本發(fā)明涉及一種制備方法,尤其涉及一種環(huán)戊二烯-丙烯醛制氯磷酸二烴基酯試劑的方法。
背景技術:
氯磷酸二烴基酯是合成有機磷化合物,特別是磷酸混合酯化合物的重要試劑。氯磷酸二烴基酯是通過亞磷酸酯與氣體氯源如氯氣、光氣反應法制備的,反應后需要用干燥的空氣和碳酸鉛去除產(chǎn)物中溶解的氣體和酸。產(chǎn)生污染環(huán)境的固體廢棄物?,F(xiàn)有技術中,使用氮-氯代-丁二酰亞胺或三氯異氰脲酸作為氯源。
在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中,發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術至少存在以下問題:
現(xiàn)有技術的制備方法使用乙腈或甲苯作溶劑,產(chǎn)生不必要的液體廢棄物;反應過程需要加熱,反應時間長;該制備方法只適用于烴基中含碳原子個數(shù)較少的產(chǎn)物,隨產(chǎn)物烴基中碳原子個數(shù)增加,產(chǎn)物的產(chǎn)率下降,反應不完全,產(chǎn)物難以純化。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種環(huán)戊二烯-丙烯醛制氯磷酸二烴基酯試劑的方法。
本發(fā)明通過以下技術方案來實現(xiàn)上述目的:
本發(fā)明包括以下步驟:
步驟a、在反應瓶中加入預設量的環(huán)戊二烯-丙烯醛;
步驟b、將所述反應瓶內(nèi)空氣置換為惰性氣體,并冷卻至預設溫度;
步驟c、向所述反應瓶中滴加磷酸二酯;
步驟d、當所述反應結束時,用預設量無水溶劑稀釋,并將產(chǎn)物過濾;
步驟e、對所述產(chǎn)物進行濃縮處理,得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的,根據(jù)步驟a,所述反應瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的,根據(jù)步驟c,向所述反應瓶中滴加磷酸二酯包括:
向所述反應瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二酯,當?shù)渭油戤吅螅^續(xù)攪拌,直至反應結束。
本發(fā)明優(yōu)選的,對所述產(chǎn)物進行濃縮處理,得到氯磷酸二酯之后,所述方法還包括:
對所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的,所述預設量環(huán)戊二烯-丙烯醛的摩爾數(shù)高于所述磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為50—70%;所述磷酸二酯所占成份比重為10—30%;所述無水溶劑所占成份比重為30—40%。
本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為60%;所述磷酸二酯所占成份比重為20%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明通過氯磷酸酯的制備過程中不使用任何溶劑,可以使反應進行完全,反應時間短,且不會產(chǎn)出液體廢棄物。一般情況下所得產(chǎn)物有足夠高的純度,滿足一般有機合成的需要,如對純度不滿意可以進一步蒸餾。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所述的一種環(huán)戊二烯-丙烯醛制氯磷酸二烴基酯試劑的方法的流程圖。
具體實施方式
下面對本發(fā)明作進一步說明:
本發(fā)明包括以下步驟:
如圖1所示,本發(fā)明包括以下步驟:
步驟a、在反應瓶中加入預設量的環(huán)戊二烯-丙烯醛;
步驟b、將所述反應瓶內(nèi)空氣置換為惰性氣體,并冷卻至預設溫度;
步驟c、向所述反應瓶中滴加磷酸二酯;
步驟d、當所述反應結束時,用預設量無水溶劑稀釋,并將產(chǎn)物過濾;
步驟e、對所述產(chǎn)物進行濃縮處理,得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的,根據(jù)步驟a,所述反應瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的,根據(jù)步驟c,向所述反應瓶中滴加磷酸二酯包括:
向所述反應瓶中邊攪拌邊滴加磷酸二酯,當?shù)渭油戤吅螅^續(xù)攪拌,直至反應結束。
本發(fā)明優(yōu)選的,對所述產(chǎn)物進行濃縮處理,得到氯磷酸二酯之后,所述方法還包括:
對所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的,所述預設量環(huán)戊二烯-丙烯醛的摩爾數(shù)高于所述磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為50—70%;所述磷酸二酯所占成份比重為10—30%;所述無水溶劑所占成份比重為30—40%。
實施例一:本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為50%;所述磷酸二酯所占成份比重為30%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
實施例二:本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為55%;所述磷酸二酯所占成份比重為25%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
實施例三:本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為60%;所述磷酸二酯所占成份比重為20%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
實施例四:本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為70%;所述磷酸二酯所占成份比重為10%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
實施例五:本發(fā)明優(yōu)選的,所述環(huán)戊二烯-丙烯醛所占成份比重為65%;所述磷酸二酯所占成份比重為15%;所述無水溶劑所占成份比重為20%。
上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例,并不是對本發(fā)明技術方案的限制;只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動即可在上述實施例的基礎上實現(xiàn)的技術方案,均應視為落入本發(fā)明專利的權利保護范圍內(nèi)。