一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法
【專利摘要】本發(fā)明一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，包括以下步驟：用60~85%的水溶解0.75~7.5%的氫氧化鈉，再用氫氧化鈉溶液中和1.5~12%的丙烯酸和0.5~2.0%的甲基丙烯酸，然后往該中和液中加入5~22%的丙烯酰胺，0.2~3%的丙烯酸甲酯，0.4~2%的甲基丙烯磺酸鈉，0.4~3.2%的甲酸鈉，1~8%的助溶劑，0.0015~0.01%的乙二胺四乙酸四鈉；攪拌溶解后，置于60Coγ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，輻射劑量0.1~6KGy，聚合完畢后即得到陰離子聚丙烯酰胺。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，采用多元共聚的辦法引進(jìn)了陰離子基團(tuán)，聚合完畢后無(wú)須水解，并在高能γ射線輻射的情況下，通過(guò)輻射劑量率控制反應(yīng)速率，實(shí)現(xiàn)了快速制備陰離子聚丙烯酰胺，聚合反應(yīng)時(shí)間可小于2小時(shí)。
【專利說(shuō)明】一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及聚合物制備領(lǐng)域，更加具體地，涉及一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺 的方法，即利用碳-碳不飽和鍵和無(wú)機(jī)配料作為原料制備陰離子聚丙烯酰胺的方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] CN85109367公開了一種輻射制備水溶性聚丙烯酰胺分子量控制方法，屬于高分子 材料制備領(lǐng)域。它采用在中濃度水溶液聚丙烯酰胺中加入次亞磷酸鈉作為分子量添加劑， 用伽瑪射線輻射聚合，在原材料、工藝流程和設(shè)備都不改變的條件下，生產(chǎn)不同分子量系列 的聚丙烯酰胺產(chǎn)品。這種方法采用了伽瑪射線輻射合成了非離子聚丙烯酰胺，但不是陰離 子聚丙烯酰胺。
[0004] CN1865298公開了 一種用于合成超高分子量聚丙烯酰胺的三段復(fù)合引發(fā)劑，用于 合成分子量在2500萬(wàn)以上的聚丙烯酰胺；三段復(fù)合引發(fā)體系由反應(yīng)速度控制劑、助溶劑、 一段、二段、三段引發(fā)體系按照一定配比組成；該發(fā)明在實(shí)際應(yīng)用中能夠有效控制反應(yīng)速 度，而CN1498908和CN1865299則公開了合成后續(xù)水解工藝與設(shè)備，這種方法制備陰離子聚 丙烯酰胺，工藝復(fù)雜，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，需精準(zhǔn)控制化學(xué)引發(fā)劑用量，并且水解過(guò)程有氨氣產(chǎn)生， 不回收利用就會(huì)造成環(huán)境污染。
[0005] 山東寶莫生物化工股份有限公司的CN101649022公開了一種降低超高分子量陰 離子型聚丙烯酰胺殘余單體含量的制備方法。其技術(shù)方案是：以丙烯酰胺（AM)、2_丙烯酰 胺-2-甲基丙磺酸（AMPS)、丙烯酸（AA)為合成單體，采用釜式大塊聚合工藝、復(fù)合引發(fā)體 系、水解器后水解。
[0006] 青島華魯生化工程有限公司的CN1283641公開了一種超高分子量陰離子聚丙烯 酸胺的制備方法，包括將丙烯酰胺單體純化，加堿和引發(fā)劑，進(jìn)行絕熱均聚，然后進(jìn)行水解， 造粒，烘干和粉碎，其特征是所述的水解在微波場(chǎng)作用下進(jìn)行。在加堿和引發(fā)劑時(shí)通氮除 氧，所述的引發(fā)劑是由過(guò)硫酸鹽、偶氮二異丁腈和氨水所組成。
