一種功率型白光led用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠及制備方法。所述功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，按重量份數(shù)計算，即將100～120份高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂、0.001～0.005份催化劑、0.002～0.005份抑制劑、4～8份補強劑、4～8份增黏劑混合均勻后，真空下脫泡15～30min，即得功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠。該功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠具有高折射率、高透光率，固化后透明、shoreD硬度為33～79。可廣泛用于大功率LED封裝等高分子材料領(lǐng)域，還可用于電子業(yè)LED室內(nèi)外顯示板、LED交通信號等的封裝、隔絕保護(hù)等。
【專利說明】 一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠及其制備
方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于高分子材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002]目前LED封裝膠主要由乙烯基硅樹脂和含氫硅油組成。其中含氫硅油作為LED封裝膠的封裝膠樹脂。市面上的含氫硅油的折射率普遍偏低，低于1.53 ;并且現(xiàn)有的含氫硅油都是通過含氫氯硅烷與非含氫氯硅烷經(jīng)水解縮聚反應(yīng)制成的，反應(yīng)可控性差。不同的原料配比及水解條件下所得含氫硅油組成差別極大，導(dǎo)致產(chǎn)物的穩(wěn)定性差，放置一段時間產(chǎn)物透光性變差、黏度變大；而且，反應(yīng)重復(fù)性差，即使在同樣的原料配比及同樣的反應(yīng)條件下，所得產(chǎn)物仍可能不同。而且處于存放期的含氫硅油的黏度在很大范圍內(nèi)波動，難以滿足大功率LED封裝業(yè)的發(fā)展需要。
[0003]現(xiàn)有的有機(jī)硅樹脂封裝膠，多采用乙烯基苯基硅樹脂和交聯(lián)劑的雙包裝形式。這樣制備的樹脂封裝膠存在的問題主要有:配比容易失衡，特別是兩個包裝的膠水粘度都很大時這一問題特別突出。另一方面當(dāng)乙烯基苯基硅樹脂和交聯(lián)劑的折射至相差加大，這時兩者的分子結(jié)構(gòu)就差異就較大，因此相容性就變差.硅樹脂透光率較差；再有二者在混合、固化時難以做到均勻混合、充分固化，導(dǎo)致LED封裝膠的性能下降；難以滿足大功率LED封裝業(yè)的發(fā)展需要。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的之一是為了解決上述的雙包裝的封裝膠配比容易失衡、難以做到均勻混合、充分固化等技術(shù)問題而提供一種大功率白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，該大功率白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠采用的基體為高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂，制備的單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠具有高透明性、高折光率、高硬度等特點。
[0005]本發(fā)明目的之二是提供上述的大功率白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，該制備工藝具有簡潔、環(huán)保等特點。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案
一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂100?120份
催化劑0.001?0.005份
抑制劑0.002?0.005份補強劑4?8份增黏劑4?8份；
所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹脂，其中氫含量為6.36X10—4?13.37X10_4mol/g，乙烯基含量為乙烯基含量為3.85 X I(T4 ?10.75 X l(T4mol/g，苯基含量為 30-60% ；
所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇與3-苯基-1- 丁炔-3-醇組成的混合物；
所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂；
所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
[0007]上述的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，具體包括如下步驟:
將高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂、催化劑、抑制劑、補強劑、增黏劑混合均勻后，真空下脫泡15?30min，即得功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠。
[0008]上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，其使用后所得的固化物具有良好透光率、折射率和不易變形等諸多特性，因此可廣泛應(yīng)用于大功率白光LED封裝等【技術(shù)領(lǐng)域】，還可用于電子業(yè)LED室內(nèi)外顯示板、LED交通信號等的封裝、隔絕保護(hù)等。
[0009]本發(fā)明的有益效果
本發(fā)明的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，由于該功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的基體樹脂高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂的結(jié)構(gòu)中含有高含量的S1-H鍵和乙烯基雙鍵，可以在一定條件下使S1-H鍵和乙烯基雙鍵進(jìn)行高密度的自加成反應(yīng)。進(jìn)一步，由于高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂分子結(jié)構(gòu)可以制成單包裝封裝膠，固化反應(yīng)時S1-H鍵和乙烯基雙鍵嚴(yán)格按照1:1進(jìn)行固化。因此，可以克服雙包裝的封裝膠配比容易失衡、難以做到均勻混合、充分固化。進(jìn)一步，由于高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹脂，其中氫含量為6.36X10_4?13.37XlO^mol/g，乙烯基含量為乙烯基含量為3.85X 10_4?10.75X 10_4mol/g，高氫含量和高乙烯基含量在固化后具有較高的交聯(lián)度，使功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠使用后所得的固化物的shore D硬度為33?79。
[0010]進(jìn)一步，本發(fā)明的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，通過控制高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂的苯基含量在30-60%之間，因此最終所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠在滿足高折射率的同時，具有高透光率，其折射率大于1.54，透光率為98%。
[0011]本發(fā)明的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，其制備路線短、制備簡單，因此具有操作方便、反應(yīng)條件溫和，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

【具體實施方式】
[0012]下面通過實施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)描述，但并不限制本發(fā)明。
[0013]本發(fā)明各實施例所用的原料中除特殊表明的廠家及型號外，其他原料均為市售，規(guī)格均為化學(xué)純；
高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂，由上海華硅化工新材料有限公司提供。
[0014]本發(fā)明所用的各種設(shè)備的型號及生產(chǎn)廠家的信息如下: 2W型阿貝折射率儀，蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司；
UV-2102PC紫外分光光度計，尤尼柯(上海)儀器有限公司；
Shore D硬度計，上海鑫福電子科技有限公司。
[0015]實施例1
一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂120份
催化劑0.005份
抑制劑0.005份補強劑4份增黏劑8份；
所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹月旨，其中氫含量為6.36X 10_4mol/g，乙烯基含量為乙烯基含量為3.85 X 10_4mol/g，苯基含量為60%，由上海華硅化工新材料有限公司提供；
所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇；
所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂；
所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
[0016]上述的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，具體包括如下步驟:
將高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂、催化劑、抑制劑、補強劑、增黏劑混合均勻后，真空下脫泡30min，即得功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠。
[0017]上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，采用蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司的2W型阿貝折射率儀，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 614-2006《化學(xué)試劑折光率通用方法》對其折光率進(jìn)行了測試，室溫下其折光率為1.5527 ；
采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見光分光光度計，將上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，置于ImmX ImmX 1mm的石英比色皿中，掃描波段為300-800nm，測試樣品透光率，其透光率可達(dá)98% ；
將上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠放入150°C烘箱中固化lh，得無色透明硅橡膠，利用上海鑫福電子科技有限公司提供的Shore D硬度計測得上述無色透明硅橡膠的Shore D硬度為33。
[0018]上述結(jié)果表明，實施例1所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠具有高透光率、高折射率、適宜的硬度等特性，完全可以作為大功率LED封裝膠使用。
[0019]實施例2
一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下:
高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂100份催化劑0.001份抑制劑0.002份補強劑8份增黏劑4份；
所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹月旨，其中氫含量為13.37X10_4mol/g，乙烯基含量為乙烯基含量為10.75X 10_4mol/g，苯基含量為30%，由上海華硅化工新材料有限公司提供；
所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物；
所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇；
所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂；
所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
[0020]上述的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，具體步驟如下:
將高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂、催化劑、抑制劑、補強劑、增黏劑混合均勻后，真空下脫泡15min，即得功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠。
[0021]上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，采用蘇州圣輝精密儀器設(shè)備有限公司的2W型阿貝折射率儀，按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 614-2006《化學(xué)試劑折光率通用方法》對其折光率進(jìn)行了測試，室溫下其折光率為1.5436 ；
采用尤尼柯(上海)儀器有限公司的UV-2102PC紫外可見光分光光度計，將上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，置于ImmX ImmX 1mm的石英比色皿中，掃描波段為300-800nm，測試樣品透光率，其透光率可達(dá)98% ；
將上述所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠放入150°C烘箱中固化lh，得無色透明硅橡膠。利用上海鑫福電子科技有限公司提供的Shore D硬度計測得上述無色透明硅橡膠的Shore D硬度為79。
[0022]上述結(jié)果表明，實施例2所得的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠具有高透光率、高折射率、高硬度等特性，完全可以作為大功率LED封裝膠使用。
[0023]綜上所述，本發(fā)明的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，在滿足高折射率的同時，具有高透光率，其折射率大于1.54，透光率為98%。功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠使用后所得的固化物的shore D硬度為33?79。完全可以作為大功率LED封裝膠使用。功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠在固化過程中通過分子自身交聯(lián)反應(yīng)，克服了雙包裝的封裝膠配比容易失衡、難以做到均勻混合、充分固化等技術(shù)問題。該制備方法操作簡單、方便等特點。
[0024]以上所述內(nèi)容僅為本發(fā)明構(gòu)思下的基本說明，而依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案所作的任何等效變換，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，其特征在于所述的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下: 高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂100?120份 催化劑0.001?0.005份 抑制劑0.002?0.005份補強劑4?8份增黏劑4?8份； 所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹脂，其中氫含量為6.36X10—4?13.37X10_4mol/g，乙烯基含量為乙烯基含量為3.85 X I(T4 ?10.75 X l(T4mol/g，苯基含量為 30-60% ； 所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基二乙烯基二硅氧烷的配合物或鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-甲基-1- 丁炔-3-醇、3-苯基-1- 丁炔-3-醇或3-甲基-1- 丁炔-3-醇與3-苯基-1- 丁炔-3-醇組成的混合物； 所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂； 所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
2.如權(quán)利要求1所述的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，其特征在于按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下: 高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂120份 催化劑0.005份 抑制劑0.005份補強劑4份增黏劑8份； 所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹月旨，其中氫含量為6.36X 10_4mOl/g，乙烯基含量為乙烯基含量為3.85X 10_4mOl/g ； 所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇； 所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂； 所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
3.如權(quán)利要求1所述的一種功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠，其特征在于按重量份數(shù)計算，其原料組成及含量如下: 高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂100份催化劑0.001份 抑制劑0.002份補強劑8份增黏劑4份； 所述的高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂為分子主鏈含氫，端基含乙烯基的苯基有機(jī)硅樹月旨，其中氫含量為13.37X10_4mOl/g，乙烯基含量為乙烯基含量為10.75X 10_4mOl/g ; 所述的催化劑為由上海華硅化工新材料有限公司提供的鉬與四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷的配合物； 所述的抑制劑為3-苯基-1- 丁炔-3-醇； 所述的補強劑為廣州得爾塔有機(jī)硅技術(shù)開發(fā)有限公司的苯基乙烯基MQ硅樹脂； 所述的增黏劑為廣州鑫厚化工科技有限公司的AM-511型增黏劑。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠的制備方法，其特征在于步驟如下: 將高密度自交聯(lián)苯基有機(jī)硅樹脂、催化劑、抑制劑、補強劑、增黏劑混合均勻后，真空下脫泡15?30min，即得功率型白光LED用單包裝有機(jī)硅樹脂封裝膠。
【文檔編號】C08L83/07GK104262972SQ201410471273
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】張英強, 李燁 申請人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院