一種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法
【專利摘要】一種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明利用CVD法，以乙醇作為碳源，通過探究生長溫度、生長時間、載氣的流量及退火速度等因素，以泡沫鎳為催化劑及模板載體，生長出大尺寸、具有孔狀多級結(jié)構(gòu)的三維石墨烯。在石墨烯骨架中填充鎢粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合物，利用三維石墨烯的多級孔狀結(jié)構(gòu)和良好的電學(xué)傳質(zhì)性能，改善傳統(tǒng)背襯材料鎢粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合物的吸聲性能，制備出符合換能器實(shí)際應(yīng)用的高阻抗高衰減的背襯材料。由于石墨烯三維連續(xù)骨架的引入，該材料具有較好的電導(dǎo)率和較大的共軛體系，電子可以在期間自由運(yùn)動，可將聲能轉(zhuǎn)化為電能最終轉(zhuǎn)化為熱量散發(fā)掉，從而該材料具有很好的吸聲效果。
【專利說明】一種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于材料【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種制備高阻抗高衰減材料的新方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 石墨烯（graphene)是由碳原子緊密堆積成的單層二維（2D)碳質(zhì)材料。由于具有 極好的電學(xué)、光學(xué)、機(jī)械等性能，石墨烯廣受關(guān)注。整合2D石墨烯構(gòu)建具有特定三維（3D)結(jié) 構(gòu)的石墨烯組裝體，進(jìn)而制備性能優(yōu)異的功能器件對于拓展石墨烯的宏觀應(yīng)用具有重要意 義。3D結(jié)構(gòu)可以賦予石墨烯組裝體獨(dú)特的性質(zhì)，如柔韌性、多孔性、高活性比表面積、優(yōu)異的 傳質(zhì)性能等。
[0003] 目前研究表明，3D石墨烯及其復(fù)合材料具備石墨烯固有的性質(zhì)，在能量儲存、催 化反應(yīng)、環(huán)境保護(hù)及柔性/可伸縮導(dǎo)電材料等方面具有較2D石墨烯材料更優(yōu)越的性能及更 廣闊的應(yīng)用前景。
[0004] 碳材料在吸聲材料的應(yīng)用領(lǐng)域拓寬了碳材料的研究方向，已有研究表明，碳材料 諸如碳納米管以極少量注入傳統(tǒng)建筑吸聲材料聚氨酯泡沫中可增強(qiáng)材料的吸聲阻尼，提高 材料的楊氏模量和壓力應(yīng)變；將經(jīng)硼氫化鈉還原后的氧化石墨烯與聚苯胺按2 : 4的比例 混合研磨，均勻涂覆到布或薄膜上，在60°C下烘干干燥，得到石墨烯/聚苯胺吸聲材料在 125-4000 Hz間最大吸聲系數(shù)高達(dá)80%，且材料導(dǎo)電性能越好，吸聲性能越高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法。該方法利用CVD 法，以乙醇作為碳源，通過探究生長溫度、生長時間、載氣Ar、H2的流量及退火速度等因素， 以泡沫鎳為催化劑及模板載體，生長出大尺寸、具有孔狀多級結(jié)構(gòu)的三維石墨烯。在石墨烯 骨架中填充鎢粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合物，利用三維石墨烯的多級孔狀結(jié)構(gòu)和良好的電學(xué)傳質(zhì)性 能，改善傳統(tǒng)背襯材料鎢粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合物的吸聲性能，制備出符合換能器實(shí)際應(yīng)用的 商阻抗商哀減的背襯材料。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 技術(shù)方案一：三維石墨烯/鶴粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物（G-Epoxy/ W/Epoxy)薄膜的制備， 其主要步驟如下： 一、用CVD方法生長三維石墨烯（Ni-G骨架）： (1)裁取10 cmX 10 cm泡沫鎳，丙酮超聲清洗1(Γ20 min三次，烘干待用。采用乙醇作 為碳源，以Ar、H2作為載氣，泡沫鎳作為催化劑和載體，在90(Tll0(TC、Ar流速為ΚΚΓ200 sccnuHjil速為100~200 seem下對泡沫鎳退火10~30min，以消除泡沫鎳表面被氧化部分和 殘余應(yīng)力。
