本發(fā)明涉及一種二氯硝基苯的制備方法，具體涉及一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法。

背景技術(shù)：

2,5-二氯硝基苯是有機(jī)合成的重要中間體，被廣泛用于制造氟氯苯胺，氟氯硝基苯和2,5-二氯苯胺?，F(xiàn)有的2,5-二氯硝基苯的生產(chǎn)有工藝為：對硝基氯化苯在催化劑無水三氯化鐵存在下，在溫度100℃～105℃下，通入氯氣進(jìn)行氯化反應(yīng)。當(dāng)氯化達(dá)到一定的深度后，停止通氯氣；然后進(jìn)行水洗，分層得到2,5-二氯硝基苯粗品。將2,5-二氯硝基苯粗品進(jìn)行精餾即得2,5-二氯硝基苯成品。在將氯化深度嚴(yán)格控制在65%～70%之間的條件下，此生產(chǎn)工藝所得2,5-二氯硝基苯成品中，副產(chǎn)物多氯化物的含量一般在3%～5%。而在氯化深度控制的不好時，副產(chǎn)物多氯化物會成倍增長。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)能高，環(huán)境污染小的一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種2,5二氯硝基苯硝化分離方法，將二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸作為催化劑進(jìn)行反應(yīng)，將二氯苯與甲基苯磺酸進(jìn)行充分混合后，向混合溶液中滴入95%的濃硝酸，在溫度為180℃進(jìn)行硝化反應(yīng)5-7小時，得到2,5二氯硝基苯粗品。

所述的2,5二氯硝基粗品放入到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加燒堿，讓燒堿和二氯硝基進(jìn)行充分反應(yīng)，反應(yīng)時間為0.5小時-1.5小時，經(jīng)過燒堿處理的二氯硝基放置到添加劑，其中添加劑為鈀炭系列，所述的添加劑中添加有溶劑，其中溶劑為甲苯。

所述的甲苯的添加量在經(jīng)過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%-3%，所述的反應(yīng)釜的壓力≤-0.08MPa。

所述的燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%-5%，所述的鈀炭系列的含量為1.5%-4%。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：通過將二氯苯添加甲基苯磺酸作為催化劑，能夠讓二氯苯的反應(yīng)更加的充分，反應(yīng)的時間大大的縮短，二氯苯液體種滴入濃硝酸，可以快速的得到二氯硝，縮短了二氯硝的制備時間，降低了二氯硝的制備成本，通過燒堿與二氯硝粗品的反應(yīng)，可以消除二氯硝外表面的雜質(zhì)，收取率不斷提高。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為1kg-5kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進(jìn)行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在180℃-200℃之間，讓混合溶液進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化反應(yīng)的時間為5-7小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加燒堿，燒堿的添加量在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%-5%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的時間為0.5小時-1.5小時，接著向反應(yīng)釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經(jīng)過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%-3%，反應(yīng)釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在1.5%-4%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.9%。

實(shí)施例2

將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為1kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進(jìn)行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在180℃之間，讓混合溶液進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化反應(yīng)的時間為5小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為2%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的時間為0.5小時，接著向反應(yīng)釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經(jīng)過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為1.5%，反應(yīng)釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在1.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.5%。

實(shí)施例3

將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為3kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進(jìn)行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在190℃之間，讓混合溶液進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化反應(yīng)的時間為6小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為3%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的時間為1.1小時，接著向反應(yīng)釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量在經(jīng)過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為2.1%，反應(yīng)釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在2.5%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.8%。

實(shí)施例4

將二氯苯溶液取出，向二氯苯溶液中添加甲基苯磺酸，甲基苯磺酸的添加量為5kg，將二氯苯溶液和甲基苯磺酸進(jìn)行充分混合，接著向混合溶液中滴入濃硝酸，將溫度未出在200℃間，讓混合溶液進(jìn)行硝化反應(yīng)，硝化反應(yīng)的時間為6.5小時，得到2,5二氯硝基苯粗品，接著將二氯硝基苯粗品放置到反應(yīng)釜中，向反應(yīng)釜中添加燒堿，燒堿在二氯硝基苯粗品混合物中所占比例為5%，讓燒堿與二氯硝基苯粗品進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的時間為1.4小時，接著向反應(yīng)釜中添加鈀炭系列，接著再向其中添加甲苯，甲苯的添加量為在經(jīng)過燒堿處理過的二氯硝基混合物中所占比例為3%，反應(yīng)釜的壓力維持在≤-0.08MPa，將鈀炭系列的含量控制在3.3%，得到2,5二氯硝基苯，其中測試的純度為99.89%。