一種聚酯生產(chǎn)裝置及工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種聚酯生產(chǎn)裝置及工藝，屬于差別化熱塑性聚酯制備【技術(shù)領(lǐng)域】。包括配料、酯化和縮聚，將摩爾比為1:1.15-1.5的對苯二甲酸與乙二醇加入反應(yīng)釜中，先進行酯化反應(yīng)，酯化由一段酯化和二段酯化構(gòu)成，一段酯化酯化率控制在90-92%，二段酯化的酯化率達到96-99%后，轉(zhuǎn)入縮聚，完成縮聚后的熔體切粒形成成品，成品聚酯切片具有耐老化、耐水汽透過、耐候性能優(yōu)良等特點，在太陽能背板聚酯薄膜市場領(lǐng)域?qū)⒕哂辛己玫膽?yīng)用前景。
【專利說明】一種聚酯生產(chǎn)裝置及工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種聚酯生產(chǎn)裝置及采用該裝置進行聚酯生產(chǎn)的工藝，屬于差別化熱 塑性聚酯制備【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 聚酯具有較高的特性粘度、較低的乙醛含量、較好的結(jié)晶性、耐熱性、耐氣候性和 尺寸穩(wěn)定性等特性，可制成纖維、塑料、薄膜等不同形態(tài)，在工業(yè)和食品包裝領(lǐng)域的具有廣 泛的用途。
[0003] PET聚酯目前常用的技術(shù)是通過PTA (對苯二甲酸）和EG (乙二醇）經(jīng)過酯化反應(yīng) 后，在催化劑的作用下縮聚反應(yīng)，分子鏈增長形成的高分子聚合物。由于PET分子中未反應(yīng) 的端羧基"裸露"在外，因此，-COOH這種極性基團成為PET分子中的"不穩(wěn)定因素"。研究 表明，端竣基的1?低影響廣品的熱穩(wěn)定性，也與樹脂的結(jié)晶性能有關(guān)。端竣基含量越1?，相 應(yīng)的冷結(jié)晶峰溫度降低，結(jié)晶性能較差，對于一些特殊用途的樹脂材料，如膜用切片，端羧 基含量越高會導(dǎo)致產(chǎn)品的耐熱、耐水汽性能、耐候性下降，影響產(chǎn)品的使用壽命。
[0004] 人們對降低聚酯中端羧基含量采取了很多種方案，ZL95102732.8中采用添加 堿金屬化合物或堿土金屬化合物與裸露的端羧基反應(yīng)，進行"封端"，以降低端羧基含量； ZL200710025068. 5中采用在酯化和聚合過程中添加"管道反應(yīng)器"，來提高聚合度，端羧 基含量降低的同時，產(chǎn)品的粘度也提高；CN 101469108B采用添加"封端劑"來制備耐水 解樹脂；CN102695749A采用鈦系催化劑，同時添加磷酸酯穩(wěn)定劑，制備的聚酯特性粘度在 0. 65-0. 90dl/g時，端羧基含量為26mol/t。在纖維級聚酯切片的國標GBT 14189-2008中， 建議端羧基的范圍為18-36mol/t?？偨Y(jié)發(fā)現(xiàn)：目前降低PET中端羧基含量的方法無非以下 兩種：一是添加"封端劑"消耗掉未反應(yīng)的端羧基，但該方法會引起樹脂中雜質(zhì)增多，b值增 大，同時PET分子的規(guī)整性也會受到影響；二是改造反應(yīng)器，或采用鈦系催化劑，通過提高 粘度的方法來降低端羧基含量，然而該方法的缺陷在于：一方面，PET粘度的增高對膜用聚 酯是沒有必要的，反而會導(dǎo)致雙向拉伸性能的降低，不利于產(chǎn)品使用性能的提高；另一方面 反應(yīng)器結(jié)構(gòu)的改變增加了生產(chǎn)投入成本，且設(shè)備由通用型轉(zhuǎn)為專用型，設(shè)備整體的使用靈 活性也降低了。
[0005] 有基于此，作出本發(fā)明。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為了克服現(xiàn)有聚酯切片生產(chǎn)過程中端羧基含量高、加工成本高等缺陷，本發(fā)明的 第一目的是提供一種為實現(xiàn)上述目的的聚酯生產(chǎn)裝置： 包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮聚釜，其中：所述的酯化一釜為 全混式反應(yīng)釜，包括釜體一、釜體一內(nèi)設(shè)置的圓柱形套筒一以及設(shè)置于套筒一與釜體一之 間的熱媒盤管一，套筒一由三只腳焊接在釜體一底部上，套筒一上端側(cè)壁上對稱設(shè)置有開 口一和開口二，供物料返混時進入，釜體一內(nèi)設(shè)置有攪拌器一，并在釜體一頂部設(shè)置有入口 一和用于抽吸氣相的抽吸口一，釜體一的底部設(shè)置出口一；所述的酯化二釜的釜體二由套 筒二分為內(nèi)室和外室，內(nèi)室與外室同軸心設(shè)置，熱媒盤管二盤設(shè)于內(nèi)室中，并在熱媒盤管二 內(nèi)設(shè)置攪拌器二，套筒二的側(cè)壁上設(shè)置有用于物料進出的孔洞，釜體二頂部設(shè)置抽吸口二， 