[0007] CN1240797涉及超高分子量和丙烯酰胺共聚物的低溫合成方法，是向反應(yīng)容器中 加入試劑級(jí)的丙烯酰胺單體和至少一種試劑級(jí)的磺化單體，摩爾比為9:1?6:4,并且使兩 者的總重量占總投料量的7%?22% (重量百分比)，再加入占總投料量的77%?92%的 去離子水，攪拌，使單體完全溶解，聚合在堿性介質(zhì)中進(jìn)行，引發(fā)體系為氧化還原體系，聚合 溫度控制在15?30°C，即可得到超高分子量磺化單體和丙烯酰胺共聚物，轉(zhuǎn)化率在90%以 上。然這些專利方法中均采用了化學(xué)引發(fā)劑，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高，條件較苛 亥IJ?；蛞蛴兴夤に嚠a(chǎn)生氨氣，易造成環(huán)境污染。
[0008] CN103058341A涉及一種高水油比例聚丙烯酰胺絮凝劑及制備方法，其組成組分及 各組分質(zhì)量份配比為，丙烯酰胺200-700 ;丙烯酸100-400 ;氫氧化鈉50-300 ;EDTA 1-10 ; 尿素50-300 ;乳化劑50-800 ;溶劑500-2000 ;引發(fā)劑0. 05-5 ;水1000-3000。溶劑使用芳香 族類、環(huán)烷烴類、脂肪族類，也可以是氯代烴類。乳化劑一般使用非離子型的乳化劑。聚合 引發(fā)劑采用常規(guī)的引發(fā)劑，如化學(xué)引發(fā)劑，光學(xué)引發(fā)劑，輻射引發(fā)劑等。
[0009] CN200610047789專利提供一種聚丙烯酰胺絮凝劑的反相乳液合成方法，屬于高分 子物質(zhì)合成領(lǐng)域。本發(fā)明采用反相乳液法合成聚丙烯酰胺絮凝劑，首先制備高分子乳化劑， 然后配制水相、油相，高分子乳化劑加入油相中，水相和油相混合乳化，在聚合引發(fā)劑作用 下反應(yīng)得到最終聚丙烯酰胺絮凝劑乳液。這兩個(gè)專利均采用了反相乳液聚合，配方含有有 機(jī)類等溶劑，易污染環(huán)境，工藝復(fù)雜，且采用了化學(xué)引發(fā)劑。
[0010] CN103509147A涉及一種絮凝劑的合成方法，特別涉及一種改性聚丙烯酰胺絮凝劑 的合成方法。本發(fā)明所述的改性聚丙烯酰胺絮凝劑的合成方法，包括下述步驟：（1)取AM溶 解在水中，使其溶液濃度為10%_20%，攪拌使之溶解，再通入高壓氮?dú)鈒Omin，在通入氮?dú)膺^(guò) 程中加入氨水，加熱升溫至50-60°C，加入Fe粉和濃度為20%的A1C1 3溶液和引發(fā)劑K2S208， 用H2S0jPNa0H溶液調(diào)節(jié)體系的PH為7-8 ; (2)通入氮?dú)馔戤叄愣ǚ磻?yīng)溫度為65°C _75°C， 反應(yīng)4-6小時(shí)，停止加熱，攪拌、冷卻，干燥熟化8h，即得到淡黃色改性聚丙酰胺。這項(xiàng)專利 配方中含有化學(xué)引發(fā)劑，需要通氮?dú)夂图尤氚彼?，反?yīng)時(shí)間長(zhǎng)，工藝復(fù)雜。
[0011] CN201010619904公開了一種陰離子聚丙烯酰胺的制備方法，其包含下列步驟：在 水溶液中，在分散劑和稀土元素的鹽的作用下，將丙烯酰胺單體與陰離子單體丙烯酸或甲 基丙烯酸進(jìn)行聚合反應(yīng)。硝酸鈰硝酸鑭等作為引發(fā)劑，易造成環(huán)境污染。
[0012] CN200910074916涉及一種新型水溶性單體和陰離子絮凝劑的制備方法，及其與硫 酸鐵溶液配成復(fù)合絮凝劑的應(yīng)用，具體為一種丙烯酰胺/4 一丙烯酰胺基甲基苯甲酸鈉共 聚物及其制備方法和應(yīng)用。解決現(xiàn)有丙烯酸酯類的絮凝劑降解有機(jī)物處理效果不佳以及成 本高等問(wèn)題。包括下列步驟：（1)將丙烯酰胺溶于水中，加入4 一氯甲基苯甲酸，得到4 一 丙烯酰胺基甲基苯甲酸鈉。（2)將丙烯酰胺和4 一丙烯酰胺基甲基苯甲酸鈉，加入可密封的 反應(yīng)器中，加入過(guò)硫酸鹽化學(xué)引發(fā)劑，反應(yīng)得到目標(biāo)產(chǎn)物。該配方中采用了化學(xué)引發(fā)劑過(guò)硫 酸鹽。
[0013] 湖南省原子能農(nóng)業(yè)應(yīng)用研究所發(fā)表或公開了 了關(guān)于采用伽馬射線輻射合成丙烯 酸系列吸水性材料及阻垢緩蝕劑方面的相關(guān)論文及專利，但配方中以丙烯酸為主要單體。
