧劑選自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四醇酯(抗氧劑1010)、β-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧劑1076)或三[2,4-二叔丁基苯基]亞磷酸酯(抗氧劑168)中的一種或幾種。

一種低介電損耗高導(dǎo)熱的改性聚苯醚材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按低介電填料和導(dǎo)熱填料的質(zhì)量比為1:(4～9)稱取填料35～65份，潤(rùn)滑劑1～3份，將導(dǎo)熱填料與潤(rùn)滑劑攪拌混合，得到預(yù)處理導(dǎo)熱填料；

(2)再稱取20～55份聚苯醚、5～25份聚苯乙烯、5～10份增韌劑和0.2～0.5份抗氧劑，與步驟(1)得到的預(yù)處理填料一起混合均勻，得到混合料；

(3)將步驟(2)得到的混合料加入螺桿擠出機(jī)中，并同時(shí)將低介電填料從側(cè)喂料口加入螺桿擠出機(jī)中，熔融擠出拉條切粒，即得到目的產(chǎn)品。

步驟(1)中導(dǎo)熱填料與潤(rùn)滑劑是在高混機(jī)中混合均勻的，攪拌混合的工藝條件為：在100～130℃下以800～1000rpm轉(zhuǎn)速攪拌5～20分鐘。

步驟(2)中混合的工藝條件為：在溫度30～60℃的高混機(jī)中，以800～1000rpm轉(zhuǎn)速混合為3～10min。

步驟(3)中螺桿擠出機(jī)中的擠出溫度為240～290℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200～300rpm。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

(1)本發(fā)明通過(guò)采用具有良好介電性能和耐熱性能的聚苯醚為基料，摻入聚苯乙烯增加材料流動(dòng)性，并通過(guò)往其中加入填料提高材料的導(dǎo)熱性能，最后制得的聚苯醚材料具有突出的低介電損耗和高導(dǎo)熱性能。

(2)本發(fā)明在制備過(guò)程中加入的空心玻璃微珠具有很低的介電損耗，且自身潤(rùn)滑性能較好，可以很好的分散到體系中，從而能夠有效的降低材料的介電損耗因子，此外，本發(fā)明選擇側(cè)喂料添加空心玻璃微珠，也是為了減少其破碎率，從而盡可能的保證空心玻璃微珠的完整性以降低介電損耗；同時(shí)添加的氮化鋁(aln)和氮化硼(bn)等導(dǎo)熱填料則能大大提高材料的導(dǎo)熱性能，通過(guò)將導(dǎo)熱填料預(yù)先與潤(rùn)滑劑混合，在高于潤(rùn)滑劑熔點(diǎn)的溫度下進(jìn)行潤(rùn)滑預(yù)處理，可以使?jié)櫥瑒┖芎玫木鶆虬苍趯?dǎo)熱填料的表面，從而降低導(dǎo)熱填料表面的摩擦力，進(jìn)而改善在聚苯醚材料中占據(jù)很大比例的導(dǎo)熱填料與其他原料或自身之間的混合不均勻的問(wèn)題，也解決了加工過(guò)程中因?qū)崽盍媳砻婺Σ晾镞^(guò)大、團(tuán)聚等而導(dǎo)致的下料困難和堵網(wǎng)板等現(xiàn)象，大大降低了聚苯醚材料的加工難度，減少螺桿磨損，因各原料的混合更均勻也使得最后制得的聚苯醚材料的導(dǎo)熱性能進(jìn)一步提高。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

下述各實(shí)施例中，如無(wú)特殊說(shuō)明，均表示螺桿擠出機(jī)中的螺桿轉(zhuǎn)速為220rpm，高速攪拌則表示攪拌轉(zhuǎn)速在800～1000rpm范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚55份，高抗沖聚苯乙烯5份，sebs5份，空心玻璃微珠5份，氮化硼30份，op蠟1份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份。

(2)先將氮化硼和op蠟加入100℃高混機(jī)，高速攪拌10min，得到預(yù)處理氮化硼，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氮化硼經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為40℃，混合10min；將混合物料加入雙螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在260-290℃，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例2

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚25份，高抗沖聚苯乙烯25份，sbs5份，空心玻璃微珠5份，氮化鋁40份，pe蠟3份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.1份；

(2)先將氮化鋁和pe蠟加入130℃高混機(jī)，高速攪拌5min，得到預(yù)處理氮化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氮化鋁經(jīng)高混機(jī)高速混勻，控制高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為60℃，混合3min；將混合物料經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在240-275℃，擠出機(jī)拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例3

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚20份，高抗沖聚苯乙烯14份，sebs-g-mah10份，空心玻璃微珠6份，氧化鋁50份，硅酮2份，抗氧劑10100.2份，抗氧劑1680.3份；