進行氣體排放，釜體二側(cè)壁上設(shè)置入口二，釜體二底部設(shè)置出口二；所述的縮聚一釜為無攪 拌立式反應(yīng)釜，包括釜體三、套筒三和熱媒盤管三，釜體三底部呈錐形結(jié)構(gòu)，熱媒盤管三設(shè) 置于套筒三內(nèi)，并由釜體三的釜殼向上層數(shù)遞增，釜體三的錐形底部正中心位置設(shè)置入口 三，錐形底部斜邊上設(shè)置熱媒入口，釜體三側(cè)壁上設(shè)置熱煤出口和出口三，套筒三側(cè)壁頂部 設(shè)置開口三，且開口三和出口三位于同側(cè)，熱媒入口和熱煤出口位于出口三的對側(cè)，釜體頂 部設(shè)置抽吸氣相的抽吸口三；所述的縮聚二釜由結(jié)構(gòu)相同的縮聚二釜I、縮聚二釜II兩部 分構(gòu)成，每部分均由釜體四和設(shè)置于釜體四內(nèi)的攪拌器三構(gòu)成，荃體四具有錐形底部，錐形 底部設(shè)置出口四，釜體側(cè)壁設(shè)置入口四，釜體頂部設(shè)置抽吸氣相的抽吸口四，攪拌器三由上 端的柵欄狀結(jié)構(gòu)和下端的漏斗狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成，柵欄狀結(jié)構(gòu)是由多根攪拌條構(gòu)成，且各攪拌條 以不同的角度分別傾斜設(shè)置于釜體四內(nèi)，攪拌條下端收縮并在出口四正上方過渡形成漏斗 狀結(jié)構(gòu)；所述終縮聚釜為鼠籠式結(jié)構(gòu)，包括釜體五、設(shè)置于釜體五前端的入口五和釜體五后 端的出口五以及釜體五內(nèi)的鼠籠式攪拌器，鼠籠式攪拌器內(nèi)設(shè)置有多個相互平行的網(wǎng)盤， 網(wǎng)盤通過轉(zhuǎn)軸安裝于終縮聚釜的釜體五內(nèi)，且網(wǎng)盤分布密度由入口五一端向出口五一端逐 漸減?。桓w一、釜體二、釜體三和釜體四的外壁均設(shè)置有用于加熱的夾套；物料從釜體一 頂部入口一處進入套筒一內(nèi)，在攪拌器一的壓迫下沿著套筒一與釜體一底部之間的間隙上 升，再經(jīng)開口一、開口二進入套筒一，完成一段酯化后，經(jīng)出口一送入酯化二釜的入口二，并 經(jīng)入口二進入外室；外室中的物料經(jīng)孔洞進入內(nèi)室，在內(nèi)室中完成二段酯化后，經(jīng)出口二送 入縮聚一釜釜體三底部的入口三；釜體三中物料達到一定量時，經(jīng)開口三進入套筒三與釜 體三之間，完成第一次預(yù)縮聚(預(yù)縮聚一）后，經(jīng)出口三送入縮聚二釜的入口四；在結(jié)構(gòu)相同 的縮聚二釜I、縮聚二釜II兩部分中，分別完成第二次預(yù)縮聚(預(yù)縮聚二）和第三次預(yù)縮聚 (預(yù)縮聚三）后，經(jīng)出口四送入終縮聚釜的入口五，在鼠籠式攪拌器作用下，完成終縮聚的熔 體經(jīng)出口五排出。
[0007] 進一步的，作為優(yōu)選： 所述的網(wǎng)盤由外框、網(wǎng)條、網(wǎng)孔以及內(nèi)環(huán)構(gòu)成，內(nèi)環(huán)與外框同軸心設(shè)置，網(wǎng)條交錯設(shè)置 于外框與內(nèi)環(huán)之間，交錯的網(wǎng)條形成網(wǎng)孔，網(wǎng)盤通過內(nèi)環(huán)與轉(zhuǎn)軸；所述的終縮聚釜中，相鄰 兩片網(wǎng)盤的網(wǎng)條呈交錯狀態(tài)，以提高攪拌時的表面更新效率。其中，網(wǎng)條與網(wǎng)條之間可以為 相互垂直的交錯設(shè)置，也可以為呈一定角度交錯設(shè)置，相鄰網(wǎng)條之間可以為固定的某一個 間距，也可以是漸變或不定的某一間距，以適應(yīng)不同攪拌需求。
[0008] 采用上述聚酯生產(chǎn)裝置進行聚酯生產(chǎn)工藝時，使用銻系催化劑，并配以特有的加 工工藝進行低端羧基含量聚酯切片的生產(chǎn)，該方法無需改變反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，即可制備端羧 基含量低于12mol/t的PET聚酯切片，具體技術(shù)方案如下： 一種聚酯生產(chǎn)工藝，包括漿料配制、酯化和縮聚，具體為：所述的配料中，將原料精 對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入銻系催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ;所述的酯化包括一段酯化和二段酯化，轉(zhuǎn)入 縮聚，完成縮聚后的熔體切粒形成成品聚酯切片。
[0009] (1)漿料配制：投入精對苯二甲酸、乙二醇混以及銻系催化劑進行漿料配制，其 中，原料精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ; (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化的酯化率為90-92%，反應(yīng) 溫度250-260°C，壓力為40-50KPa，反應(yīng)3-6小時；二段酯化的酯化率至96-99%，反應(yīng)溫度 260-270°C，壓力為 3-15KPa，反應(yīng) 1-4 小時。