[0014] 黑龍江省科學(xué)院技術(shù)物理研究所的高潮，劉宇光，梁爽，趙弘韜發(fā)表的論文《復(fù)合 油田深層調(diào)剖劑的輻射制備與性能研究》（《黑龍江科技信息》2011年28期)，以丙烯酰胺， 丙烯酸，蒙脫土，甲叉基雙丙烯酰胺等為原料，利用水溶液輻射聚合方法制備復(fù)合油田深層 調(diào)剖劑。研究輻射條件、材料結(jié)構(gòu)對(duì)性能的影響，并優(yōu)化聚合工藝。輻射聚合所得產(chǎn)品為復(fù) 合油田深層調(diào)剖劑，配方中含有甲叉基雙丙烯酰胺交聯(lián)劑。
[0015] 黑龍江省科學(xué)院技術(shù)物理研究所鄭輝，梁宏斌，劉宇光，侯靜發(fā)表的論文《丙烯酰 胺與丙烯酸鈉的輻射聚合及性能研究》（《化學(xué)工程師》2003年01期)，以丙烯酰胺和丙烯酸 鈉為原料進(jìn)行輻射聚合，并對(duì)聚合反應(yīng)的劑量率、溫度、輻照時(shí)間、單體用量對(duì)聚合反應(yīng)的 影響進(jìn)行了研究。劑量率3?8rad / s (即劑量率為0. 108-0. 288KGy/h)，劑量率過(guò)小，不 易于工業(yè)化生產(chǎn)控制，而且，在該論文中，劑量與助溶劑或添加劑沒(méi)有做出具體描述。
[0016] 現(xiàn)有技術(shù)制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，是在化學(xué)引發(fā)劑(包括熱引發(fā)、光引發(fā)） 下進(jìn)行引發(fā)聚合，在聚合過(guò)程中需精準(zhǔn)的控制化學(xué)引發(fā)劑用量，聚合反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，工藝復(fù) 雜，條件較苛刻，且產(chǎn)品由于化學(xué)引發(fā)劑分解不徹底及單體殘留，容易造成對(duì)人體的毒害和 環(huán)境污染。
[0017] 另外，現(xiàn)有技術(shù)采用化學(xué)引發(fā)體系，如過(guò)氧化物或偶氮類引發(fā)劑引發(fā)聚合反應(yīng)， 或采用微波與非伽馬射線復(fù)合引發(fā)聚合，陰離子聚丙烯酰胺的制備配方，反應(yīng)溫度等條件 不相同，產(chǎn)品的性質(zhì)與用途也有區(qū)別。
[0018]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0019] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，即在 高能Y射線輻射的情況下，通過(guò)輻射劑量率控制反應(yīng)速率，實(shí)現(xiàn)快速制備陰離子聚丙烯酰 胺的方法，聚合反應(yīng)時(shí)間可小于2小時(shí)。
[0020] 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（5%?22%)，丙烯酸（1.5%? 12%)，甲基丙烯酸（0.5%?2.0%)，氫氧化鈉（0.75%?7. 5%)，丙烯酸甲酯（0.2%?3.0%)， 甲基丙烯磺酸鈉（0.4%?2.0%)，甲酸鈉（0.4%?3. 2%)，助溶劑（1%?8%)，乙二胺四乙酸 四鈉（0.0015% ?0.01%)，水（60% ?85%)。
[0021] 2)原料配制，2. 1)水溶解氫氧化鈉；2. 2)用氫氧化鈉溶液中和丙烯酸和甲基丙烯 酸，得pH為6.5 ~ 8的溶液；2.3)在步驟2.2)所得溶液中加入丙烯酰胺，丙烯酸甲酯，甲 基丙烯磺酸鈉，甲酸鈉，助溶劑，乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0022] 3)聚合反應(yīng)，在(T50°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，較佳地，在1(T35°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓 下，將步驟2. 4)中得到的混合液置于6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，輻射劑 量0. l~6kGy，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
[0023] 對(duì)本發(fā)明做出進(jìn)一步限定，如下， 較佳地，所述方法以所述丙烯酸、所述甲基丙烯酸作為主要的陰離子單體，實(shí)現(xiàn)多元共 聚。
