本發(fā)明涉及一種高分子材料接枝聚合方法，尤其涉及一種采用微波輻射制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法。
背景技術(shù)：
：瓜爾膠是一種天然半乳甘露聚糖膠，從產(chǎn)于印度、巴基斯坦等地的瓜爾豆種子的胚乳中提取得到。瓜爾膠的結(jié)構(gòu)主鏈由D-甘露糖通過β-1,4-糖苷鍵鏈接而成，側(cè)鏈則是不均勻地由單個D-半乳糖通過α-1,6-糖苷鍵鏈接在主鏈的D-半甘露糖元的C6上。由于其獨(dú)特的分子結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及天然性，其在食品、醫(yī)藥、石油、造紙等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用，而且，其特別適于作為性能優(yōu)越的新型環(huán)保造紙助劑。然而，未改性的瓜爾膠存在著水不溶物含量高，濾水困難等缺點(diǎn)，需要進(jìn)行改性。將瓜爾膠采用丙烯酸丁酯進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)改性，可以大幅提高瓜爾膠的應(yīng)用性能?，F(xiàn)有技術(shù)中，采用丙烯酸丁酯與瓜爾膠進(jìn)行接枝聚合反應(yīng)，通常需要氮?dú)獗Ｗo(hù)，并且需在高溫恒溫反應(yīng)釜中反應(yīng)較長時間，而所得產(chǎn)物的接枝率過低?？梢?，現(xiàn)有技術(shù)存在著反應(yīng)條件苛刻，反應(yīng)時間長，且接枝率低的缺陷。相對于化學(xué)反應(yīng)的常規(guī)加熱方法，新穎的微波加熱方法具有很大的優(yōu)勢。微波輻射代替常規(guī)加熱方法進(jìn)行反應(yīng)，有著內(nèi)部加熱、清潔、節(jié)能、體系易控制等優(yōu)點(diǎn)。而且，與紫外線、X射線和電子束等高能輻射源相比，微波輻射對高分子化合物的作用深度更大，并具有運(yùn)行費(fèi)用較低、安全、高效、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，備受人們的關(guān)注。近年來，微波輻射多應(yīng)用到高分子材料的改性、加工、固化領(lǐng)域，由于其優(yōu)異的特性，可得到結(jié)構(gòu)和性能都很優(yōu)異的高分子聚合物，其優(yōu)勢已被科研人員所廣泛認(rèn)可。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了能夠克服上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，避免在制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾 膠的反應(yīng)中存在反應(yīng)條件苛刻，反應(yīng)時間長，且接枝率低的缺陷，本發(fā)明提供了一種采用微波輻射制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法，其特征在于，所述制備方法中的各組分重量配比如下：瓜爾膠原粉100份；丙烯酸丁酯單體30-50份；引發(fā)劑0.5-1.5份；界面劑10-30份；并且，按照上述配比，所述制備方法包括下列步驟：(1)采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制；(2)根據(jù)引發(fā)劑的種類，采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑進(jìn)行精制后使用該引發(fā)劑，或者不經(jīng)精制直接使用該引發(fā)劑；(3)將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為30-150kw條件下，反應(yīng)10-120分鐘；(4)干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。優(yōu)選地，所述制備方法中的各組分重量配比如下：瓜爾膠原粉100份；丙烯酸丁酯單體30-40份；引發(fā)劑0.8-1.3份；界面劑15-25份。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述制備方法的步驟(2)為：采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑進(jìn)行精制后使用該引發(fā)劑。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述制備方法的步驟(3)為：將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為80-140kw條件下，反應(yīng)10-120分鐘。其中，所述制備方法的步驟(3)優(yōu)選為：將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為80-140kw條件下，反應(yīng)30-50分鐘。另外，所述瓜爾膠原粉通過200目篩的過篩率優(yōu)選大于95％。更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述引發(fā)劑選自以下任一種：過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化二月桂酰、2,4-二氯過氧苯甲酰、過氧化二苯甲酰、乙酰丙酮銅、焦磷酸錳、硝酸鈰銨。最優(yōu)選地，所述引發(fā)劑選自以下任一種：過硫酸銨、過氧化二苯甲酰、硝酸鈰銨。更進(jìn)一步優(yōu)選地，所述界面劑選自以下任一種：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇。最優(yōu)選地，所述界面劑選自以下任一種：二甲基亞砜、苯、丙酮和乙醇。采用本發(fā)明所述的微波輻射制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法，可以在不通氮?dú)獗Ｗo(hù)和相對較低的反應(yīng)溫度下，得到接枝率較高的丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠。此外，與傳統(tǒng)加熱方法相比，其反應(yīng)時間也大幅度降低。具體實(shí)施方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式對本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施方式。