一種硫酸軟骨素的提取工藝及裝置的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硫酸軟骨素的提取工藝及裝置，提取工藝是先將軟骨粉在含胰蛋白酶的NaOH溶液中進(jìn)行提取，提取液依次經(jīng)粗過(guò)濾、冷凍離心、第一次超濾過(guò)濾、有機(jī)溶劑萃取、第二次超濾過(guò)濾后得到純化后的硫酸軟骨素提取液，最后經(jīng)濃縮、結(jié)晶，得到硫酸軟骨素。本發(fā)明的硫酸軟骨素提取工藝收率高、產(chǎn)品純度好，無(wú)污染，零排放，綠色環(huán)保生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】
一種硫酸軟骨素的提取工藝及裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硫酸軟骨素的提取工藝及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]21世紀(jì)是海洋的世紀(jì)，海洋資源豐富。由于海洋生物生存環(huán)境特殊，很多海洋生物中都含有對(duì)人體有益的生物活性成分。多糖就是其中研究較多的生物活性物質(zhì)之一，因具有眾多的生物功能而得到了廣泛的應(yīng)用。硫酸軟骨素是糖胺聚糖的典型代表，多從動(dòng)物的軟骨中提取分離得到，具有多糖的多種生物活性，已應(yīng)用于醫(yī)藥、功能性食品、生物材料，以及化妝品原料等領(lǐng)域。研究表明，從鯊魚軟骨中提取的硫酸軟骨素，對(duì)許多疾病有很好療效，有很高的開發(fā)利用價(jià)值，是目前硫酸軟骨素的重要原料來(lái)源。
[0003]在歐、美、日等發(fā)達(dá)國(guó)家，硫酸軟骨素作為保健食品或保健藥品長(zhǎng)期應(yīng)用于防治冠心病、心絞痛、心肌梗塞、冠狀動(dòng)脈機(jī)能不全、心肌缺血等病，無(wú)明顯的副作用。我國(guó)硫酸軟骨素產(chǎn)業(yè)受國(guó)外市場(chǎng)對(duì)硫酸軟骨素原料需求持續(xù)增長(zhǎng)的拉動(dòng)，雖然經(jīng)歷了一度強(qiáng)勁的發(fā)展，但國(guó)內(nèi)硫酸軟骨素的生產(chǎn)企業(yè)呈現(xiàn)出數(shù)量多，規(guī)模小，生產(chǎn)工藝落后、產(chǎn)品質(zhì)量不高等特點(diǎn)，我國(guó)至今基本上未形成硫酸軟骨素終端產(chǎn)品企業(yè)。這些現(xiàn)狀和因素嚴(yán)重制約著我國(guó)硫酸軟骨素產(chǎn)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。因此，提高硫酸軟骨素的提取純化工藝和對(duì)其生物活性進(jìn)行深入研究具有現(xiàn)實(shí)意義。
[0004]目前鯊魚硫酸軟骨素尚存在提取工藝復(fù)雜、費(fèi)時(shí)、成本高、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、得率低等問(wèn)題。因此，優(yōu)化鯊魚硫酸軟骨素提取工藝、提高產(chǎn)品得率和純度，不僅能為鯊魚硫酸軟骨素生產(chǎn)企業(yè)提供技術(shù)參考，而且有利于大大提高鯊魚產(chǎn)業(yè)的附加值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種硫酸軟骨素的提取工藝及裝置，所得產(chǎn)品收率高、純度好。
[0006]—種硫酸軟骨素的提取工藝，包括以下步驟:
[0007]步驟I，將軟骨粉投入提取罐中，加入含胰蛋白酶的NaOH溶液進(jìn)行提取，得到提取液；
[0008]步驟2，將提取液送入砂濾裝置進(jìn)行粗過(guò)濾，得到清液；
[0009]步驟3，將清液送入第一超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到第一透過(guò)液；
[0010]步驟4，將透過(guò)液用有機(jī)溶劑萃取，所得有機(jī)相經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，得到陶瓷膜濾液；[0011 ]步驟5，將陶瓷膜濾液送入第二超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到超濾濃縮液和第二透過(guò)液；
[0012]步驟6，將第二透過(guò)液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得到硫酸軟骨素。
[0013]進(jìn)一步地，步驟I中胰蛋白酶的用量為2?5wt %，NaOH溶液的濃度為3?7wt %，提取條件為30?50°C、2?4h。
