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一種轉(zhuǎn)化率高的EVOH制備方法與流程

文檔序號(hào):11803620閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種EVOH的制備方法,以溶劑、醋酸乙烯酯單體、引發(fā)劑及乙烯單體為原料,分別經(jīng)釜內(nèi)置換、初始加料、聚合反應(yīng)、吹出殘單及皂化步驟制備;其特征在于:所述溶劑是由2個(gè)以上碳原子數(shù)為1-4的醇溶劑組成的混合溶劑,所述初始加料是將所述混合溶劑加入反應(yīng)釜中攪拌,所述聚合反應(yīng)是向經(jīng)初始加料后的反應(yīng)釜中加入醋酸乙烯單體、通入乙烯單體,當(dāng)釜內(nèi)溫度40~80℃時(shí),再加入引發(fā)劑開始進(jìn)行反應(yīng)。

2.如權(quán)利要求1所述EVOH的制備方法,其特征在于:所述溶劑采用甲醇/乙醇、丙醇/正丁醇、乙醇/乙二醇、順丁醇/丙醇或甲醇/叔丁醇。

3.如權(quán)利要求1或2所述EVOH的制備方法,其特征在于:所述溶劑采用占混合溶劑總重量60~90%甲醇和10~40%乙醇、占混合溶劑總重量40~80%丙醇和20~60%丁醇、占混合溶劑總重量50~80%乙醇和20~50%乙二醇、占混合溶劑總重量60~90%順丁醇和10~40%丙醇或占混合溶劑總重量甲醇70~95%和叔丁醇5~30%。

4.如權(quán)利要求3所述EVOH的制備方法,其特征在于:所述溶劑采用占混合溶劑總重量70~80%甲醇和20~30%乙醇、占混合溶劑總重量60~70%丙醇和30~40%丁醇、占混合溶劑總重量60~70%乙醇和30~40%乙二醇、占混合溶劑總重量70~80%順丁醇和20~30%丙醇或占混合溶劑總重量甲醇80~95%和叔丁醇5~20%。

5.如權(quán)利要求3所述EVOH的制備方法,其特征在于:所述初始加料是將所述混合溶劑通過高壓泵加入高壓不銹鋼反應(yīng)釜中,在80~200rpm下常溫?cái)嚢?~10min。

6.如權(quán)利要求4所述EVOH的制備方法,其特征在于:所述引發(fā)劑采用偶氮二異丁腈或過氧化新癸酸特戊酯。

7.如權(quán)利要求6所述EVOH的制備方法,其特征在于:是以10~60份所述溶劑、40~90份醋酸乙烯酯單體、0.002~1份所述引發(fā)劑及乙烯單體為原料,分別經(jīng)釜內(nèi)置換、初始加料、聚合反應(yīng)、吹出殘單及皂化步驟制備;所述聚合反應(yīng)是向經(jīng)初始加料后的反應(yīng)釜中加入醋酸乙烯單體、通入乙烯單體控制壓力為10~65bar,當(dāng)釜內(nèi)溫度40~80℃時(shí),用高壓計(jì)量泵加入所述量的引發(fā)劑,從加入引發(fā)劑起算,反應(yīng)2.5~10.0小時(shí)后結(jié)束反應(yīng),關(guān)閉乙烯進(jìn)氣閥,降至溫度35℃以下泄壓至5.0~8.0bar出料得到聚合反應(yīng)產(chǎn)物。

8.要求7所述EVOH的制備方法,其特征在于,按如下步驟:

1)、釜內(nèi)置換

用5~10bar的N2置換兩次,再用5~10bar的乙烯置換兩次,每次置換持續(xù)3~8min;

2)、初始加料

將所述的混合溶劑通過高壓泵加入高壓不銹鋼反應(yīng)釜中,在80~200rpm下常溫?cái)嚢?~10min;

3)、聚合反應(yīng)

用高壓計(jì)量泵向上述反應(yīng)釜中加入醋酸乙烯酯單體、通入乙烯單體,控制壓力為10~50bar,當(dāng)釜內(nèi)溫度40~80℃時(shí),用高壓計(jì)量泵加入引發(fā)劑,從加入所述引發(fā)劑起算,反應(yīng)4.0~6.0小時(shí)后結(jié)束反應(yīng),關(guān)閉乙烯進(jìn)氣閥,降至溫度35℃以下泄壓至6.0~8.0bar出料得到聚合反應(yīng)產(chǎn)物;

4)、吹出殘單

將聚合反應(yīng)產(chǎn)物輸送至中間儲(chǔ)槽,加入相當(dāng)于聚合產(chǎn)物0.1~0.5%的對苯二酚或?qū)Ρ锦杈蹌?0~150rpm攪拌30~50min,然后輸送至吹出塔除去未反應(yīng)的醋酸乙烯酯單體和溶劑,得到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物溶液;

5)、皂化

將所述得到的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物用甲醇配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10~40%的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物甲醇溶液,加入NaOH的甲醇溶液進(jìn)行醇解即得到EVOH的產(chǎn)品;所述NaOH的甲醇溶液中溶質(zhì)NaOH的濃度為35g/L, 所述NaOH的甲醇溶液中的NaOH與乙烯-醋酸乙烯酯共聚物甲醇溶液中的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物摩爾比為0.02:1。

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