一種采用微波輻射制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法，其特征在于，所述制備方法中的各組分重量配比如下：瓜爾膠原粉100份；丙烯酸丁酯單體30-50份；引發(fā)劑0.5-1.5份；界面劑10-30份；并且，按照上述配比，所述制備方法包括下列步驟：(1)采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制；(2)根據(jù)引發(fā)劑的種類，采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑進(jìn)行精制后使用該引發(fā)劑，或者不經(jīng)精制直接使用該引發(fā)劑；(3)將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為30-150kw條件下，反應(yīng)10-120分鐘；(4)干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。在一個優(yōu)選實(shí)施例中，所述制備方法中的各組分重量配比如下：瓜爾膠原粉100份；丙烯酸丁酯單體30-40份；引發(fā)劑0.8-1.3份；界面劑15-25份。在一個進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述制備方法的步驟(2)為：采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑進(jìn)行精制后使用該引發(fā)劑。在一個進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述制備方法的步驟(3)為：將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為80-140kw條件下，反應(yīng)10-120分鐘。其中，所述制備方法的步驟(3)優(yōu)選為：將瓜爾膠原粉與上述配比量的界面劑、丙烯酸丁酯單體、引發(fā)劑混合均勻，并加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為80-140kw條件下，反應(yīng)30-50分鐘。另外，所述瓜爾膠原粉通過200目篩的過篩率優(yōu)選大于95％。在一個更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述引發(fā)劑選自以下任一種：過硫酸銨、過硫酸鉀、過氧化二月桂酰、2,4-二氯過氧苯甲酰、過氧化二苯甲酰、乙酰丙酮銅、焦磷酸錳、硝酸鈰銨。在一個最優(yōu)選的實(shí)施例中，所述引發(fā)劑選自以下任一種：過硫酸銨、過氧化二苯甲酰、硝酸鈰銨和硫酸亞鐵。在一個更進(jìn)一步優(yōu)選的實(shí)施例中，所述界面劑選自以下任一種：N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇。在一個最優(yōu)選的實(shí)施例中，所述界面劑選自以下任一種：二甲基亞砜、苯、丙酮和乙醇。實(shí)施例11.采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制。2.采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑硝酸鈰銨進(jìn)行精制。3.將100g瓜爾膠原粉與20g界面劑二甲亞砜、40g丙烯酸丁酯單體、精制的引發(fā)劑硝酸鈰銨1.0g混合均勻，加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為120kw 條件下，反應(yīng)40分鐘。4.干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。實(shí)施例21.采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制。2.采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑過硫酸銨進(jìn)行精制。3.將100g瓜爾膠原粉與25g界面劑苯、45g丙烯酸丁酯單體、精制的引發(fā)劑過硫酸銨1.2g混合均勻，加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為100kw條件下，反應(yīng)30分鐘。4.干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。實(shí)施例31.采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制。2.采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑過氧化二苯甲酰進(jìn)行精制。3.將100g瓜爾膠原粉與15g界面劑丙酮、30g丙烯酸丁酯單體、精制的引發(fā)劑過氧化二苯甲酰1.3g混合均勻，加入到通用微波化學(xué)裝置中，在功率為140kw條件下，反應(yīng)45分鐘。4.干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。對比例以傳統(tǒng)加熱方法制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法如下：1.采用減壓蒸餾法，將丙烯酸丁酯單體進(jìn)行精制。2.采用重結(jié)晶法對引發(fā)劑硝酸鈰銨進(jìn)行精制。3.將100g瓜爾膠原粉與20g界面劑二甲亞砜、40g丙烯酸丁酯單體、精制的引發(fā)劑硝酸鈰銨1.0g混合均勻，通氮?dú)獗Ｗo(hù)，在恒溫反應(yīng)釜中，控制溫度在110℃，反應(yīng)150分鐘。4.干燥，粉碎，過200目篩，制得成品。采取如下方法測定實(shí)施例1-3與對比例制得的成品的接枝率：以丙酮為溶劑，在索氏抽提器中抽提至少36h以上至恒重，以除去均聚物。由下式計算接枝率G:G=m-m0m0×100%]]>式中，m為產(chǎn)物干燥至恒重的質(zhì)量，kg；m0為瓜爾膠質(zhì)量，kg。所得樣品接枝率如下：實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3對比例接枝率(％)28262215表1由上表可知，采用本發(fā)明所述微波輻射制備丙烯酸丁酯接枝瓜爾膠的方法可以有效提高最終產(chǎn)品的接枝率；此外，比較實(shí)施例1-3與對比例的具體步驟，可知實(shí)施例1-3所采用的本發(fā)明所述的方法明顯減少了反應(yīng)時間，并且無需氮?dú)獗Ｗo(hù)，反應(yīng)溫度也較低。以上對本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁1 2 3