[0007] (2)在 70(T90(TC、Ar 流速為 50?200 sccm、H2 流速為(Γ150 seem 下，將乙醇以鼓 泡方式送入爐管中，保持生長5~30 min。
[0008] (3)關(guān)閉乙醇閥，停止乙醇碳源的供給，以5~30°C /min的速率降溫，得到以泡沫鎳 骨架為模板生長出的層數(shù)可控的大尺度、石墨烯骨架。
[0009] 二、三維石墨烯泡沫骨架的制備（GF-Epoxy骨架）： (1)配制含f l〇wt. % Epoxy的乙醇溶液，將CVD生長出的含有Ni骨架的石墨烯浸入其 中潤濕，取出于3(T50°C烘箱中烘干ΚΓ30 min，反復(fù)潤濕、烘干操作:Γ5次，在石墨烯表面 包裹一層Epoxy作為骨架支撐，形成Ni-G-Epoxy復(fù)合物。
[0010] (2)用 3mol/L HC1 于 6(T90°C下處理 Ni-G-Epoxy 復(fù)合物 3?10 h，刻蝕 Ni，形成具 有一定堅(jiān)硬度的GF-Epoxy的骨架結(jié)構(gòu)。
[0011] 三、三維石墨烯/環(huán)氧樹脂/鶴粉復(fù)合物（GF-Epoxy/W/Epoxy)薄膜的制備： (1)選取粒徑5~50μπι的鎢粉，配制成鎢粉質(zhì)量濃度為60?95 wt.%的鎢粉和環(huán)氧樹脂 混合物，攪拌均勻，抽真空3~10min除去氣泡。
[0012] (2)將制備出的大塊石墨烯泡沫骨架剪切成1 cmX lcnT3cmX3cm小塊，置于模具 中，倒入鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，確保沉淀下的鎢粉能浸沒石墨烯骨架，待固化3(T120 min 后，環(huán)氧樹脂體系不易流動，用壓力機(jī)將薄膜壓實(shí)，繼續(xù)固化2~6 h，使得鎢粉和環(huán)氧體系堅(jiān) 固的嵌入多級三維石墨烯骨架中。
[0013] (3)將薄膜從模具中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架露 出，用砂紙打磨下層多余的鎢粉，使薄膜厚度為0. 5~2 mm，制備出的所有薄膜厚度差保持在 0. 2?1_間。
[0014] 技術(shù)方案二：含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物（Ni-G/W/Ep〇Xy) 薄膜的制備，其主要步驟如下： 一、用CVD方法生長三維石墨烯（Ni-G骨架）： (1)裁取10 cmX 10 cm泡沫鎳，丙酮超聲清洗1(Γ20 min三次，烘干待用。采用乙醇作 為碳源，以Ar、H2作為載氣，泡沫鎳作為催化劑和載體，在90(Tll0(TC、Ar流速為ΚΚΓ200 sccnuHjil速為100~200 seem下對泡沫鎳退火10~30min，以消除泡沫鎳表面被氧化部分和 殘余應(yīng)力。
[0015] (2)在 70(T90(TC、Ar 流速為 5(T200 sccm、H2 流速為(Γ150 seem 下，將乙醇以鼓 泡方式送入爐管中，保持生長5~30 min。
[0016] (3)關(guān)閉乙醇閥，停止乙醇碳源的供給，以5~30°C /min的速率降溫，得到以泡沫鎳 骨架為模板生長出的層數(shù)可控的大尺度、石墨烯骨架。
[0017] 二、含Ni骨架的三維石墨烯//鎢粉/環(huán)氧樹脂（Ni-G/W/Ep〇Xy)復(fù)合物薄膜的制 備： (1)選取粒徑5~50 μ m的鎢粉，配制成鎢粉濃度為60?95 wt. %的鎢粉和環(huán)氧樹脂混合 物，攪拌均勻，抽真空3~10min除去氣泡。
[0018] (2)將CVD生長成的Ni-G骨架剪切成1 cmX lcnT3cmX3cm小塊，置于模具中，倒 入鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，確保沉淀下的鎢粉能浸沒Ni骨架，待固化3(T120 min后，環(huán)氧 樹脂體系不易流動，用壓力機(jī)將薄膜壓實(shí)，繼續(xù)固化2~6 h，使得鎢粉和環(huán)氧體系堅(jiān)固的嵌 入含Ni骨架的三維石墨烯中。