[0010] (3)縮聚：縮聚分預(yù)縮聚和終縮聚兩個階段，預(yù)縮聚分為預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚 二和預(yù)縮聚三共三次完成，并分別在三個縮聚釜中完成，其反應(yīng)溫度為270-284°C，壓 力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時后，在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為 280-290°C，當熔體粘度達到0. 65-0. 75dl/g時出料、切粒。
[0011] 進一步的，作為優(yōu)選： 精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1. 18-1. 23,催化劑為乙二醇銻，乙二醇銻的添加 量為180-200ppm ; -段酯化的溫度控制在250-256°C，壓力為40-50KPa，一段酯化時間為 3. 5-5. 5小時，酯化率達到90-92%后，轉(zhuǎn)入二段酯化，二段酯化的溫度控制在264-268°C，壓 力為5-12KPa，二段酯化時間為L 5-3. 5小時，酯化率達到96%-99%。
[0012] 采用上述工藝制備的聚酯切片粘度為0.69-0. 71 dl/g，端羧基含量彡12mol/t，熔 點為 258-262 °C。
[0013] 采用本發(fā)明上述工藝進行聚酯切片尤其是低端羧基含量聚酯切片生產(chǎn)，其工作原 理及有益效果如下： 1.在漿料配制過程中，采用較高的摩爾比的原料配比，使乙二醇處于過量狀態(tài)，既有 利于反應(yīng)效率和合成率的提高，同時，過量的乙二醇起到了封端作用，避免大量封端劑的使 用，在不引入其它助劑的前提下，有利于端羧基含量的降低。
[0014] 2.反應(yīng)過程中采用的銻系催化劑(優(yōu)選乙二醇銻）催化活性高，可以提高設(shè)備的 生產(chǎn)能力，且與常規(guī)的鈦系催化劑相比，本發(fā)明所采用的催化劑選擇性好，反應(yīng)過程過渡平 穩(wěn)，b值低。
[0015] 3.本發(fā)明上述加工工藝中，酯化過程的酯化率會對最終產(chǎn)品端羧基含量影響巨 大。本發(fā)明上述工藝中，酯化反應(yīng)條件較普通聚酯苛刻，反應(yīng)時間較長。酯化反應(yīng)分兩段進 行，并分別控制不同階段酯化反應(yīng)的酯化率，在反應(yīng)過程中逐步分階梯提高酯化率，并最終 確保酯化反應(yīng)結(jié)束時，酯化率達到99%左右，有利于降低成品聚酯切片中的活性基團端羧 基含量。
[0016] 4.本發(fā)明中預(yù)縮聚過程在三個釜中完成，且預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三反應(yīng)采用了兩 個結(jié)構(gòu)一致的反應(yīng)釜(縮聚二釜I、縮聚二釜II)，整個鏈增長過程在4個反應(yīng)釜中完成，反 應(yīng)條件逐漸苛刻，使得聚酯粘度提升過程平穩(wěn)，聚酯分子的數(shù)均分子量增加，最終產(chǎn)品端羧 基含量較國標中建議值下降6mol/t以上，作為太陽能背膜用切片較理想的產(chǎn)品，拓展了差 別化聚酯的品種和應(yīng)用范圍。
[0017] 采用上述工藝所制備的低端羧基含量聚酯切片，終縮聚反應(yīng)后的熔體粘度控制在 0. 65-0. 75dl/g，端羧基含量< 12mol/t，熔點為258-262°C，具有耐老化、耐水汽透過、耐候 性能優(yōu)良等特點，在太陽能背板聚酯薄膜市場領(lǐng)域?qū)⒕哂辛己玫膽?yīng)用前景。
[0018] 以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步說明。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0019] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖； 圖2為本發(fā)明聚酯生產(chǎn)裝置中酯化一釜的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖3為本發(fā)明聚酯生產(chǎn)裝置中縮聚一釜的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖4為本發(fā)明聚酯生產(chǎn)裝置中縮聚二釜的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖5為本發(fā)明聚酯生產(chǎn)裝置中終縮聚釜的結(jié)構(gòu)示意圖； 圖6為網(wǎng)盤的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020] 圖中標號：1·釜體一；2.