農(nóng)用保水劑的制備方法
【專利摘要】農(nóng)用保水劑的制備方法，稱取丙烯酸于冷水浴中用氫氧化鈉進行中和，將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入中和之后的丙烯酸溶液中，攪拌下通N2驅(qū)氧半小時。將過硫酸銨溶液及Ｎ，Ｎ′-亞甲基雙丙烯酰胺溶液加入到上述溶液中，攪拌下升溫至特定溫度預(yù)熱2分鐘之后，向溶液中滴加亞硫酸氫鈉溶液，滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，恒溫靜置3h后得到保水劑。該保水劑吸水倍數(shù)高，在農(nóng)林領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】農(nóng)用保水劑的制備方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種農(nóng)用保水劑的制備方法。
[0003]

【背景技術(shù)】
[0004]干旱是全世界關(guān)注的大事。本世紀50年代以來，隨著工業(yè)的快速發(fā)展和人口的急劇膨脹，氣候變暖干旱問題變的日益突出。這些問題促使各國科學(xué)家開始研究解決干旱問題的有效方法。20世紀50年代以前人類使用的吸水性材料主要為天然物質(zhì)和無機物。例如天然纖維、天然蛋白質(zhì)。50年代，Goodrich公司開發(fā)了交聯(lián)聚丙烯酸的生產(chǎn)技術(shù),使得吸水性高分子物質(zhì)應(yīng)用于增黏劑。超強吸水性樹脂的出現(xiàn)是1961年美國農(nóng)業(yè)部北方研究所C.R.Russell等從淀粉接枝丙烯腈開始研究，該吸水性樹脂最初在亨克爾股份公司(Henkelcorporat1n)工業(yè)化成功，其商品名為SGP(Starch Graft polymer),當時美國主要以農(nóng)業(yè)為中心積極推廣應(yīng)用，首先應(yīng)用在土壤改良、保水抗旱、育種保苗等方面。60年代末至70年代,美國Starch、General Mills Chemical,日本住友化學(xué)、三洋化成工業(yè)等公司相繼成功地開發(fā)了高吸水性樹脂。其中成效最大的是美國、日本、法國和德國等。80年代開始出現(xiàn)用其他天然化合物衍生物經(jīng)化學(xué)反應(yīng)制取吸水性物質(zhì)，合成超強吸水性樹脂的發(fā)展，促進應(yīng)用研究的開展。吸水性復(fù)合材料在20世紀80年代產(chǎn)生。由于它能改善超強吸水性樹脂的耐鹽性、吸水速度、吸水后水凝膠的強度等許多性能，所以發(fā)展迅速。近年已開始研究吸水性高分子物的共混技術(shù)。這些為發(fā)展高吸水性材料提供了更加廣闊的前景。中國高吸水性樹脂的研究工作起步較晚，80年代開始起步，近20年來全國已有近20個單位先后進行了研究，有的已轉(zhuǎn)入中試階段，并有小批量的生產(chǎn)。目前國內(nèi)已有批量生產(chǎn)能力的廠家，這些生產(chǎn)廠的產(chǎn)品都是聚丙烯酸鈉或淀粉接枝聚丙烯酸鈉，該類產(chǎn)品質(zhì)量，除了化合物組成本身外，主要還和設(shè)備、技術(shù)、工藝有關(guān)。國外進口產(chǎn)品主要有比利時TC (TerraCottem 土壤植被與科特姆簡稱)，法國SNF的AQUAS0RB保水劑，德國Stockhau Sen生產(chǎn)的Stocksorb保水劑，隨著國家對生態(tài)環(huán)境建設(shè)投資加大和重視，國內(nèi)保水劑類產(chǎn)品研究、開發(fā)、生產(chǎn)呈現(xiàn)一輪高潮。
[0005]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]解決的技術(shù)問題:本發(fā)明提供一種農(nóng)用保水劑的制備方法，本發(fā)明針對保水劑成本高，采用聚醚為單體，發(fā)明了一種保水劑的制備方法，制備得到的保水劑具有很強的保水效果，并具有耐鹽性。
[0007]技術(shù)方案:
農(nóng)用保水劑的制備方法，步驟如下:將丙烯酸于冷水浴中(o°c)，用氫氧化鈉溶液進行中和得到丙烯酸/丙烯酸鈉溶液，將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入丙烯酸/丙烯酸鈉溶液中，并加入水，攪拌下通N2驅(qū)氧；之后，將過硫酸銨溶液及N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶液加入到上述溶液中，攪拌下升溫至40-60°C，向溶液中滴加亞硫酸氫鈉溶液，滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，恒溫靜置得到保水劑；其中丙烯酸與氫氧化鈉的摩爾比為2:1-1:1 ; 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚加的質(zhì)量比為1:4-5:4，丙烯酸與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的質(zhì)量比為10:1-2:1，N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺占反應(yīng)體系的質(zhì)量百分比0.005%-0.025% ;過硫酸銨的加入量占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚質(zhì)量之和的0.3%-0.7% ;亞硫酸氫鈉與過硫酸銨的摩爾比為2:1-1: 2，并在40-60°C保溫2-5h。
[0008]優(yōu)選的，丙烯酸與氫氧化鈉的摩爾比為1.6:1。
[0009]優(yōu)選的，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為3: 4，丙烯酸與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的質(zhì)量比為10:3。
[0010]優(yōu)選的，N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺占反應(yīng)體系的質(zhì)量百分比0.020%;過硫酸銨的加入量占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚質(zhì)量之和的
0.53%。
[0011]優(yōu)選的，亞硫酸氫鈉與過硫酸銨的摩爾比為1: 1，并在40_60°C保溫2_5h。