[0019] (3)將薄膜從模具中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架 露出，用砂紙打磨下層多余的鎢粉，使薄膜厚度為〇.5~2 mm，不同薄膜的厚度差保持在 0. 2?1_間。
[0020] 本發(fā)明中，所述Epoxy由Epoxy A和Epoxy B按照質(zhì)量比為3:1混合而成。
[0021] CVD法生長出的三維石墨烯能夠提供大面積晶型完美的石墨烯片層，具有柔韌性、 多孔性、高活性比表面積、優(yōu)異的傳質(zhì)性能。本發(fā)明在傳統(tǒng)背襯材料鎢粉和環(huán)氧樹脂中引入 石墨烯，利用三維石墨烯的結(jié)構(gòu)特性和物理特性，增加聲波在材料中的損耗，可改善傳統(tǒng)背 襯材料鎢粉和環(huán)氧復(fù)合物的聲衰減性能，從而制備出符合換能器實(shí)際應(yīng)用的高阻抗高衰減 的背襯材料。此材料不單是單純的依靠聲波與材料的阻尼運(yùn)動吸聲，也利用材料吸收聲波 能量后，依靠分子的共振作用和導(dǎo)電性能來消耗聲波的能量。由于石墨烯三維連續(xù)骨架的 引入，該材料具有較好的電導(dǎo)率和較大的共軛體系，電子可以在期間自由運(yùn)動，可將聲能轉(zhuǎn) 化為電能最終轉(zhuǎn)化為熱量散發(fā)掉，從而該材料具有很好的吸聲效果。
[0022] 換能器中的背襯材料主要有兩個用途：一、與壓電晶體材料進(jìn)行匹配，降低晶片的 振動次數(shù)，從而提高探頭的頻帶寬度；二、吸收壓電陶瓷背向發(fā)射的聲波，減少背向雜波對 探頭的影響，提高檢測的可靠性。本發(fā)明利用石墨烯輔助提高背襯材料的吸聲性能，制備高 阻抗高衰減材料，使制備出的換能器具有脈沖短、頻帶寬的優(yōu)點(diǎn)。
[0023] 本發(fā)明具有以下幾個優(yōu)點(diǎn)： 1、用CVD法，以乙醇為碳源、Αι^ΡΗ2為載氣，通過調(diào)控生長溫度和生長時間、載氣流量、 退火溫度、降溫速率等因素能制備出大尺度、高質(zhì)量、層數(shù)可控的三維石墨烯，制備過程高 產(chǎn)可控，為背襯材料的制備提供骨架結(jié)構(gòu)。
[0024] 2、制備出的片層石墨烯具有良好的褶皺結(jié)構(gòu)，提供的孔狀多級結(jié)構(gòu)有助于聲波在 材料中的阻尼振動。
[0025] 3、由于石墨烯具有良好的電學(xué)傳質(zhì)性能，本發(fā)明復(fù)合物薄膜可利用分子的共振作 用和導(dǎo)電性能來增加聲波的能量耗散。因?yàn)樵摫∧げ牧暇哂休^好的電導(dǎo)率和較大的共軛體 系，電子可以在期間自由運(yùn)動，將聲能轉(zhuǎn)化為電能最終轉(zhuǎn)化為熱量散發(fā)掉，從而實(shí)現(xiàn)該材料 優(yōu)越的吸聲性能。
[0026] 4、通過調(diào)控GF-Epoxy/W/Epoxy復(fù)合物薄膜和Ni-G/W/Epoxy復(fù)合物薄膜中W的粒 徑和含量，可定位制備出不同阻抗和衰減值的薄膜材料，從而匹配不同的壓電晶體，制備出 不同性能的超聲換能器。
[0027] 5、由于石墨烯骨架的引入和制備方法的改進(jìn)，制備出了在10MHz頻率下 11. 8±0. 1 MRayl的高阻抗、38. 86±1. 88 dB/cm*MHz的高衰減背襯材料。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為不含Ni骨架的GF-Epoxy/W/Epoxy復(fù)合物薄膜的制備過程示意圖； 圖2為Ni foam的照片； 圖3為經(jīng)CVD生長后的Ni-G照片； 圖4為在Ni - G表面涂覆一層Epoxy形成Ni-G-Epoxy骨架的照片； 圖5為將Ni-G-Epoxy中Ni刻蝕掉形成GF-Epoxy骨架的照片； 圖6為Ni-G骨架上石墨烯的Raman光譜； 圖7為Ni-G骨架上石墨烯的低倍和高倍SEM圖； 圖8為含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲阻抗隨鎢粉粒徑的 變化； 圖9為含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲衰減隨鎢粉粒徑的 變化； 圖10為不含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲阻抗隨鎢粉粒徑 的變化； 圖11為不含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲衰減隨鎢粉粒徑 的變化； 圖12為不含Ni骨架的三維石墨烯/20 μ m鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲阻抗隨鎢 粉含量的變化； 圖13為不含Ni骨架的三維石墨烯/20 μ m鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的聲衰減隨鎢 粉含量的變化。