套筒一；3.熱煤套管一；4.攪拌器一；5.開口一； 6.開口二；7.釜體二；8.套筒二；9.熱煤套管二；10.攪拌器二；11.釜體三；12.套 筒三；13.熱煤套管三；14.出口三；15.開口三；16.釜體四；17.攪拌器四；17a.攪拌 條；17b.漏斗狀結(jié)構(gòu)；18.出口四；19.釜體五；20.鼠籠式攪拌器；20A.網(wǎng)盤；20a.夕卜 框；20b.網(wǎng)條；20c.網(wǎng)孔；20d.內(nèi)環(huán)；20B.轉(zhuǎn)軸。

【具體實施方式】
[0021] 實施例1
[0022] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置，包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮 聚釜，其中： 結(jié)合圖2,酯化一釜為全混式反應(yīng)釜，包括釜體一 1、套筒一 2和熱媒盤管一 3,釜體一 1 高5. 6m，釜體一 1內(nèi)設(shè)置圓柱形結(jié)構(gòu)的套筒一 2,套筒一 2高I. 65m，直徑I. 25m，該套筒一 2由三只腳焊接在釜體一 1底部上；熱煤套管一 3則設(shè)置于釜體一 1與套筒一 2之間，從下 到上有15層，層間距為10cm，每一層繞八圈，每圈間隔IOcm ;釜體一 1內(nèi)設(shè)置有攪拌器一 4， 且該攪拌器一 4下端位于套筒一 2內(nèi)；釜體一1頂部設(shè)置有入口一和用于抽吸氣相的抽吸 口一，釜體一 1的底部設(shè)置出口一，套筒一 2上端側(cè)壁上對稱設(shè)置有開口一 5和開口二6,供 物料返混；酯化一釜采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；物料從入口 一進入套筒一 2,在 攪拌器一 4的壓迫下，沿套筒一 2與釜體一 1釜底之間的間隙上升，再從套筒一 2上部的開 口一 5和開口二6處進入套筒一 2中，完成一個循環(huán)，從而實現(xiàn)一段酯化，完成一段酯化的 物料經(jīng)出口一送入酯化二釜。
[0023] 酯化二釜的釜體二7由套筒二8分為內(nèi)室和外室，內(nèi)室與外室同軸心設(shè)置，熱媒盤 管二9盤設(shè)于內(nèi)室中，并在熱媒盤管二9內(nèi)設(shè)置攪拌器二10，套筒二8的側(cè)壁上設(shè)置有用于 物料進出的孔洞，釜體二7頂部設(shè)置抽吸口二，進行氣體排放，釜體二7側(cè)壁上設(shè)置入口二， 釜體二7底部設(shè)置出口二；酯化二釜采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；酯化物從釜體 二7左側(cè)壁上的入口二進入釜體二7與套筒二8之間，在酯化物入口二對面的套筒二8上 有孔洞，供酯化物進入到內(nèi)室。
[0024] 結(jié)合圖3,縮聚一釜為無攪拌立式反應(yīng)釜，包括釜體三11、套筒三12和熱媒盤管三 13,釜體三11底部呈錐形結(jié)構(gòu)，熱媒盤管三13設(shè)置于套筒三12內(nèi)，由于釜體三11底部為 錐形結(jié)構(gòu)，熱媒盤管三13從釜體三11的釜殼到釜中心，依次有5、6、7、8、9、10層，釜體三11 的錐形底部正中心位置設(shè)置入口三14,錐形底部斜邊上設(shè)置熱媒入口，釜體三11側(cè)壁上設(shè) 置熱煤出口和出口三，套筒三側(cè)壁頂部設(shè)置開口三15,且開口三15和出口三位于同側(cè)，熱 媒入口和熱煤出口位于出口三的對側(cè)，釜體三11頂部設(shè)置抽吸氣相的抽吸口三；縮聚一釜 采用夾套熱媒和盤管熱媒的方式加熱；酯化二釜壓力大于縮聚一釜，因此物料在壓差的作 用下從反應(yīng)釜底部的入口三14進入，乙二醇從物料中閃蒸溢出，夾帶物料一起向上翻騰， 起到攪拌作用，待進入的物料量增多后，從套筒三12上部的開口三15處流到套筒三12與 釜體三11之間的空間中，釜體三11側(cè)壁上設(shè)有物料出口三，在縮聚一釜中完成第一階段預(yù) 縮聚（即預(yù)縮聚一）的物料經(jīng)出口三送入縮聚二釜中。
