本發(fā)明涉及一種二氯苯制取方法,具體涉及一種染料中間體高純鄰二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法。
背景技術(shù):
氯化苯在水分和光照作用下,放出微量腐蝕性強(qiáng)的氯化氫。對(duì)橡膠的腐蝕性強(qiáng)。常溫下不發(fā)生堿性水解。高溫高壓下用銅或銅鹽作催化劑,堿性水解生成鄰氯苯酚,200℃時(shí)與氨反應(yīng)生成鄰氯苯胺,在氯化鐵催化下與氯反應(yīng)生成1,2,4-三氯苯和1,2,3-三氯苯,與硝酸、硫酸的混合酸反應(yīng)生成3,4-二氯硝基苯。與發(fā)煙硫酸反應(yīng)生成3,4-二氯苯磺酸。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種制取方便,污染小的一種染料中間體高純鄰二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種染料中間體高純鄰二氯苯定向氯化雙催化劑法及分離方法,包括以下步驟:
1) 向反應(yīng)釜中添加氯化苯,再向其中添加雙催化劑,其中催化劑為三氯化鐵和黃鐵礦;
2) 接著向反應(yīng)釜中輸送氯氣,輸送氯氣的速度為10-20立方/米;
3) 向反應(yīng)釜加溫,溫度維持在120℃-200℃;
4) 然后將氯化苯進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理,得到超純二氯苯。
所述的三氯化鐵與黃鐵礦的比例為1:4.
所述的精餾塔后設(shè)有反沖洗裝置,所述的反沖洗裝置為清洗塔和控制閥,所述的控制閥控制清洗塔的水流效率。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:通過采用雙催化劑和氯化苯進(jìn)行反應(yīng),能夠縮短氯化苯的反應(yīng)時(shí)間,降低了氯化苯的消耗,提高了產(chǎn)品的制取效率,降低了生產(chǎn)成本,通過氯氣與氯化苯進(jìn)行反應(yīng),可以提高制取效果,保證了產(chǎn)品純度,通過精餾氯化苯,可以提取到純度更好的二氯苯,保證了產(chǎn)品的質(zhì)量。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。
實(shí)施例1
向反應(yīng)釜中添加氯化苯,再向其中添加雙催化劑,其中催化劑為三氯化鐵和黃鐵礦,接著向反應(yīng)釜中輸送氯氣,輸送氯氣的速度為10立方/米,向反應(yīng)釜加溫,溫度維持在120℃,然后將氯化苯進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理,得到超純二氯苯,三氯化鐵與黃鐵礦的比例為1:4,制取二氯苯的純度為99.8%。
實(shí)施例2
向反應(yīng)釜中添加氯化苯,再向其中添加雙催化劑,其中催化劑為三氯化鐵和黃鐵礦,接著向反應(yīng)釜中輸送氯氣,輸送氯氣的速度為12立方/米,向反應(yīng)釜加溫,溫度維持在150℃,然后將氯化苯進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理,得到超純二氯苯,三氯化鐵與黃鐵礦的比例為1:4,制取二氯苯的純度為99.77%
實(shí)施例3
向反應(yīng)釜中添加氯化苯,再向其中添加雙催化劑,其中催化劑為三氯化鐵和黃鐵礦,接著向反應(yīng)釜中輸送氯氣,輸送氯氣的速度為18立方/米,向反應(yīng)釜加溫,溫度維持在170℃,然后將氯化苯進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理,得到超純二氯苯,三氯化鐵與黃鐵礦的比例為1:4,制取二氯苯的純度為99.9%
實(shí)施例4
向反應(yīng)釜中添加氯化苯,再向其中添加雙催化劑,其中催化劑為三氯化鐵和黃鐵礦,接著向反應(yīng)釜中輸送氯氣,輸送氯氣的速度為20立方/米,向反應(yīng)釜加溫,溫度維持在200℃,然后將氯化苯進(jìn)入精餾塔進(jìn)行處理,得到超純二氯苯,三氯化鐵與黃鐵礦的比例為1:4,制取二氯苯的純度為99.88%。