一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其是以軟骨為原料，將其預(yù)處理后粉碎并研磨成超細(xì)軟骨粉末，再與固體堿試劑、研磨劑混合均勻，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用鹽水充分溶解并調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾除去不溶物，濾液經(jīng)過(guò)醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸軟骨素。本發(fā)明的機(jī)械法提取硫酸軟骨素生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，提取率和得物純度高，能耗低，對(duì)環(huán)境的污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硫酸軟骨素的制備，尤其是一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素。

【背景技術(shù)】
[0002]硫酸軟骨素是共價(jià)連接在蛋白質(zhì)上形成蛋白聚糖的一類糖胺聚糖，廣泛分布于動(dòng)物組織的細(xì)胞外基質(zhì)和細(xì)胞表面，主要是治療風(fēng)濕和類風(fēng)濕疾病的藥物，也用作功能食品的主要原料，還具有抗癌、抗血栓、降血脂等作用?，F(xiàn)在作為原料藥出口到美國(guó)和歐洲很多國(guó)家，市場(chǎng)需求旺盛。
[0003]現(xiàn)有軟骨提取硫酸軟骨素一般采取堿提一酶解一醇沉的方法，例如，公開(kāi)的李鑫撰寫(xiě)的碩士論文“硫酸軟骨素提取和純化方法的研究”中就公開(kāi)了這樣一種從軟骨中提取硫酸軟骨素的方法，這種方法雖能提高硫酸軟骨素的得率和純化程度，但是存在工藝能耗大、污染重、生產(chǎn)工藝繁瑣等問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服現(xiàn)有技術(shù)中軟骨提取硫酸軟骨素堿提一酶解一醇沉法存在工藝能耗大、污染重、生產(chǎn)工藝繁瑣的不足，本發(fā)明提供一種工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、成本低、環(huán)境污染少、提取率高的機(jī)械法提取硫酸軟骨素。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是:一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:其是以軟骨為原料，將其預(yù)處理后粉碎并研磨成超細(xì)軟骨粉末，再與固體堿試劑、研磨劑混合均勻，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用鹽水充分溶解并調(diào)節(jié)PH值，過(guò)濾除去不溶物，濾液經(jīng)過(guò)醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸軟骨素。
[0006]一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:經(jīng)過(guò)下列具體工藝步驟:
(O原料的預(yù)處理
選取新鮮的軟骨為原料，去油脂、肉渣，用清水洗凈，干燥，備用；將干燥后的軟骨按照物料比:軟骨原料:水=1: 3?5，在70?100°C條件下處理5?30min;將軟骨取出，放入烘箱中，在80?120°C條件下烘烤處理5?8h ;用研磨器磨制成軟骨粉末，過(guò)200?400目篩網(wǎng)，得軟骨超細(xì)粉，備用；
(2)試劑制取
將固體堿試劑與二氧化娃混合置于研磨器中，研磨5?15min,得試劑；其中，固體堿試劑與二氧化硅的質(zhì)量比為0.5?1: 5;
(3)提取
稱量步驟(I)中得到的軟骨超細(xì)粉、步驟(2)中得到的試劑按質(zhì)量比1:: I?3加入研磨器中，在室溫的條件下共研磨3?lOmin，得混合物；將得到的混合物溶于濃度為5?10%的氯化鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH值至5.0?7.0，離心，得上清液；
(4)醇沉將步驟(3)中得到的上清液中加入無(wú)水乙醇，使乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)達(dá)到液體總體積的70?85%，靜置沉淀8?12h，得沉淀物；
(5)真空干燥
將步驟(4)中的沉淀物用脫水劑洗滌3?5次；洗滌后的沉淀物于55?65°C下真空干燥6?12小時(shí),粉碎,得硫酸軟骨素成品。
[0007]所述的固體堿試劑為碳酸鹽類、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種。
[0008]所述的脫水劑為無(wú)水乙醇、丙酮或二者混合物,其用量為沉淀物質(zhì)量的10?50%。