[0025] 結(jié)合圖4,縮聚二釜包括縮聚二釜I和縮聚二釜II兩部分，縮聚二釜I和縮聚二釜 Π 結(jié)構(gòu)相同，均由釜體四16和設(shè)置于釜體四16內(nèi)的攪拌器三17構(gòu)成，釜體四16具有錐形 底部，錐形底部設(shè)置出口四18,釜體四16側(cè)壁設(shè)置入口四，釜體四16頂部設(shè)置抽吸氣相的 抽吸口四，攪拌器三17由上端的柵欄狀結(jié)構(gòu)和下端的漏斗狀結(jié)構(gòu)17b構(gòu)成，柵欄狀結(jié)構(gòu)是 由多根攪拌條17a構(gòu)成，且各攪拌條17a以不同的角度分別傾斜設(shè)置于釜體四16內(nèi)，攪拌 條17a相互之間錯開一定的角度，能更大限度的帶起熔體，提高表面更新效率，攪拌條17a 下端收縮并在出口四正上方過渡形成漏斗狀結(jié)構(gòu)17b ;縮聚二釜中無需設(shè)置熱媒盤管，只 有釜殼夾套能加熱；物料經(jīng)入口四進入后，在攪拌器三17作用下，在攪起來落下去的過程 中，小分子抽吸，從而使縮聚反應(yīng)向正向進行；物料在縮聚二釜I和縮聚二釜II中分別完成 第二階段預(yù)縮聚（即預(yù)縮聚二）和第三階段預(yù)縮聚（即預(yù)縮聚三）后，經(jīng)出口四18送入終縮 聚釜中。
[0026] 結(jié)合圖5,終縮聚釜為鼠籠式結(jié)構(gòu)，包括釜體五19、設(shè)置于釜體五19前端的入口五 和釜體五19后端的出口五以及釜體五19內(nèi)的鼠籠式攪拌器20,鼠籠式攪拌器20內(nèi)設(shè)置 有多個相互平行的網(wǎng)盤20A，網(wǎng)盤20A通過轉(zhuǎn)軸20B安裝于終縮聚釜的釜體五19內(nèi)，且網(wǎng) 盤20A分布密度由入口五一端向出口五一端逐漸減??；結(jié)合圖6,網(wǎng)盤20A由外框20a、網(wǎng)條 20b、網(wǎng)孔20c以及內(nèi)環(huán)20d構(gòu)成，內(nèi)環(huán)20d與外框20a同軸心設(shè)置，網(wǎng)條20b交錯設(shè)置于外 框20a與內(nèi)環(huán)20d之間，且相鄰兩片網(wǎng)盤的網(wǎng)條20b呈交錯狀態(tài)，交錯的網(wǎng)條20b形成網(wǎng)孔 20c ;物料從釜體五左端下側(cè)壁上的入口五進入，鼠籠式攪拌器20帶著物料往前推移。
[0027] 物料從釜體一 1頂部入口一處進入套筒一 2內(nèi)，在攪拌器一 3的壓迫下沿著套筒 一 2與釜體一 1底部之間的間隙上升，再經(jīng)開口一 5、開口二6進入套筒一 2,完成一段酯化 后，經(jīng)出口一送入酯化二釜的入口二，并經(jīng)入口二進入外室；外室中的物料經(jīng)套筒二8上的 孔洞進入內(nèi)室，在內(nèi)室中完成二段酯化后，經(jīng)出口二送入縮聚一釜釜體三底部的入口三；釜 體三11中物料達到一定量時，經(jīng)開口三15進入套筒三12與釜體三11之間，完成預(yù)縮聚一 后，經(jīng)出口三14送入縮聚二釜的入口四，在結(jié)構(gòu)相同的縮聚二釜I和縮聚二釜II這兩部分 中，分別完成預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三后，經(jīng)出口四18送入終縮聚釜的入口五，在鼠籠式攪拌 器20作用下，完成終縮聚的熔體經(jīng)出口五排出。
[0028] 采用上述裝置進行聚酯切片的生產(chǎn)，包括漿料配制、酯化和縮聚三部分，其流程可 參見圖1，具體步驟如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0029] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為90%左右，反應(yīng)溫度254°C，壓力約45KPa， 反應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為96%左右，反應(yīng)溫度264°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時 間2小時。
[0030] (3)縮聚反應(yīng) 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù)縮聚 一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三個階 段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。
[0031] 實施例2
[0032] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0033] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約45KPa， 反應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98%左右，反應(yīng)溫度266°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時 間1. 5小時。
[0034] (3)縮聚反應(yīng) 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù)縮聚 一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三個階 段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。
