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一種2,8-二甲基壬二酸、其合成方法及應(yīng)用與流程

文檔序號(hào):12638293閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1. 一種2,8-二甲基壬二酸,其特征在于:所述的2,8-二甲基壬二酸的結(jié)構(gòu)式為 。

2. 一種如權(quán)利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:包括如下步驟:

步驟(1)、將2,8-壬二酮和α-鹵代乙酸乙酯在強(qiáng)堿和有機(jī)溶劑的存在下,在回流狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)2~10小時(shí),然后經(jīng)冷卻、過濾、濃縮、精餾,收集2~5 mmHg下、 185~195℃的餾分,即得到3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二酸二乙酯,其中,所述的2,8-壬二酮、所述的α-鹵代乙酸乙酯和所述的強(qiáng)堿的投料摩爾比為1.0: 2.0~ 2.5: 2.0~2.5;

步驟(2)、向步驟(1)制得的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二酸二乙酯中加入強(qiáng)堿性水溶液,控制反應(yīng)體系的pH為10~13,在回流狀態(tài)下進(jìn)行皂化反應(yīng)4~8小時(shí),然后降溫至0~40℃,向反應(yīng)體系中加入強(qiáng)酸水溶液,控制反應(yīng)體系的pH為1~3進(jìn)行酸析反應(yīng),然后經(jīng)過濾、干燥得到3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸;

步驟(3)、將步驟(2)制得的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸在溶劑和催化劑的存在下,在回流狀態(tài)下進(jìn)行脫羧反應(yīng)2~6小時(shí),經(jīng)旋蒸、過濾得到2,8-二甲基壬二醛;

步驟(4)、將步驟(3)制得的2,8-二甲基壬二醛和臭氧在有機(jī)溶劑的存在下,在20~40℃下進(jìn)行氧化反應(yīng)8~12小時(shí),然后經(jīng)旋蒸、洗滌、干燥得到所述的2,8-二甲基壬二酸。

3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(1),所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、二氯甲烷、甲苯中的至少一種;所述的強(qiáng)堿為乙醇鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀中的至少一種。

4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的α-鹵代乙酸乙酯為α-氯代乙酸乙酯、α-溴代乙酸乙酯、α-碘代乙酸乙酯的至少一種。

5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述的強(qiáng)堿性水溶液為質(zhì)量濃度為10~50%的氫氧化鈉水溶液或氫氧化鉀水溶液;所述的強(qiáng)酸水溶液為質(zhì)量濃度為10~40%的鹽酸、硫酸水溶液或磷酸水溶液。

6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(3)中,所述的溶劑包括投料質(zhì)量比為1:0.9~1.1的水和有機(jī)溶劑,所述的有機(jī)溶劑為選自乙腈、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、1,4-二氧六環(huán)中的一種或幾種的組合。

7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(3)中,所述的催化劑為銅粉和/或氧化銅,所述的催化劑的投料摩爾量為3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸的摩爾量的5~20%。

8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:步驟(4)中,所述的有機(jī)溶劑為丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、甲苯中的至少一種。

9. 根據(jù)權(quán)利要求2至8中任一項(xiàng)所述的2,8-二甲基壬二酸的合成方法,其特征在于:所述的合成方法的具體實(shí)施方式為:

步驟(1)、向反應(yīng)器中加入所述的2,8-壬二酮,將由所述的強(qiáng)堿和所述的有機(jī)溶劑形成的混合溶液加入所述的反應(yīng)器中,所述的強(qiáng)堿在所述的混合溶液中的質(zhì)量濃度為15~25%,然后向反應(yīng)器中滴加所述的α-鹵代乙酸乙酯,在回流狀態(tài)下進(jìn)行縮合反應(yīng)2~10小時(shí),然后經(jīng)冷卻、過濾、濃縮、精餾,收集2~5 mmHg下、 185~195℃的餾分,即得到3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二酸二乙酯;

步驟(2)、將步驟(1)制得的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二酸二乙酯加入反應(yīng)器中,然后在55~65℃下滴加所述的強(qiáng)堿性水溶液,控制反應(yīng)體系的pH為10~13,在回流狀態(tài)下進(jìn)行皂化反應(yīng)4~8小時(shí),然后降溫至0~40℃,向反應(yīng)器中滴加所述的強(qiáng)酸水溶液,控制反應(yīng)體系的pH為1~3進(jìn)行酸析反應(yīng),然后經(jīng)過濾、干燥得到白色粉末狀的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸;

步驟(3)、向反應(yīng)器中加入步驟(2)制得的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸、所述的溶劑和所述的催化劑,在回流狀態(tài)下進(jìn)行脫羧反應(yīng)2~6小時(shí),然后經(jīng)旋蒸除去溶劑,過濾得到淡黃色油狀物2,8-二甲基壬二醛,其中,所述的溶劑的投料質(zhì)量為所述的3,9-二甲基-α,β-環(huán)氧十一碳二元酸的投料質(zhì)量的2~3倍;

步驟(4)、向反應(yīng)器中加入步驟(3)制得的2,8-二甲基壬二醛和所述的有機(jī)溶劑,然后在20~40℃下,攪拌狀態(tài)下,往所述的反應(yīng)器中通入所述的臭氧進(jìn)行氧化反應(yīng)8~12小時(shí),然后經(jīng)旋蒸除去有機(jī)溶劑,得到白色粉末狀2,8-二甲基壬二酸粗品,然后用高純水多次洗滌所述的2,8-二甲基壬二酸粗品,然后經(jīng)干燥得到電容級(jí)2,8-二甲基壬二酸,所述的電容級(jí)2,8-二甲基壬二酸中的離子含量為:K+≤1ppm 、Na+≤1ppm 、Fe3+≤2ppm、Pb2+≤2ppm、Cl-≤1ppm、SO42-≤2ppm,其中,所述的有機(jī)溶劑的投料質(zhì)量為所述的2,8-二甲基壬二醛的投料質(zhì)量的2~3倍,所述的臭氧的通入流量為40~80 mL/min。

10. 如權(quán)利要求1所述的2,8-二甲基壬二酸在電解液中的應(yīng)用。

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