【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的說明，但并不局限于此，凡是對 本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵 蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍中。
[0030] 實(shí)施例1 : 本實(shí)施例提供了一種不含Ni骨架的GF-Epoxy/W/Epoxy復(fù)合物薄膜的制備方法，如圖 1所示，具體步驟如下： 一、CVD法生長三維石墨烯（Ni-G骨架）： 裁取10 cmX 10 cm泡沫鎳，丙酮超聲清洗10 min三次，烘干待用。將泡沫鎳卷成螺 旋狀推入爐子中間，為活化泡沫鎳消除泡沫鎳表面被氧化部分和殘余應(yīng)力，設(shè)置Ar流速為 lOOsccm、H2流速為100 sccm，在1000°C下對泡沫鎳退火20min。用lOmin將爐子降溫到 875°C，打開乙醇閥，調(diào)節(jié)Ar流速為180sccm、H 2流速為20 sccm，保持生長25min。生長完 畢后關(guān)閉乙醇閥，以15°C/min的降溫速率使石墨烯析出，制備出的石墨烯層數(shù)在5-10層之 間。
[0031] 二、三維石墨烯泡沫（GF-Epoxy)骨架的制備： 取3.75g Epoxy A膠于表面皿中，加入95g乙醇攪拌稀釋lOmin,加入1.25g Epoxy B 膠繼續(xù)攪拌稀釋l〇min，將CVD生長出的含Ni骨架的石墨烯浸泡在乙醇稀釋液中，取出于 45?烘箱中烘干lOmin,反復(fù)操作3次，形成Ni-G-Epoxy復(fù)合物。配制3mol/L HC1，在9(TC 下刻蝕Ni-G-Epoxy中的Ni，待Ni刻蝕完后用清水洗去GF-Epoxy表面殘余的HC1，在45°C 的烘箱中烘干。
[0032] 三、不含Ni骨架的三維石墨烯/12 μ m鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物（GF-Epoxy/W/ Epoxy)薄膜的制備： 取10g粒徑12 μ m的鶴粉，加入1.875 g Epoxy A膠和0.625 g Epoxy B膠，攪拌均 勻，配制成80 wt.%的鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，抽真空5 min除去氣泡。將制備出的大塊 GF-Epoxy骨架剪切成3cmX 3cm小塊，置于模具中，倒入混合成的80 wt. % W/Epoxy的復(fù)合 物，確保沉淀下的鎢粉能浸沒石墨烯骨架，待固化30min后，環(huán)氧樹脂體系不易流動，用壓 力機(jī)將薄膜體系壓實(shí)，繼續(xù)固化4h，使得鎢粉和環(huán)氧體系堅(jiān)固的嵌入多級三維石墨烯骨架 中。將薄膜從模具中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架露出，用砂紙 打磨下層多余的鎢粉，使薄膜厚度為1 mm。
[0033] Ni foam呈現(xiàn)金屬光澤，提供石墨烯的生長骨架，如圖2所示。經(jīng)CVD法在泡沫鎳 骨架表面覆蓋石墨烯片層，層數(shù)可由生長過程中載氣流量、生長溫度和時間、退火速率等因 素調(diào)節(jié)。圖3是生長后的Ni-G的圖片，顏色發(fā)黑，呈現(xiàn)碳材料的顏色，可見石墨烯已均勻覆 蓋于Ni foam表面，經(jīng)Raman光譜確定，如圖6,根據(jù)石墨烯的特征峰G、2D峰，生長出的石墨 烯具有非常規(guī)整的結(jié)構(gòu)，從G和2D峰的峰高比值可估算出制備出的石墨烯層數(shù)為5-10層。 由圖7的掃描電子顯微鏡圖片觀察Ni骨架表面生長的石墨烯，可見石墨烯具有很好的片層 結(jié)構(gòu)和很高的質(zhì)量。