[0035] 實施例3
[0036] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0037] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約50KPa， 反應(yīng)時間5小時；二段酯化的酯化率為98%左右，反應(yīng)溫度267°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時間 1. 5小時。
[0038] (3)縮聚反應(yīng)
[0039] 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù) 縮聚一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三 個階段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0040] 實施例4
[0041] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 2的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 190ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0042] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約45KPa， 反應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為99%左右，反應(yīng)溫度268°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時 間1. 5小時。
[0043] (3)縮聚反應(yīng)
[0044] 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù) 縮聚一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃Π 中完成，預(yù)縮聚的三 個階段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0045] 實施例5
[0046] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 18的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 200ppm催化劑乙二醇銻進行打漿。
[0047] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為90%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約45KPa， 反應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為97%左右，反應(yīng)溫度268°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時 間1. 5小時。
[0048] (3)縮聚反應(yīng)
[0049] 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù) 縮聚一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三 個階段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0050] 實施例6
[0051] 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1)漿料配制：在漿料釜中按1:1. 21的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 185ppm催化劑乙二醇鋪進行打楽。
[0052] (2)酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯 化一釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為92%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約45KPa， 反應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98. 8%左右，反應(yīng)溫度268°C，壓力約12KPa，反應(yīng) 時間1. 5小時。
