本發(fā)明涉及的是從魚加工副產(chǎn)品中提取DPA、EPA和DHA的方法,屬于海產(chǎn)品綜合利用技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
魚加工后會(huì)留下副產(chǎn)品,包括魚頭、魚鱗、魚油及魚內(nèi)臟,這些副產(chǎn)品傳統(tǒng)的處理方法是干燥后作為生產(chǎn)飼料的原料,但這些副產(chǎn)品在干燥過程中,逸出的惡臭氣味對環(huán)境造成極大的污染,這種粗加工方法對魚加工副產(chǎn)品中所含有的有效成份未能充分利用,造成了浪費(fèi)。魚加工后的副產(chǎn)品中魚油含量很高,眾所周知,魚油中含有DPA、EPA和DHA,即二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸,它們屬于ω-3多烯脂肪酸,這三種脂肪酸對人體有多種獨(dú)特的生物學(xué)活性:EPA具有改善血液循環(huán)、軟化血管、調(diào)整血脂、降低血壓和血糖以及抗炎作用;DHA和DPA具有營養(yǎng)大腦、對神經(jīng)細(xì)胞軸突的延伸和新突起的形成有重要作用,可維持神經(jīng)細(xì)胞的正常生理活動(dòng),參與大腦思維和記憶形成過程,具有抗衰老,降血脂及改善血液循環(huán)的作用,是大腦細(xì)胞膜的重要構(gòu)成成分、參與腦細(xì)胞的形成、促進(jìn)胎兒和兒童大腦發(fā)育、保護(hù)視力、調(diào)節(jié)免疫和抗癌作用。近期人們又發(fā)現(xiàn)它們對一些疾病具有治療作用:EPA已被開發(fā)作為治療動(dòng)脈硬化和高血脂的藥物;還發(fā)現(xiàn)它們對II型糖尿病、脂肪肝和前列腺炎具有治療和預(yù)防作用。因此,利用魚加工副產(chǎn)品提取DPA、EPA和DHA,能夠提高魚加工品的綜合利用價(jià)值。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的,就是提供一種從魚加工副產(chǎn)品中提取DPA、EPA和DHA,的方法,利用溶劑萃取后進(jìn)行分子蒸餾的方式將魚加工副產(chǎn)品中的DPA、EPA和DHA提取分離出來,克服傳統(tǒng)提取分離方式所存在的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了這樣的措施:從魚加工副產(chǎn)品中提取DPA、EPA和DHA的方法,包括下述步驟:
(1)將魚加工后的副產(chǎn)品洗凈,以固液重量比是1:1-1.2的比例加入水,再磨成漿狀得到魚雜勻漿;
(2)取魚雜勻漿用有機(jī)溶劑萃取1-3次,有機(jī)溶劑與魚雜勻漿體積之比為1:1.2-1.5,收集萃取液,得到含DPA、EPA和DHA油脂的萃取液備用,所述有機(jī)溶劑指的是石油醚或乙醚;
(3)萃取液回收有機(jī)溶劑,得到含DPA、EPA和DHA的魚油,取與魚油等體積的0.3mol/L甲醇鈉混合,室溫條件下充氮攪拌10分鐘后,調(diào)節(jié)pH值到7.0-7.2,回收甲醇,得到甲酯化的魚油;
(4)對甲酯化魚油進(jìn)行分子蒸餾,包括脫氣、預(yù)熱蒸餾及蒸餾三個(gè)技術(shù)步驟,其中脫氣步驟在溫度20-30℃、系統(tǒng)壓力在1-2mbar的條件下進(jìn)行脫氣;預(yù)熱蒸餾步驟在魚油以15-20公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入預(yù)熱級蒸餾器中,在溫度170-200 ℃、系統(tǒng)壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度150-250轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾;蒸餾步驟以5-20公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入蒸餾器中,在溫度250-350℃、系統(tǒng)壓力0.001-0.01mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度150-250轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾,收集290-310℃時(shí)的餾分,即得到較高純度的含EPA、DHA以及DPA的復(fù)合物。
采取上述措施的本發(fā)明,充分利用了魚加工后剩下的副產(chǎn)品,進(jìn)行了綜合利用,尤其是使用了有機(jī)溶劑萃取法及分子蒸餾法,有效地把存在于魚加工后的副產(chǎn)品中的EPA、DHA以及DPA提取分離出來,取得了較高純度的復(fù)合物,變廢為寶,在整個(gè)提取分離過程中,無污染,產(chǎn)品性質(zhì)穩(wěn)定,有效利用了資源,降低了產(chǎn)品成本,增加了產(chǎn)品的競爭力。
為詳細(xì)說明本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
(1)取100公斤魚加工后的副產(chǎn)品洗凈,加入100公斤水,用磨漿機(jī)磨成漿狀得到魚雜勻漿;