[0034] 由于石墨烯骨架質(zhì)軟，為在后續(xù)處理中保證其完好的骨架結(jié)構(gòu)，預(yù)先在Ni-G骨架 表面包裹一層薄層Epoxy (圖4)，再用HC1刻蝕Ni骨架，形成GF-Epoxy骨架（圖5)。
[0035] 實(shí)施例2 : 本實(shí)施例提供了 一種含Ni骨架的三維石墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物（Ni-G/W/ Epoxy)薄膜的制備方法，具體步驟如下： 一、CVD法生長三維石墨烯（Ni-G骨架）： 裁取10 cmX 10 cm泡沫鎳，丙酮超聲清洗10 min三次，烘干待用。將泡沫鎳卷成螺 旋狀推入爐子中間，為活化泡沫鎳消除泡沫鎳表面被氧化部分和殘余應(yīng)力，設(shè)置Ar流速為 lOOsccm、H2流速為100 sccm，在1000°C下對泡沫鎳退火20min。用10min將爐子降溫到 875°C，打開乙醇閥，調(diào)節(jié)Ar流速為180sccm、H 2流速為20 sccm，保持生長25min。生長完畢 后關(guān)閉乙醇閥，以15°C /min的降溫速率使石墨烯析出，制備出的石墨烯層數(shù)在5-10層間。
[0036] 二、含Ni骨架的三維石墨烯/12 μ m鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物（Ni-G/W/Epoxy)薄膜 的制備： 取10g粒徑12 μ m的鶴粉，加入1.875 g Epoxy A膠和0.625 g Epoxy B膠，攪拌均 勻，配制成80 wt. %的鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，抽真空5 min除去氣泡。將制備出的大塊 Ni-G骨架剪切成3cmX3cm小塊，置于模具中，倒入混合成的80 wt. % W/Epoxy的復(fù)合物，確 保沉淀下的鎢粉能浸沒石墨烯骨架，待固化30min后，環(huán)氧樹脂體系不易流動，用壓力機(jī)將 薄膜體系壓實(shí)，繼續(xù)固化4h，使得鎢粉和環(huán)氧體系堅(jiān)固的嵌入Ni-G骨架中。將薄膜從模具 中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架露出，用砂紙打磨下層多余的鎢 粉，使薄膜厚度為1 mm。
[0037] 圖8-11分別為以含Ni骨架的多級三維石墨烯和不含Ni骨架的多級三維石墨烯 為填充基體，篩選不同粒徑的鎢粉制備成的薄膜的吸聲性能。對比兩種骨架的吸聲效果，選 擇不含Ni骨架的石墨烯骨架。根據(jù)篩選出的鎢粉粒徑，制備成該粒徑不同鎢粉含量的石 墨烯/鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜，測試其吸聲效果，如圖12-13所示。制備得到，當(dāng)以80 wt. % 20 μ m的鎢粉和環(huán)氧樹脂復(fù)合物填入石墨烯骨架中，所制薄膜在10MHz頻率下，聲阻 抗達(dá)到 11. 8±0. IMRayl，聲衰減系數(shù)達(dá)到 38. 86 ± 1. 88 dB/cm*MHz。
【權(quán)利要求】
1. 一種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下： 一、 用CVD方法生長三維石墨烯： (1) 采用乙醇作為碳源，以Ar、H2作為載氣，泡沫鎳作為催化劑和載體，在90(Tl 100°C、 Ar流速為10(T200 sccm、H2流速為10(T200 seem下對泡沫鎳退火l(T30min ; (2) 然后在70(T90(TC、Ar流速為5(T200 sccm、H2流速為(Γ150 seem下，將乙醇以鼓 泡方式送入爐管中，保持生長5~30 min; (3) 關(guān)閉乙醇閥，停止乙醇碳源的供給，以5~30°C /min的速率降溫，得到以泡沫鎳骨架 為模板生長出的石墨烯骨架； 二、 三維石墨烯泡沫骨架的制備： (1) 配制含廣10 wt. % Epoxy的乙醇溶液，將含有Ni骨架的石墨烯浸入其中潤濕，取 出于3(T50°C烘箱中烘干ΚΓ30 min，反復(fù)潤濕、烘干操作：Γ5次，在石墨烯表面包裹一層 Epoxy作為骨架支撐，形成Ni-G-Epoxy復(fù)合物； (2) 用HC1于6(T90°C下處理Ni-G-Epoxy復(fù)合物3?10 