[0053] (3)縮聚反應(yīng)
[0054] 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù) 縮聚一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三 個階段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終 縮聚釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、 切粒。
[0055] 實施例7 本實施例的聚酯生產(chǎn)裝置與實施例1相同，但其生產(chǎn)工藝具體如下： (1) 漿料配制：在漿料釜中按I: I. 23的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入 ISOppm催化劑乙二醇銻進行打漿。 (2) 酯化：酯化分一段酯化和二段酯化兩個階段，一段酯化和二段酯化分別在酯化一 釜和酯化二釜中進行，一段酯化的酯化率為91. 5%左右，反應(yīng)溫度256°C，壓力約45KPa，反 應(yīng)時間5. 5小時；二段酯化的酯化率為98. 5%左右，反應(yīng)溫度268°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時 間1. 5小時。 (3) 縮聚反應(yīng) 縮聚反應(yīng)包括預(yù)縮聚和終縮聚：預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù)縮聚 一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三分別在縮聚一釜、縮聚二荃I和縮聚二荃II中完成，預(yù)縮聚的三個階 段的反應(yīng)溫度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1. 5-2小時，然后輸送至終縮聚 釜在60Pa以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為0. 69-0. 705dl/g時出料、切 粒。 對比實施例：常規(guī)聚酯工藝 (1) 漿料配置 在漿料釜中按1:1. 15的摩爾比投入精對苯二甲酸和乙二醇，然后加入180ppm乙二醇 銻進行打漿。 (2) 酯化：酯化分兩個階段分別在酯化一釜和酯化二釜中進行，第一階段至酯化率為 90%左右，反應(yīng)溫度255. 5°C，壓力約75KPa，反應(yīng)時間4小時；第二階段酯化率至94%左右， 反應(yīng)溫度264°C，壓力約12KPa，反應(yīng)時間L 5小時。 (3) 縮聚反應(yīng) 預(yù)縮聚包括預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二和預(yù)縮聚三，預(yù)縮聚一、預(yù)縮聚二、預(yù)縮聚三的反應(yīng)溫 度均為270-284°C，壓力1500-1600Pa，反應(yīng)時間1.5-2小時，然后輸送至終縮聚釜在60Pa 以下進行終縮聚反應(yīng)，在線粘度計測得熔體粘度為〇. 69-0. 705dl/g時出料、切粒。 結(jié)果對比 對上述實施例1-7以及對比實施例所制備聚酯切片進行產(chǎn)品指標對比，詳見表1所示。 表1各實施例的產(chǎn)品測試指標

【權(quán)利要求】
1. 一種聚酯生產(chǎn)裝置，包括酯化一釜、酯化二釜、縮聚一釜、縮聚二釜和終縮聚釜，其特 征在于：所述的酯化一釜為全混式反應(yīng)釜，包括釜體一、釜體一內(nèi)設(shè)置的圓柱形套筒一以 及設(shè)置于套筒一與釜體一之間的熱媒盤管一，套筒一由三只腳焊接在釜體一底部上，套筒 一上端側(cè)壁上對稱設(shè)置有開口一和開口二，供物料返混時進入，釜體一內(nèi)設(shè)置有攪拌器一， 并在釜體一頂部設(shè)置有入口一和用于抽吸氣相的抽吸口一，釜體一的底部設(shè)置出口一；所 述的酯化二釜的釜體二由套筒二分為內(nèi)室和外室，內(nèi)室與外室同軸心設(shè)置，熱媒盤管二盤 設(shè)于內(nèi)室中，并在熱媒盤管二內(nèi)設(shè)置攪拌器二，套筒二的側(cè)壁上設(shè)置有用于物料進出的孔 洞，釜體二頂部設(shè)置抽吸口二，進行氣體排放，釜體二側(cè)壁上設(shè)置入口二，釜體二底部設(shè)置 出口二；所述的縮聚一釜為無攪拌立式反應(yīng)釜，包括釜體三、套筒三和熱媒盤管三，釜體三 底部呈錐形結(jié)構(gòu)，熱媒盤管三設(shè)置于套筒三內(nèi)，并由釜體三的釜殼向上層數(shù)遞增，釜體三的 錐形底部正中心位置設(shè)置入口三，錐形底部斜邊上設(shè)置熱媒入口，釜體三側(cè)壁上設(shè)置熱煤 出口和出口三，套筒三側(cè)壁頂部設(shè)置開口三，且開口三和出口三位于同側(cè)，熱媒入口和熱煤 