[0024] 較佳地，所述方法以所述甲基丙烯磺酸鈉作為輔助的陰離子共聚單體。
[0025] 較佳地，所述甲基丙烯磺酸鈉與所述甲酸鈉一起作為復(fù)合分子量調(diào)節(jié)劑，用來(lái)控 制調(diào)節(jié)陰離子聚丙烯酰胺的分子量。
[0026] 較佳地，所述助溶劑為硫酸鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉中的一種或多種的任意組合的 混合物。
[0027] 本發(fā)明的基本原理是，將配好的原料盛裝在容器中，并在6°Co Y射線輻射電離作 用下，使反應(yīng)體系產(chǎn)生自由基，引發(fā)丙烯酰胺主單體及其它共聚單體發(fā)生聚合反應(yīng)，最后得 到陰離子聚丙烯酰胺。
[0028] 本發(fā)明的有益效果，一是采用多元共聚的辦法引進(jìn)了陰離子基團(tuán)，聚合完畢后無(wú) 須水解，并在高能Y射線輻射的情況下，通過(guò)輻射劑量率控制反應(yīng)速率，實(shí)現(xiàn)了快速制備 陰離子聚丙烯酰胺，聚合反應(yīng)時(shí)間可小于2小時(shí)；二是避免了使用化學(xué)引發(fā)劑，產(chǎn)品分子量 調(diào)節(jié)方便且穩(wěn)定，可得到超高分子量的陰離子聚丙烯酰胺，產(chǎn)品性能優(yōu)異，生產(chǎn)安全性和環(huán) 保性更好；三是設(shè)備利用率高、工藝簡(jiǎn)單、操作方便，產(chǎn)品可廣泛用于污水處理，造紙，石油 開采，紡織，電解，制糖等領(lǐng)域。
[0029] 具體實(shí)施例
[0030] 具體實(shí)施例1 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（5. 0公斤)，丙烯酸（1. 5公斤)，甲 基丙烯酸（〇. 6公斤)，氫氧化鈉（1. 1公斤)，丙烯酸甲酯（0. 3公斤)，甲基丙烯磺酸鈉（0. 4 公斤)，甲酸鈉（〇. 42公斤)，硫酸鈉（2. 0公斤)，乙二胺四乙酸四鈉（0. 0015公斤)，水（80公 斤)。
[0031] 2)原料配制，2. 1)80公斤水溶解1. 1公斤氫氧化鈉；2. 2)用所得氫氧化鈉溶液中 和1. 5公斤丙烯酸和0. 6公斤甲基丙烯酸，得pH為6. 5?8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所 得溶液中加入5. 0公斤丙烯酰胺，0. 3公斤丙烯酸甲酯，0. 4公斤甲基丙烯磺酸鈉，0. 42公斤 甲酸鈉，2. 0公斤硫酸鈉，0. 0015公斤乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0032] 3)聚合反應(yīng)，在10°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的條件下，將步驟2. 4)中得到的混合液置于 6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，劑量率0. 45 kGy/h，輻射劑量0. 7kGy，反應(yīng)時(shí) 間為1. 56h，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
[0033] 具體實(shí)施例2 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（8. 0公斤)，丙烯酸（2. 0公斤)，甲 基丙烯酸（〇. 9公斤)，氫氧化鈉（1. 6公斤)，丙烯酸甲酯（0. 2公斤)，甲基丙烯磺酸鈉（0. 7公 斤)，甲酸鈉（0. 7公斤)，硫酸鈉（1. 5公斤)，乙二胺四乙酸四鈉（0. 004公斤)，水（65公斤)。
[0034] 2)原料配制，2. 1)65公斤水溶解1. 6公斤氫氧化鈉；2. 2)用所得氫氧化鈉溶液中 和2. 0公斤丙烯酸和0. 9公斤甲基丙烯酸，得pH為6. 5?8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所 得溶液中加入8. 0公斤丙烯酰胺，0. 2公斤丙烯酸甲酯，0. 7公斤甲基丙烯磺酸鈉，0. 7公斤 甲酸鈉，1. 5公斤硫酸鈉，0. 004公斤乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0035] 3)聚合反應(yīng)，在30°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的條件下，將步驟2. 4)中得到的混合液置 于6°C〇y射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，劑量率0. 5 kGy/h，輻射劑量0.9kGy，反應(yīng) 時(shí)間為1. 8h，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