h，刻蝕Ni，形成GF-Epoxy的骨 架結(jié)構(gòu)； 三、 三維石墨烯/環(huán)氧樹脂/鎢粉復(fù)合物薄膜的制備： (1) 配制鎢粉質(zhì)量濃度為60?95 wt. %的鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，攪拌均勻，抽真空 3?lOmin除去氣泡； (2) 將制備出的石墨烯泡沫骨架剪切成小塊，置于模具中，倒入鎢粉和環(huán)氧樹脂混合 物，確保沉淀下的鎢粉能浸沒石墨烯骨架，待固化3(T120 min后，將薄膜壓實(shí)，繼續(xù)固化2飛 h ； (3) 將薄膜從模具中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架露出，用 砂紙打磨下層多余的鎢粉，得到石墨烯/環(huán)氧樹脂/鎢粉復(fù)合物薄膜。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述泡沫鎳 的尺寸為10 cmX 10 cm。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述鎢粉粒 徑為5?50 μ m。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述小塊尺 寸為 lcmXlcm?3cmX3cm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述石墨烯 /環(huán)氧樹脂/鎢粉復(fù)合物薄膜厚度為〇. 5~2 _。
6. -種高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述制備方法步驟如下： 一、 用CVD方法生長三維石墨烯： (1) 采用乙醇作為碳源，以Ar、H2作為載氣，泡沫鎳作為催化劑和載體，在90(Tl 100°C、 Ar流速為10(T200 sccm、H2流速為10(T200 seem下對泡沫鎳退火l(T30min ; (2) 然后在70(T90(TC、Ar流速為5(T200 sccm、H2流速為(Γ150 seem下，將乙醇以鼓 泡方式送入爐管中，保持生長5~30 min; (3) 關(guān)閉乙醇閥，停止乙醇碳源的供給，以5~30°C /min的速率降溫，得到以泡沫鎳骨架 為模板生長出的石墨烯骨架； 二、 含Ni骨架的三維石墨烯//鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜的制備： (1) 配制鎢粉濃度為60?95 wt. %的鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，攪拌均勻，抽真空 3?lOmin除去氣泡； (2) 將石墨烯骨架剪切成小塊，置于模具中，倒入鎢粉和環(huán)氧樹脂混合物，確保沉淀下 的鎢粉能浸沒Ni骨架，待固化3(T120 min后，將薄膜壓實(shí)，繼續(xù)固化2~6 h; (3) 將薄膜從模具中取出，用砂紙打磨上層多余的環(huán)氧樹脂，直至石墨烯骨架露出，用 砂紙打磨下層多余的鎢粉，得到含Ni骨架的三維石墨烯//鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述泡沫鎳 的尺寸為10 cmX 10 cm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述鎢粉粒 徑為5?50 μ m。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述小塊尺 寸為 lcmXlcm?3cmX3cm。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的高阻抗高衰減背襯材料的制備方法，其特征在于所述含Ni 骨架的三維石墨烯//鎢粉/環(huán)氧樹脂復(fù)合物薄膜厚度為0. 5?2 _。
【文檔編號】C08K3/08GK104194275SQ201410464380
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月12日
【發(fā)明者】胡平安, 劉晶晶, 邱云峰, 張銳, 楊彬, 楊慧慧, 高峰, 盧越, 曹文武 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)