[0009]本發(fā)明是將以軟骨為原料，將其預(yù)處理后研磨成超細(xì)軟骨粉末，再與固體堿試劑、研磨劑混合均勻，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用鹽水充分溶解并調(diào)節(jié)PH值，過(guò)濾除去不溶物，濾液經(jīng)過(guò)醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸軟骨素。本發(fā)明的機(jī)械法提取硫酸軟骨素能耗低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單。利用堿試劑提取硫酸軟骨素，生產(chǎn)周期短，提取量大，成本低，并且在生產(chǎn)過(guò)程中沒(méi)有引入其他蛋白質(zhì)。采用乙醇沉淀法進(jìn)行硫酸軟骨素的提純，硫酸軟骨素回收率較高，同時(shí)減輕了下游精純的難度，減輕了對(duì)環(huán)境的污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)。經(jīng)測(cè)定該機(jī)械法提取硫酸軟骨素提取率為92%，得物純度為98.6%。

【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。
[0011]實(shí)施例1
一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，經(jīng)過(guò)下列具體工藝步驟:
(O原料的預(yù)處理
選取新鮮的畜禽軟骨為原料，去油脂、肉渣，用清水洗凈，干燥，備用；將干燥后的軟骨按照物料比:軟骨原料:水=1: 4，在85°C條件下處理15min ;將軟骨取出，放入烘箱中，在100°C條件下烘烤處理7h ;用高強(qiáng)度行星式研磨器磨制成軟骨粉末，過(guò)300目篩網(wǎng)，得軟骨超細(xì)粉，備用；
(2)試劑制取
將碳酸鹽類固體堿試劑與二氧化硅混合置于高強(qiáng)度行星式研磨器中，用不銹鋼球研磨lOmin，得試劑；其中，碳酸鹽類固體堿試劑與二氧化硅的質(zhì)量比為0.8: 5 ；
(3)提取
稱量步驟(I)中得到的軟骨超細(xì)粉、步驟(2)中得到的試劑按質(zhì)量比1:: 2加入高強(qiáng)度行星式研磨器中，在室溫的條件下共研磨5min，得混合物；將得到的混合物溶于濃度為8%的氯化鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH值至6.0，離心，得上清液；
(4)醇沉
將步驟(3)中得到的上清液中加入無(wú)水乙醇，使乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)達(dá)到液體總體積的80 %，靜置沉淀10h，得沉淀物；
(5)真空干燥
將步驟(4)中的沉淀物用無(wú)水乙醇洗滌4次，其中，無(wú)水乙醇用量為沉淀物質(zhì)量的30% ;洗滌后的沉淀物于60°C條件下真空干燥10小時(shí)，粉碎，得硫酸軟骨素成品。
[0012]本實(shí)施例所提供的機(jī)械法提取硫酸軟骨素能耗低，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，提取率和得物純度高，成本低，減輕了對(duì)環(huán)境的污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0013]實(shí)施例2 一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，經(jīng)過(guò)下列具體工藝步驟:
(O原料的預(yù)處理
選取新鮮的魚(yú)類軟骨為原料，去油脂、肉渣，用清水洗凈，干燥，備用；將干燥后的軟骨按照物料比:軟骨原料:水=1: 5，在100°C條件下處理5min ;將軟骨取出，放入烘箱中，在120°C條件下烘烤處理5h ;用高強(qiáng)度行星式研磨器磨制成軟骨粉末，過(guò)400目篩網(wǎng)，得軟骨超細(xì)粉，備用；
(2)試劑制取
將氫氧化鈉與二氧化硅混合置于高強(qiáng)度行星式研磨器中，用不銹鋼球研磨15min，得試齊IJ;其中，氫氧化鈉與二氧化硅的質(zhì)量比為0.5: 5 ；
(3)提取
稱量步驟(I)中得到的軟骨超細(xì)粉、步驟(2)中得到的試劑按質(zhì)量比1:: 3加入高強(qiáng)度行星式研磨器中，在室溫的條件下共研磨3min，得混合物；將得到的混合物溶于濃度為10%的氯化鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH值至5.0，離心，得上清液；
(4)醇沉
將步驟(3)中得到的上清液中加入無(wú)水乙醇，使乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)達(dá)到液體總體積的85 %，靜置沉淀8h，得沉淀物；
(5)真空干燥
將步驟(4)中的沉淀物用丙酮洗滌5次，其中，丙酮用量為沉淀物質(zhì)量的10%。；洗滌后的沉淀物于65°C下真空干燥6小時(shí)，粉碎，得硫酸軟骨素成品。