[0012]有益效果:本發(fā)明以丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)及甲基烯丙基聚氧乙烯醚為單體，N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，在氧化-還原體系中，加熱到
40-60 0C，得到高效保水劑，對鹽水的保水性能高，土壤中添加保水劑，有利于作物的生長。
[0013]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的投加量對保水效果的影響示意圖；
圖2為甲基烯丙基聚氧乙烯醚的投加量對保水效果的影響示意圖；
圖3為N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺的投加量對保水效果的影響示意圖；
圖4為氫氧化鈉的投加量對保水效果的影響示意圖；
圖5為反應(yīng)溫度對保水劑的吸水倍數(shù)影響示意圖；
圖6為土壤中保水劑的投加量對玉米長勢的影響示意圖，從左至右依次為“保水劑投加量0.15 wt.%”、“保水劑投加量0.1 wt.%”、“保水劑投加量0.05 wt.%”和“空白”。
[0015]

【具體實施方式】
[0016]上述實施例僅用于對本發(fā)明進行說明，并不構(gòu)成對權(quán)利要求范圍的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以想到的其他替代手段，均在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)。
[0017]實施例1:
稱取1g丙烯酸于冷水浴((TC)中，加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液Ilg進行中和，分別稱取不同量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(lg，2g，3g，4g)及甲基烯丙基聚氧乙烯醚4g加入丙烯酸溶液中，攪拌下通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100 g/L的過硫酸銨溶液
0.8mL及N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.17g加入到上述溶液中，攪拌升溫至60°C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL,滴加完成后,將所得溶液移入塑料管中，60°C恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，備用。分別稱取0.5g的保水劑，加入100mL去離子水和500mL I wt.% KCl溶液，室溫靜置48h，使其充分溶脹后用100目篩子過濾至無水滴下為止，稱取吸水后的保水劑，得到保水劑的吸水倍數(shù)如圖1所示。
[0018]實施例2:
稱取1g丙烯酸于冷水浴((TC)中，加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液Ilg進行中和，分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3g及不同量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚(2g、3g、4g、5g、6g)加入丙烯酸溶液中，攪拌下通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100 g/L的過硫酸銨溶液0.81^及1^，1^ -亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.16g加入到上述溶液中，攪拌升溫至60°C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL,滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，60°C恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，備用。分別稱取0.5g的保水劑，加入100mL去離子水和500mL lwt.% KCl溶液，室溫靜置48h，使其充分溶脹后用100目篩子過濾至無水滴下為止，稱取吸水后的保水劑，得到保水劑的吸水倍數(shù)如圖2所示。
[0019]實施例3:
稱取1g丙烯酸于冷水浴((TC)中，加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液Ilg進行中和，分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3g及甲基烯丙基聚氧乙烯醚4g加入丙烯酸溶液中，攪拌通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100 g/L的過硫酸銨溶液0.8mL及不同量的N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺溶液(0.085g，0.17g，0.255g, 0.34g，0425g)加入到上述溶液中，攪拌升溫至60°C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL，滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，60°C恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，備用。分別稱取0.5g的保水劑，加入100mL去離子水和500mL lwt.%KC1溶液，室溫靜置48h，使其充分溶脹后用100目篩子過濾至無水滴下為止，稱取吸水后的保水劑，得到保水劑的吸水倍數(shù)如圖3所示。
[0020]實施例4:
稱取1g丙烯酸于冷水浴(0°C)中，分別加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液(9.25g，Hg, 12.95g，14.8g，16.65g，18.5g)進行中和，分別稱取2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3g及甲基烯丙基聚氧乙烯醚4g加入丙烯酸溶液中，攪拌下通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100g/L的過硫酸銨溶液0.8mL及N，N '-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.17g加入到上述溶液中，攪拌升溫至60°C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL,滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，60°C恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，備用。分別稱取0.5g的保水劑，加入100mL去離子水和500mL lwt.%KC1溶液，室溫靜置48h，使其充分溶脹后用100目篩子過濾至無水滴下為止，稱取吸水后的保水劑，得到保水劑的吸水倍數(shù)如圖4所