[0014]進(jìn)一步地，步驟3中第一超濾膜的截留分子量是20000?300000Da，操作條件為:膜面流速2?5m/s、跨膜壓差0.1?0.3MPa、濃縮倍數(shù)5?15倍。
[0015]進(jìn)一步地，步驟4中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或氯仿。
[0016]進(jìn)一步地，步驟5中第二超濾膜的截留分子量是1000?4000Da。
[0017]進(jìn)一步地，步驟2的清液需要經(jīng)過(guò)離心去沉淀后再送入第一超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，離心條件為 4°C、10000 ?15000rpm、10 ?15min。
[0018]進(jìn)一步地，步驟5的超濾濃縮液經(jīng)離心去沉淀后再送入步驟4進(jìn)行萃取。
[0019]對(duì)于第一級(jí)超濾膜的材質(zhì)，沒(méi)有特別限定，可以舉出:纖維素、纖維素酯、聚砜、聚醚砜、聚氯乙烯、氯丙烯、聚烯烴、聚乙烯醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等有機(jī)材料，或者不銹鋼等金屬、或者陶瓷等無(wú)機(jī)材料。
[0020]對(duì)于第二級(jí)超濾膜的材料，可以使用乙酸纖維素系聚合物、聚酰胺、磺化聚砜、聚醚砜、聚砜、聚丙烯腈、聚酯、聚酰亞胺或者乙烯基聚合物等高分子材料，
[0021]—種硫酸軟骨素的提取裝置，包括有依次連接的提取罐、砂濾裝置、第一超濾膜、萃取塔、陶瓷膜過(guò)濾器、第二超濾膜、濃縮結(jié)晶裝置。
[0022]進(jìn)一步地，砂濾裝置和第一超濾膜之間還設(shè)有冷凍離心裝置。
[0023]進(jìn)一步地，萃取塔上設(shè)置有有機(jī)溶劑儲(chǔ)罐。
[0024]本發(fā)明的硫酸軟骨素提取工藝收率高、產(chǎn)品純度好，無(wú)污染，零排放，綠色環(huán)保生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為實(shí)施方式中采用的提取裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0026]其中，I為提取罐、2為砂濾裝置、3為第一超濾膜、4為萃取塔、5為陶瓷膜過(guò)濾器、6為第二超濾膜、7為濃縮結(jié)晶裝置、8為冷凍離心裝置、9為有機(jī)溶劑儲(chǔ)罐。
【具體實(shí)施方式】
[0027]實(shí)施例1
[0028]取粒徑在60?80目的鯊魚軟骨粉1kg投入提取罐中，加入含3wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L進(jìn)行提取，NaOH溶液的濃度為4wt%，提取條件為30°C、4h，提取液滅酶后導(dǎo)入砂濾裝置過(guò)濾，所得清液經(jīng)纖維素超濾膜過(guò)濾濃縮，超濾膜的截留分子量是300000Da，過(guò)濾壓力0.3MPa，膜面流速2m/s，清液濃縮10倍后得第一透過(guò)液，第一透過(guò)液經(jīng)丙酮萃取，分出有機(jī)相，有機(jī)相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜濾液，陶瓷膜濾液進(jìn)入磺化聚砜超濾膜，膜截留分子量為100Da，壓力0.6MPa，得到第二透過(guò)液，濃縮、結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮的溫度為70 V，真空度為-0.08MPa，后將濃縮液降至18°C進(jìn)行降溫結(jié)晶，得到硫酸軟骨素2.37kg、純度99.3%。
[0029]實(shí)施例2
[0030]取粒徑在60?80目的鯊魚軟骨粉1kg投入提取罐中，加入含5wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L進(jìn)行提取，NaOH溶液的濃度為7wt%，提取條件為40°C、3h，提取液滅酶后導(dǎo)入砂濾裝置過(guò)濾，所得清液經(jīng)纖維素超濾膜過(guò)濾濃縮，超濾膜的截留分子量是20000Da，過(guò)濾壓力0.2MPa，膜面流速4m/s，清液濃縮15倍后得第一透過(guò)液，第一透過(guò)液經(jīng)甲醇萃取，分出有機(jī)相，有機(jī)相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜濾液，陶瓷膜濾液進(jìn)入磺化聚砜超濾膜，膜截留分子量為4000Da，壓力0.6MPa，得到第二透過(guò)液，濃縮、結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮的溫度為70 V，真空度為-0.08MPa，后將濃縮液降至18°C進(jìn)行降溫結(jié)晶，得到硫酸軟骨素2.15kg、純度99.5%。
