一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑≤60目；向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10～50倍的溶劑，回流提取1～4小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物；向提取器中占其體積1%～10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%～50%的聚合單體，并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5～6.5，通入氮?dú)猓瑪嚢杓訜嵘郎刂?0℃～80℃，并向加入重量是混合液0.1%～0.3%的引發(fā)劑，在50℃～80℃下密閉反應(yīng)3～5小時(shí)；將反應(yīng)后的產(chǎn)物烘干，冷卻至室溫25℃，即得到銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。所制得的水處理絮凝劑具有很好的水溶性、穩(wěn)定性強(qiáng)及絮凝效果。
【專利說(shuō)明】一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及植物提取物衍生水處理劑制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]混凝沉淀法是目前國(guó)內(nèi)外廢水處理的一種重要而有效的方法。混凝劑(或絮凝劑)作為混凝沉淀法處理技術(shù)的核心，通過(guò)與廢水中的膠體粒子的靜電中和、吸附、架橋等作用使膠體粒子脫穩(wěn)、發(fā)生絮凝沉淀以去除廢水中的懸浮物和可溶性污染物，降低水的濁度、色度，去除部分可溶性有機(jī)及無(wú)機(jī)物。目前水處理技術(shù)所用的絮凝劑種類繁多，按照其化學(xué)成分總體可分為無(wú)機(jī)絮凝劑和有機(jī)絮凝劑兩類。其中無(wú)機(jī)絮凝劑包括無(wú)機(jī)凝聚劑和無(wú)機(jī)高分子絮凝劑；有機(jī)絮凝劑包括合成有機(jī)高分子絮凝劑、天然有機(jī)高分子絮凝劑和微生物絮凝劑。
[0003]有機(jī)高分子絮凝劑大分子中可以帶-COO-、-NH-, -S03、-OH等親水基團(tuán)，具有鏈狀、環(huán)狀等多種結(jié)構(gòu)。因其活性基團(tuán)多，分子量高，具有用量少，浮渣產(chǎn)量少，絮凝能力強(qiáng)，絮體容易分離，除油及除懸浮物效果好等特點(diǎn)，在處理煉油廢水、其它工業(yè)廢水、高懸浮物廢水及固液分離中有著廣泛的用途。特別是丙烯酰胺系列有機(jī)高分子絮凝劑以其分子量高，絮凝架橋能力強(qiáng)而顯示出在水處理中的優(yōu)越性。
[0004]天然高分子(如淀粉、多酚類物質(zhì)等)富含多種活性基團(tuán)(如酚羥基、羰基、羥基、羧基等)，可選擇性大，易根據(jù)需要采用不同的制備方法進(jìn)行改性獲得多功能絮凝劑。由于原料大都來(lái)自植物，來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，改性后的產(chǎn)物易于生物降解，因此天然有機(jī)高分子絮凝劑的開發(fā)和使用越來(lái)越受到廣泛關(guān)注。目前，淀粉、殼聚糖、樹膠、褐藻類、木質(zhì)素、動(dòng)物膠和明膠等均已被用于合成天然有機(jī)高分子絮凝劑，并取得一定的絮凝處理效果。
[0005]銀杏廣泛分布于中國(guó)、日本、朝鮮、韓國(guó)、加拿大、新西蘭、澳大利亞、美國(guó)、法國(guó)、俄羅斯等國(guó)家和地區(qū)，其生態(tài)價(jià)值和藥用價(jià)值長(zhǎng)期以來(lái)普遍受到人們的關(guān)注，在其他領(lǐng)域的開發(fā)和應(yīng)用則相對(duì)偏少。由于銀杏葉提取物中富含白果內(nèi)酯、銀杏內(nèi)酯(A、B和C)、槲皮素、山奈酚、異鼠李素、有機(jī)酸和銀杏葉多糖等對(duì)組分物質(zhì)，它們所含有的酚羥基、羰基、羥基、羧基等可與陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(CPAM)進(jìn)行多種反應(yīng)(如酯化、醚化等)，將兩者復(fù)配或接枝共聚對(duì)提高CPAM的絮凝效果具有一定的作用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種所得制品具有水溶性好、穩(wěn)定性強(qiáng)及絮凝效果好等特點(diǎn)的銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案，一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，包括下列步驟:
(O將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑< 60目；
(2)向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10?50倍的溶劑，回流提取I?4小時(shí)，冷卻至室溫25°C，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物；
(3)向提取器中占提取器體積1%?10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%?50%的聚合單體,并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮?dú)?攪拌加熱升溫至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I發(fā)劑，在50°C?80°C下密閉反應(yīng)3?5小時(shí)；
(4)將步驟(3)中反應(yīng)后的產(chǎn)物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫25°C，得到黃色透明膠塊，即銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。
[0008]所述步驟(2)中的為體積比為任意比例的工業(yè)級(jí)及其以上純度的乙醇和蒸餾水。
[0009]步驟(3)中的聚合單體為質(zhì)量比為1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
[0010]步驟(3)中的引發(fā)劑是摩爾比為1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，其中1(23208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0011]本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點(diǎn):將銀杏葉的落葉作為水處理絮凝劑的原料，相對(duì)于淀粉、殼聚糖、樹膠、褐藻類、木質(zhì)素、動(dòng)物膠和明膠等原料大大的節(jié)省了費(fèi)用和生產(chǎn)成本，同時(shí)制品具有水溶性好、穩(wěn)定性強(qiáng)及絮凝效果好，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率均在60%以上等優(yōu)點(diǎn)。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面實(shí)施例進(jìn)一步對(duì)一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明。
[0013]實(shí)施例1
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉50倍的溶劑，回流提取I小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0014]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%的聚合單體(質(zhì)量比為2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為5.5，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至70°C，并加入重量是混合液0.1%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)4小時(shí)。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1: 2，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0015]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在70°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0016]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為495mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到69.5%。
[0017]實(shí)施例2
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉20倍的溶劑，回流提取2小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0018]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液40%的聚合單體(質(zhì)量比為1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為6.0，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至70°C，并加入重量是混合液0.2%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)3小時(shí)。所述弓丨發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1:1，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0019]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在70°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0020]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為312mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.05%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到60.6%。