[0014]本實(shí)施例所提供的機(jī)械法提取硫酸軟骨素生產(chǎn)工藝合理，提取率和得物純度高，能耗低，對(duì)環(huán)境的污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0015]實(shí)施例3
一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，經(jīng)過(guò)下列具體工藝步驟:
(O原料的預(yù)處理
選取新鮮的豬軟骨為原料，去油脂、肉渣，用清水洗凈，干燥，備用；將干燥后的軟骨按照物料比:軟骨原料:水=1: 3，在70°C條件下處理30min ;將軟骨取出，放入烘箱中，在80°C條件下烘烤處理8h ;用高強(qiáng)度行星式研磨器磨制成軟骨粉末，過(guò)200目篩網(wǎng)，得軟骨超細(xì)粉，備用；
(2)試劑制取
將氫氧化鈣與二氧化硅混合置于高強(qiáng)度行星式研磨器中，用不銹鋼球研磨5min，得試劑；其中，氫氧化鈣與二氧化硅的質(zhì)量比為1:5;
(3)提取
稱量步驟(I)中得到的軟骨超細(xì)粉、步驟(2)中得到的試劑按質(zhì)量比1:: I加入高強(qiáng)度行星式研磨器中，在室溫的條件下共研磨lOmin，得混合物；將得到的混合物溶于濃度為5%的氯化鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH值至7.0，離心，得上清液；
(4)醇沉
將步驟(3)中得到的上清液中加入無(wú)水乙醇，使乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)達(dá)到液體總體積的70 %，靜置沉淀12h，得沉淀物；
(5)真空干燥將步驟(4)中的沉淀物用無(wú)水乙醇與丙酮混合物洗滌3次，其中無(wú)水乙醇用量為沉淀物質(zhì)量的30%、丙酮用量為沉淀物質(zhì)量的20% ;洗滌后的沉淀物于55°C下真空干燥12小時(shí)，粉碎，得硫酸軟骨素成品。
[0016] 本實(shí)施例所提供的機(jī)械法提取硫酸軟骨素生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)周期短，提取率和得物純度高，能耗低，對(duì)環(huán)境的污染少，易于工業(yè)化生產(chǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:其是以軟骨為原料，將其預(yù)處理后粉碎并研磨成超細(xì)軟骨粉末，再與固體堿試劑、研磨劑混合均勻，置于研磨器中充分研磨，研磨得到的粉末混合物用鹽水充分溶解并調(diào)節(jié)pH值，過(guò)濾除去不溶物，濾液經(jīng)過(guò)醇沉，取醇沉物干燥即得硫酸軟骨素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:經(jīng)過(guò)下列具體工藝步驟: (O原料的預(yù)處理 選取新鮮的軟骨為原料，去油脂、肉渣，用清水洗凈，干燥，備用；將干燥后的軟骨按照物料比:軟骨原料:水=1: 3?5，在70?100°C條件下處理5?30min;將軟骨取出，放入烘箱中，在80?120°C條件下烘烤處理5?8h ;用研磨器磨制成軟骨粉末，過(guò)200?400目篩網(wǎng)，得軟骨超細(xì)粉，備用； (2)試劑制取 將固體堿試劑與二氧化娃混合置于研磨器中，研磨5?15min,得試劑；其中，固體堿試劑與二氧化硅的質(zhì)量比為0.5?1: 5; (3)提取 稱量步驟(I)中得到的軟骨超細(xì)粉、步驟(2)中得到的試劑按質(zhì)量比1:: I?3加入研磨器中，在室溫的條件下共研磨3?lOmin，得混合物；將得到的混合物溶于濃度為5?10%的氯化鈉溶液中，調(diào)節(jié)pH值至5.0?7.0，離心，得上清液； (4)醇沉 將步驟(3)中得到的上清液中加入無(wú)水乙醇，使乙醇的最終體積分?jǐn)?shù)達(dá)到液體總體積的70?85%，靜置沉淀8?12h，得沉淀物； (5)真空干燥 將步驟(4)中的沉淀物用脫水劑洗滌3?5次；洗滌后的沉淀物于55?65°C下真空干燥6?12小時(shí),粉碎,得硫酸軟骨素成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:所述的固體堿試劑為碳酸鹽類、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種機(jī)械法提取硫酸軟骨素，其特征在于:所述的脫水劑為無(wú)水乙醇、丙酮或二者混合物，其用量為沉淀物質(zhì)量的10?50%。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK104448035SQ201410683864
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月25日
【發(fā)明者】王本新, 李銀塔, 劉建松 申請(qǐng)人:榮成宏業(yè)海洋科技有限公司