[0031]實(shí)施例3
[0032]取粒徑在60?80目的鯊魚軟骨粉1kg投入提取罐中，加入含2wt%胰蛋白酶的NaOH溶液100L進(jìn)行提取，NaOH溶液的濃度為3wt%，提取條件為50°C、2h，提取液滅酶后導(dǎo)入砂濾裝置過(guò)濾，所得清液離心后得上清液，離心條件為4°C、10000?15000rpm、10?15min上清液送入陶瓷超濾膜過(guò)濾濃縮，超濾膜的截留分子量是lOOOOODa，過(guò)濾壓力0.3MPa，膜面流速5m/s，清液濃縮10倍后得第一透過(guò)液，第一透過(guò)液經(jīng)乙酸丁酯萃取，分出有機(jī)相，有機(jī)相送入疏水陶瓷膜后得到陶瓷膜濾液，陶瓷膜濾液進(jìn)入磺化聚砜超濾膜，膜截留分子量為2000Da，壓力0.6MPa，得到第二透過(guò)液，濃縮、結(jié)晶，蒸發(fā)濃縮的溫度為70°C，真空度為-
0.0810^，后將濃縮液降至18°(:進(jìn)行降溫結(jié)晶，得到硫酸軟骨素2.781^、純度99.8%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:包括以下步驟: 步驟I，將軟骨粉投入提取罐中，加入含胰蛋白酶的NaOH溶液進(jìn)行提取，得到提取液； 步驟2，將提取液送入砂濾裝置進(jìn)行粗過(guò)濾，得到清液； 步驟3，將清液送入第一超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到第一透過(guò)液； 步驟4，將透過(guò)液用有機(jī)溶劑萃取，所得有機(jī)相經(jīng)陶瓷膜過(guò)濾，得到陶瓷膜濾液； 步驟5，將陶瓷膜濾液送入第二超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，得到超濾濃縮液和第二透過(guò)液； 步驟6，將第二透過(guò)液進(jìn)行濃縮、結(jié)晶，得到硫酸軟骨素。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟I中胰蛋白酶的用量為2?5wt%，NaOH溶液的濃度為3?7wt%，提取條件為30?50°C、2?4h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟3中第一超濾膜的截留分子量是20000?300000Da，操作條件為:膜面流速2?5m/s、跨膜壓差0.1?0.3MPa、濃縮倍數(shù)5?15倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟4中有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯或氯仿。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟5中第二超濾膜的截留分子量是1000?4000Da。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟2的清液需要經(jīng)過(guò)離心去沉淀后再送入第一超濾膜進(jìn)行過(guò)濾，離心條件為4°C、10000?15000rpm、10?15min。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫酸軟骨素的提取工藝，其特征在于:步驟5的超濾濃縮液經(jīng)離心去沉淀后再送入步驟4進(jìn)行萃取。8.—種硫酸軟骨素的提取裝置，其特征在于:包括有依次連接的提取罐、砂濾裝置、第一超濾膜、萃取塔、陶瓷膜過(guò)濾器、第二超濾膜、濃縮結(jié)晶裝置。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫酸軟骨素的提取裝置，其特征在于:砂濾裝置和第一超濾膜之間還設(shè)有冷凍離心裝置。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的硫酸軟骨素的提取裝置，其特征在于:萃取塔上設(shè)置有有機(jī)洛劑儲(chǔ)觸。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK105859913SQ201610427606
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年6月16日
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請(qǐng)人】陳菊芳