[0036] 具體實(shí)施例3 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（22. 0公斤)，丙烯酸（10. 0公斤)， 甲基丙烯酸（2.0公斤)，氫氧化鈉（6.2公斤)，丙烯酸甲酯（2.4公斤)，甲基丙烯磺酸鈉（2.0 公斤)，甲酸鈉（3. 1公斤)，硫酸鈉（8. 0公斤)，乙二胺四乙酸四鈉（0. 009公斤)，水（85公 斤)。
[0037] 2)原料配制，2. 1)85公斤水溶解6. 2公斤氫氧化鈉；2. 2)用所得氫氧化鈉溶液中 和10. 0公斤丙烯酸和2. 0公斤甲基丙烯酸，得pH為6. 5?8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所 得溶液中加入22. 0公斤丙烯酰胺，2. 4公斤丙烯酸甲酯，2. 0公斤甲基丙烯磺酸鈉，3. 1公斤 甲酸鈉，8. 0公斤硫酸鈉，0. 009公斤乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0038] 3)聚合反應(yīng)，在20°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的條件下，將步驟2. 4)中得到的混合液置 于6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，劑量率1. 5 kGy/h，輻射劑量2. 7kGy，反應(yīng) 時(shí)間為1. 8h，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
[0039] 具體實(shí)施例4 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（15. 0公斤)，丙烯酸（5. 0公斤)， 甲基丙烯酸（1. 8公斤)，氫氧化鈉（3. 5公斤)，丙烯酸甲酯（1. 2公斤)，甲基丙烯磺酸鈉（1. 3 公斤)，甲酸鈉（2. 5公斤)，硫酸鈉（6. 0公斤)，乙二胺四乙酸四鈉（0. 007公斤)，水（78公 斤)。
[0040] 2)原料配制，2. 1)78公斤水溶解3. 5公斤氫氧化鈉；2. 2)用所得氫氧化鈉溶液中 和5. 0公斤丙烯酸和1. 8公斤甲基丙烯酸，得pH為6. 5?8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所 得溶液中加入15. 0公斤丙烯酰胺，1. 2公斤丙烯酸甲酯，1. 3公斤甲基丙烯磺酸鈉，2. 5公斤 甲酸鈉，6. 0公斤硫酸鈉，0. 007公斤乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0041] 3)聚合反應(yīng)，在35°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的條件下，將步驟2. 4)中得到的混合液置 于6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，劑量率0. 6 kGy/h，輻射劑量1. OkGy，反應(yīng) 時(shí)間為1. 67h，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
[0042] 具體實(shí)施例5 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，所述方法包括如下步驟， 1)原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（10. 0公斤)，丙烯酸（5. 2公斤)， 甲基丙烯酸（〇. 8公斤)，氫氧化鈉（3. 1公斤)，丙烯酸甲酯（0. 7公斤)，甲基丙烯磺酸鈉（1. 6 公斤)，甲酸鈉（1. 2公斤)，硫酸鈉（3. 2公斤)，乙二胺四乙酸四鈉（0. 008公斤)，水（60公 斤)。