(2)先將氧化鋁和硅酮加入120℃高混機(jī)，高速攪拌15min，得到預(yù)處理氧化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氧化鋁經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為50℃，混合6min；將混合物料經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例4

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚22份，高抗沖聚苯乙烯8份，sbs8份，氮化硼50份，空心玻璃微珠12份，硅油3份，抗氧劑10760.2份，抗氧劑1680.2份；

(2)先將氮化硼和硅油加入100℃高混機(jī)，高速攪拌20min，得到預(yù)處理氮化硼，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氮化硼經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為40℃，混合5min；將混合物料經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在260-280℃，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例5

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚30份，高抗沖聚苯乙烯12份，sebs8份，氮化鋁35份，空心玻璃微珠15份，op蠟2份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.1份；

(2)先將氮化鋁和op蠟加入110℃高混機(jī)，高速攪拌15min，得到預(yù)處理氮化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氮化鋁經(jīng)高混機(jī)高速混勻，控制高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為40℃，混合6min；將混合物料經(jīng)雙螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在260-280℃，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例6

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚20份，高抗沖聚苯乙烯10份，sbs5份，氧化鋁55份，空心玻璃微珠10份，pets3份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份；

(2)先將氧化鋁和pets加入100℃高混機(jī)，高速攪拌10min，得到預(yù)處理氧化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氧化鋁，經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為800-1000rpm，混合溫度為60℃，混合5min；將混合物料加入單螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

產(chǎn)品的性能測(cè)試如表1所示。

表1

實(shí)施例7

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚35份，高抗沖聚苯乙烯15份，sbs6份，氧化鋁45份，空心玻璃微珠5份，pets1份，硅油1份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份；

(2)先將氧化鋁、硅油和pets加入100℃高混機(jī)，在800rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，得到預(yù)處理氧化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氧化鋁，經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm，混合溫度為60℃，混合5min；將混合物料加入單螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，螺桿轉(zhuǎn)速為200rpm，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例8

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚35份，高抗沖聚苯乙烯15份，sbs6份，氧化鋁16份，氮化硼16份，空心玻璃微珠8份，pets2份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份；

(2)先將氧化鋁、氮化硼和pets加入100℃高混機(jī)，在1000rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，得到預(yù)處理導(dǎo)熱填料，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理導(dǎo)熱填料，經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm，混合溫度為60℃，混合5min；將混合物料加入單螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，螺桿轉(zhuǎn)速為300rpm，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

實(shí)施例9

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚35份，高抗沖聚苯乙烯15份，sbs6份，氮化鋁35份，空心玻璃微珠5份，pets2份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份；

(2)先將氮化鋁和pets加入100℃高混機(jī)，在900rpm轉(zhuǎn)速下攪拌10min，得到預(yù)處理氮化鋁，然后將除空心玻璃微珠外的其余原料和預(yù)處理氮化鋁，經(jīng)高混機(jī)高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm，混合溫度為60℃，混合5min；將混合物料加入單螺桿擠出機(jī)，并同時(shí)從側(cè)喂料口加入空心玻璃微珠，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，螺桿轉(zhuǎn)速為250rpm，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

對(duì)比例1

(1)按下列重量份稱取各組分原料：聚苯醚35份，高抗沖聚苯乙烯15份，sbs6份，氮化鋁35份，空心玻璃微珠5份，pets2份，抗氧劑10100.1份，抗氧劑1680.2份；

(2)將上述原料加入高混機(jī)中高速混勻，其高混機(jī)轉(zhuǎn)速為900rpm，混合溫度為60℃，混合5min；將混合物料加入單螺桿擠出機(jī)，控制各區(qū)的溫度在250-280℃，螺桿轉(zhuǎn)速為250rpm，拉條切粒即可得到產(chǎn)品。

對(duì)實(shí)施例7～9和對(duì)比例1制得的產(chǎn)品進(jìn)行性能檢測(cè)，具體性能結(jié)果如下表2所示。

表2

由上述結(jié)果可知，相比于常規(guī)混合方法制備得到的聚苯醚材料，采用本發(fā)明的混合方法和混合工藝所制得的聚苯醚材料的導(dǎo)熱性能和介電損耗性能有著明顯的提升。

上述的對(duì)實(shí)施例的描述是為便于該技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能理解和使用發(fā)明。熟悉本領(lǐng)域技術(shù)的人員顯然可以容易地對(duì)這些實(shí)施例做出各種修改，并把在此說(shuō)明的一般原理應(yīng)用到其他實(shí)施例中而不必經(jīng)過(guò)創(chuàng)造性的勞動(dòng)。因此，本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的揭示，不脫離本發(fā)明范疇所做出的改進(jìn)和修改都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。