(2)以每1.2升魚雜勻漿加入1升石油醚的比例,將石油醚加入魚雜勻漿中進(jìn)行萃取,收集萃取液,得到含DPA、EPA和DHA油脂的萃取液備用;
(3)萃取液回收有機(jī)溶劑,得到含DPA、EPA和DHA的魚油,取與魚油等體積的0.3mol/L甲醇鈉混合,室溫條件下充氮攪拌10分鐘后,調(diào)節(jié)pH值到7.0-7.2,回收甲醇,得到甲酯化的魚油;
(4)對甲酯化魚油進(jìn)行分子蒸餾,采用的是刮膜式分子蒸餾器,刮膜式分子蒸餾器的整個(gè)工作流程包括脫氣、預(yù)熱蒸餾及蒸餾三個(gè)技術(shù)步驟,其中脫氣步驟在溫度20℃、系統(tǒng)壓力在1mbar的條件下進(jìn)行脫氣;預(yù)熱蒸餾步驟在魚油以15公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入預(yù)熱級蒸餾器中,在溫度170 ℃、系統(tǒng)壓力0.001mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度150轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾;蒸餾步驟以5公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入蒸餾器中,在溫度250℃、系統(tǒng)壓力0.001mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度150轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾,收集290℃時(shí)的餾分,即得到較高純度的含EPA、DHA以及DPA的復(fù)合物。
實(shí)施例2
(1)取100公斤魚加工后的副產(chǎn)品洗凈,加入120公斤水,用磨漿機(jī)磨成漿狀得到魚雜勻漿;
(2)以每1.5升魚雜勻漿加入1升乙醚的比例,將乙醚加入魚雜勻漿中進(jìn)行萃取,如此萃取3次,收集萃取液,得到含DPA、EPA和DHA油脂的萃取液備用;
(3)萃取液回收有機(jī)溶劑,得到含DPA、EPA和DHA的魚油,取與魚油等體積的0.3mol/L甲醇鈉混合,室溫條件下充氮攪拌10分鐘后,調(diào)節(jié)pH值到7.0-7.2,回收甲醇,得到甲酯化的魚油;
(4)對甲酯化魚油進(jìn)行分子蒸餾,采用的是刮膜式分子蒸餾器,刮膜式分子蒸餾器的整個(gè)工作流程包括脫氣、預(yù)熱蒸餾及蒸餾三個(gè)技術(shù)步驟,其中脫氣步驟在溫度30℃、系統(tǒng)壓力在2mbar的條件下進(jìn)行脫氣;預(yù)熱蒸餾步驟在魚油以20公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入預(yù)熱級蒸餾器中,在溫度200 ℃、系統(tǒng)壓力0.01mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度250轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾;蒸餾步驟以20公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入蒸餾器中,在溫度350℃、系統(tǒng)壓力0.01mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度250轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾,收集310℃時(shí)的餾分,即得到較高純度的含EPA、DHA以及DPA的復(fù)合物。
實(shí)施例3
(1)取100公斤魚加工后的副產(chǎn)品洗凈,加入110公斤水,用磨漿機(jī)磨成漿狀得到魚雜勻漿;
(2)以每1.3升魚雜勻漿加入1升石油醚的比例,將石油醚加入魚雜勻漿中進(jìn)行萃取,如此萃取2次,收集萃取液,得到含DPA、EPA和DHA油脂的萃取液備用;
(3)萃取液回收有機(jī)溶劑,得到含DPA、EPA和DHA的魚油,取與魚油等體積的0.3mol/L甲醇鈉混合,室溫條件下充氮攪拌10分鐘后,調(diào)節(jié)pH值到7.2,回收甲醇,得到甲酯化的魚油;
(4)對甲酯化魚油進(jìn)行分子蒸餾,采用的是刮膜式分子蒸餾器,刮膜式分子蒸餾器的整個(gè)工作流程包括脫氣、預(yù)熱蒸餾及蒸餾三個(gè)技術(shù)步驟,其中脫氣步驟在溫度25℃、系統(tǒng)壓力在1.5mbar的條件下進(jìn)行脫氣;預(yù)熱蒸餾步驟在魚油以20公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入預(yù)熱級蒸餾器中,在溫度190 ℃、系統(tǒng)壓力0.005mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾;蒸餾步驟以15公斤/小時(shí)的進(jìn)料速度送入蒸餾器中,在溫度300℃、系統(tǒng)壓力0.005mbar、刮膜轉(zhuǎn)子速度200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下蒸餾,收集300℃時(shí)的餾分,即得到較高純度的含EPA、DHA以及DPA的復(fù)合物。