[0043] 2)原料配制，2. 1)60公斤水溶解3. 1公斤氫氧化鈉；2. 2)用所得氫氧化鈉溶液中 和5. 2公斤丙烯酸和0. 8公斤甲基丙烯酸，得pH為6. 5?8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所 得溶液中加入10. 〇公斤丙烯酰胺，〇. 7公斤丙烯酸甲酯，1. 6公斤甲基丙烯磺酸鈉，1. 2公斤 甲酸鈉，3. 2公斤硫酸鈉，0. 008公斤乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液。
[0044] 3)聚合反應(yīng)，在22°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的條件下，將步驟2. 4)中得到的混合液置 于6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，劑量率1. 0 kGy/h，輻射劑量1. 5kGy，反應(yīng) 時(shí)間為1. 5h，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
【權(quán)利要求】
1. 一種快速制備陰離子聚丙烯酰胺的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟： 1) 原料準(zhǔn)備，各原料按質(zhì)量百分比例如下，丙烯酰胺（5%?22%)，丙烯酸（1.5%? 12%)，甲基丙烯酸（0.5%?2.0%)，氫氧化鈉（0.75%?7. 5%)，丙烯酸甲酯（0.2%?3.0%)， 甲基丙烯磺酸鈉（0.4%?2.0%)，甲酸鈉（0.4%?3. 2%)，助溶劑（1%?8%)，乙二胺四乙酸 四鈉（0.0015% ?0.01%)，水（60% ?85%); 2) 原料配制，2. 1)水溶解氫氧化鈉；2. 2)用氫氧化鈉溶液中和丙烯酸和甲基丙烯酸， 得pH為6. 5 ~ 8的溶液；2. 3)在步驟2. 2)所得溶液中加入丙烯酰胺，丙烯酸甲酯，甲基丙 烯磺酸鈉，甲酸鈉，助溶劑，乙二胺四乙酸四鈉；2. 4)攪拌得到混合液； 3) 聚合反應(yīng)，在(T50°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，較佳地，在1(T35°C，1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下， 將步驟2. 4)中得到的混合液置于6°Co γ射線輻射場(chǎng)中進(jìn)行輻射引發(fā)聚合反應(yīng)，輻射劑量 0. l~6kGy，聚合反應(yīng)完成后即得到陰離子聚丙烯酰胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法以所述丙烯酸、所述甲基丙烯酸 作為主要的陰離子單體，實(shí)現(xiàn)多元共聚。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法以所述甲基丙烯磺酸鈉作為輔助 的陰離子共聚單體。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述甲基丙烯磺酸鈉與所述甲酸鈉一起作 為復(fù)合分子量調(diào)節(jié)劑，用來(lái)控制調(diào)節(jié)陰離子聚丙烯酰胺的分子量。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述助溶劑為硫酸鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉 中的一種或多種的任意組合的混合物。
【文檔編號(hào)】C08F220/14GK104193896SQ201410464407
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月15日
【發(fā)明者】邵賽, 鄧鋼橋, 彭選明, 肖明星, 鄒欏, 張樂(lè)平, 胡蝶, 張躍龍, 李文革, 羅志平, 趙彩鳳 申請(qǐng)人:湖南省核農(nóng)學(xué)與航天育種研究所, 湖南智雅科技有限公司