[0021]實(shí)施例3
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉50倍的溶劑，回流提取2小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0022]第三步，向提取器中占提取器體積1%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液50%的聚合單體(質(zhì)量比為1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液pH值為6.5，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至50°C，并加入重量是混合液0.3%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)5小時(shí)。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為2:1，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0023]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在50°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0024]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為400mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.01%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到71.7%。
[0025]實(shí)施例4
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉20倍的溶劑，回流提取2小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0026]第三步，向提取器中占提取器體積10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液50%的聚合單體(質(zhì)量比為1.5:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為5.5，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至60°C，并加入重量是混合液
0.2%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)3小時(shí)。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為2:1，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0027]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在60°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0028]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為756mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到77.2%。
[0029]實(shí)施例5
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10倍的溶劑，回流提取2小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0030]第三步，向提取器中占提取器體積10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液40%的聚合單體(質(zhì)量比為1:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為6.0，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至80°C，并加入重量是混合液0.3%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)5小時(shí)。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1:1，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0031]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0032]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為317mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度0.1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.05%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到62%。
[0033]實(shí)施例6
第一步，將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑<60目；
第二步，向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10倍的溶劑，回流提取4小時(shí)，冷卻至室溫，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物。
[0034]第三步，向提取器中占提取器體積5%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%的聚合單體(質(zhì)量比為2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨)，混合均勻，在溶液PH值為6.5，氮?dú)獗Ｗo(hù)(20min以上)條件下升溫至60°C，并加入重量是混合液0.1%的引發(fā)劑，恒溫密閉反應(yīng)4小時(shí)。所述引發(fā)劑為K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，兩者間的摩爾比為1: 2，其中1(25208在升溫前和反應(yīng)物一起加入，NaHSO 3在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
[0035]第四步，將反應(yīng)產(chǎn)物在60°C下烘干至恒重，冷卻至室溫，得到黃色透明膠塊，即得銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑。
[0036]第五步，測(cè)定上述絮凝劑的特性粘數(shù)為815mL/g。將上述絮凝劑膠塊粉碎，配制成質(zhì)量濃度1%的水溶液，使用質(zhì)量濃度為0.03%，對(duì)膨潤(rùn)土懸濁液的去濁率達(dá)到81.3%。。
[0037]以上例舉僅僅是對(duì)本發(fā)明的舉例說(shuō)明，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的保護(hù)范圍的限制，凡是與本發(fā)明相同或相似的設(shè)計(jì)均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (O將銀杏樹落葉清洗干凈，干燥，粉碎，使銀杏葉的粒徑< 60目； (2)向提取器中加入粉碎的銀杏葉，并加入重量是粉碎的銀杏葉10?50倍的溶劑，回流提取I?4小時(shí)，冷卻至室溫25°C，過(guò)濾出提取器中的棕色銀杏葉提取物； (3)向提取器中占提取器體積1%?10%的銀杏提取液中加入重量是銀杏提取液30%?50%的聚合單體,并均勻混合，調(diào)節(jié)混合物的pH值至5.5?6.5,通入氮?dú)?攪拌加熱升溫至50V?80°C，并加入重量是混合液0.1%?0.3%的弓I發(fā)劑，在50°C?80°C下密閉反應(yīng)3?5小時(shí)； (4)將步驟(3)中反應(yīng)后的產(chǎn)物在50°C?80°C下烘干至恒重，冷卻至室溫25°C，得到黃色透明膠塊，即銀杏提取物衍生水處理絮凝劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的為體積比為任意比例的工業(yè)級(jí)及其以上純度的乙醇和蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的聚合單體為質(zhì)量比為1:1?2:1的丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種銀杏葉提取物衍生水處理絮凝劑的制備方法，其特征在于，步驟(3)中的引發(fā)劑是摩爾比為1:2?2:1的K2S2O8-NaHSO3氧化還原體系，其中K2S2O8在升溫前和反應(yīng)物一起加入，1(23208-他肥03在恒溫反應(yīng)時(shí)滴加入提取器中。
【文檔編號(hào)】C08F4/40GK104497206SQ201410769708
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月15日
【發(fā)明者】李巖, 周立輝, 張璇, 冀忠倫, 穆謙益, 劉沛華, 任建科, 張海玲 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司