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[0021]實施例5:
稱取1g丙烯酸于冷水浴((TC)中，加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液Ilg進行中和，分別稱取不同量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3g及甲基烯丙基聚氧乙烯醚4g加入丙烯酸溶液中，攪拌下通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100 g/L的過硫酸銨溶液0.SmL及N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.17g加入到上述溶液中，攪拌下分別升溫至溫度40、50、600C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL,滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，分別在40、50、6(TC下恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，備用。分別稱取
0.5g的保水劑，加入100mL去離子水和500mL lwt.%KC1溶液，室溫靜置48h，使其充分溶脹后用100目篩子過濾至無水滴下為止，稱取吸水后的保水劑，得到保水劑的吸水倍數(shù)如圖5所示。
[0022] 實施例6:
稱取1g丙烯酸于冷水浴((TC)中，加入質(zhì)量濃度為30%的氫氧化鈉溶液Ilg進行中和，分別稱取不同量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸3g及甲基烯丙基聚氧乙烯醚4g加入丙烯酸溶液中，攪拌通N2驅(qū)氧半小時。將濃度為100 g/L的過硫酸銨溶液0.8mL及N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶液0.17g加入到上述溶液中，攪拌升溫至60°C，向溶液中滴加濃度為100 g/L的亞硫酸氫鈉溶液0.7mL，滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，在60°C下恒溫靜置3h后得到保水劑，洗滌，烘干，用于玉米盆栽實驗。選用沙子代替土壤，選用25cmX25cm塑料桶24個，桶底打小孔用于透氣。將24個盆子分為2組，一組為充分供水，一組為干旱條件。兩組都設(shè)置不含保水劑，含保水劑0.05%, 0.1%, 0.15%四個處理。出苗后，每隔兩天澆1/4濃度的營養(yǎng)液200mL之后隔6h澆水600mL (達到淋濕的量)，讓保水劑與營養(yǎng)充分吸收結(jié)合。兩個月后植株生勢圖6所示。
【權(quán)利要求】
1.農(nóng)用保水劑的制備方法，其特征在于步驟如下:將丙烯酸于冷水浴中，用氫氧化鈉溶液進行中和得到丙烯酸/丙烯酸鈉溶液，將2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入丙烯酸/丙烯酸鈉溶液中，并加入水，攪拌下通N2驅(qū)氧；之后，將過硫酸銨溶液及N，N，-亞甲基雙丙烯酰胺溶液加入到上述溶液中，攪拌下升溫至40-60°C，向溶液中滴加亞硫酸氫鈉溶液，滴加完成后，將所得溶液移入塑料管中，恒溫靜置得到保水劑；其中丙烯酸與氫氧化鈉的摩爾比為2:1-1:1 ; 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚加的質(zhì)量比為1:4-5:4，丙烯酸與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的質(zhì)量比為10:1-2:1,N,N1-亞甲基雙丙烯酰胺占反應(yīng)體系的質(zhì)量百分比0.005%-0.025% ;過硫酸銨的加入量占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及甲基烯丙基聚氧乙烯醚質(zhì)量之和的0.3%-0.7% ;亞硫酸氫鈉與過硫酸銨的摩爾比為2:1-1:2，并在40-60°C保溫2_5h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)用保水劑的制備方法，其特征在于丙烯酸與氫氧化鈉的摩爾比為1.6:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)用保水劑的制備方法，其特征在于2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚的質(zhì)量比為3:4，丙烯酸與2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的質(zhì)量比為10:3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)用保水劑的制備方法，其特征在于，N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺占反應(yīng)體系的質(zhì)量百分比0.020% ;過硫酸銨的加入量占丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙橫酸及甲基稀丙基聚氧乙稀釀質(zhì)量之和的0.53%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述農(nóng)用保水劑的制備方法，其特征在于亞硫酸氫鈉與過硫酸銨的摩爾比為1:1，并在40-60°C保溫2-5h。
【文檔編號】C08F220/58GK104371072SQ201410564215
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月21日
【發(fā)明者】劉云, 陳瑞環(huán), 董元華, 王火焰, 周建民 申請人:中國科學(xué)院南京土壤研究所