出口位于出口三的對側(cè)，釜體頂部設(shè)置抽吸氣相的抽吸口三；所述的縮聚二釜由結(jié)構(gòu)相同 的縮聚二釜I和縮聚二釜II兩部分構(gòu)成，每部分均由釜體四和設(shè)置于釜體四內(nèi)的攪拌器三 構(gòu)成，釜體四具有錐形底部，錐形底部設(shè)置出口四，釜體側(cè)壁設(shè)置入口四，釜體頂部設(shè)置抽 吸氣相的抽吸口四，攪拌器三由上端的柵欄狀結(jié)構(gòu)和下端的漏斗狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成，柵欄狀結(jié)構(gòu) 是由多根攪拌條構(gòu)成，且各攪拌條以不同的角度分別傾斜設(shè)置于釜體四內(nèi)，攪拌條下端收 縮并在出口四正上方過渡形成漏斗狀結(jié)構(gòu)；所述終縮聚釜為鼠籠式結(jié)構(gòu)，包括釜體五、設(shè)置 于釜體五前端的入口五和釜體五后端的出口五以及釜體五內(nèi)的鼠籠式攪拌器，鼠籠式攪拌 器內(nèi)設(shè)置有多個相互平行的網(wǎng)盤，網(wǎng)盤通過轉(zhuǎn)軸安裝于終縮聚釜的釜體五內(nèi)，且網(wǎng)盤分布 密度由入口五一端向出口五一端逐漸減小；釜體一、釜體二、釜體三和釜體四的外壁均設(shè)置 有用于加熱的夾套。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種聚酯生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述的網(wǎng)盤由外框、網(wǎng)條、網(wǎng) 孔以及內(nèi)環(huán)構(gòu)成，內(nèi)環(huán)與外框同軸心設(shè)置，網(wǎng)條交錯設(shè)置于外框與內(nèi)環(huán)之間，交錯的網(wǎng)條形 成網(wǎng)孔。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種聚酯生產(chǎn)裝置，其特征在于：所述的終縮聚釜中，相鄰兩片 網(wǎng)盤的網(wǎng)條呈交錯狀態(tài)。
4. 一種聚酯生產(chǎn)工藝，包括配料、酯化和縮聚，其特征在于：所述的配料中，將原料 精對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入銻系催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 15-1. 5,催化劑的添加量為150-250ppm ;所述的酯化由一段酯化和二段酯化構(gòu)成，一 段酯化的溫度控制在250-260°C，壓力為40-50KPa，反應(yīng)3-6小時使酯化率達到90-92%后， 轉(zhuǎn)入二段酯化，二段酯化的溫度控制在260-270°C，壓力為3-15KPa，反應(yīng)1-4小時使酯化率 達到96-99%后，轉(zhuǎn)入縮聚，完成縮聚后的溶體切粒形成成品聚醋切片。
5. 如權(quán)利要求4所述的一種聚酯生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的縮聚反應(yīng)由預(yù)縮聚和終 縮聚構(gòu)成：預(yù)縮聚反應(yīng)溫度為270-284°C，壓力為1500-1600Pa，反應(yīng)時間為1. 5-2小時；終 縮聚反應(yīng)溫度為280-290°C，壓力小于60Pa。
6. 如權(quán)利要求4-5任一項所述的一種聚酯生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述的配料中，將 原料精對苯二甲酸與乙二醇混合均勻后加入催化劑，精對苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為 1:1. 18-1. 23,催化劑為乙二醇銻，乙二醇銻的添加量為180-200ppm ;所述的酯化包括一段 酯化和二段酯化，一段酯化的溫度控制在250-256°C，壓力為40-50KPa，一段酯化時間為 3. 5-5. 5小時，酯化率達到90-92%后，轉(zhuǎn)入二段酯化，二段酯化的溫度控制在264-268°C，壓 力為5-12KPa，二段酯化時間為1. 5-3. 5小時，酯化率達到96%-99%后，縮聚并切粒得到成品 聚酯切片。
7.如權(quán)利要求6所述工藝制備的聚酯切片，其特征在于：所述的聚酯切片粘度為 0.65-0.75 dl/g，端羧基含量彡 12mol/t，熔點為 258-262°C。
【文檔編號】C08G63/183GK104403091SQ201410657360
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月18日
【發(fā)明者】劉雄, 金革, 石教學(xué), 賈少華 申請人:浙江古纖道新材料股份有限公司, 浙江古纖道綠色纖維有限公司