用于制備儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性非離子纖維素醚的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性非離子纖維素醚。更具體地，提供了用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法，包括使堿性纖維素與醚化劑反應(yīng)以獲得粗制纖維素醚的醚化步驟，洗滌粗制纖維素醚以獲得經(jīng)洗滌的纖維素醚的洗滌步驟，干燥經(jīng)洗滌的纖維素醚的干燥步驟，以及在干燥期間或干燥之后研磨纖維素醚的研磨步驟，其中在洗滌步驟中或在洗滌步驟之后的任何步驟中，混入pH調(diào)節(jié)劑以使作為最終產(chǎn)品的纖維素醚的2重量％水溶液具有7.0至10.5的pH值。
【專利說明】用于制備儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性非離子纖維素醚的方法
[0001] 發(fā)明背景
[0002] 1.發(fā)明領(lǐng)域
[0003] 本發(fā)明涉及用于制備在化學(xué)領(lǐng)域、建筑材料領(lǐng)域等領(lǐng)域中使用的水溶性非離子纖 維素醚的方法。
[0004] 2.相關(guān)技術(shù)描述
[0005] 水溶性非離子纖維素醚具有增稠作用，因此其已經(jīng)常規(guī)用作用于化學(xué)品的增稠 齊U、用于建筑材料的增稠劑、保水劑、在擠出中使用的粘合劑、藥物添加劑等。
[0006] 作為用于制備水溶性非離子纖維醚的典型方法，例如有包括以下步驟的方法：向 漿體添加諸如氫氧化鈉的堿金屬氫氧化物的溶液，添加用于反應(yīng)的諸如氯代甲烷、環(huán)氧乙 烷或環(huán)氧丙烷的醚化劑，純化所述反應(yīng)混合物，以及干燥通過純化而獲得的濕的水溶性非 離子纖維素醚，然后研磨，或使其同時進(jìn)行干燥和研磨（JP10-158302A，JP2006-152276A和 JP51-83655A)。
[0007] 在上述方法中，作為水溶性非離子纖維素醚的羥丙基甲基纖維素、甲基纖維素和 羥丙基纖維素中的每一種均允許其2重量％水溶液具有5. 0至8. 0的pH值（第16版日本 藥典）。
[0008] 發(fā)明概沭
[0009] 然而，由于水溶性非離子纖維素醚在從生產(chǎn)到實際使用的儲存期中聚合度下降， 所以它們有時在使用時已失去其預(yù)期的增稠性質(zhì)。尤其當(dāng)用棒磨機(jī)或球磨機(jī)進(jìn)行研磨時， 這樣的損失是顯著的。鑒于這種情況，完成本發(fā)明。本發(fā)明的目的是提供儲存穩(wěn)定性優(yōu)異 的水溶性非離子纖維素醚。
[0010] 為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明人進(jìn)行研究，從而發(fā)現(xiàn)了導(dǎo)致儲存期中水溶性非離子 纖維素醚的粘度降低程度差異的因素。由此，他們已發(fā)現(xiàn)儲存期中pH值與粘度降低之間的 關(guān)系，并已完成用于制備不易經(jīng)歷聚合度降低且儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性非離子纖維素醚 的方法。
[0011] 在本發(fā)明中，提供了用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法，包括使堿性纖維素 與醚化劑反應(yīng)以獲得粗制纖維素醚的醚化步驟，用水洗滌粗制纖維素醚以獲得經(jīng)洗滌的纖 維素醚的洗滌步驟，干燥經(jīng)洗滌的纖維素醚的干燥步驟，以及在干燥期間或干燥之后研磨 纖維素醚的研磨步驟，其中在洗滌步驟中或在洗滌步驟之后的任何步驟中，混入pH調(diào)節(jié)劑 以使作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液具有7. 0至10. 5的pH值。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，可以提供對經(jīng)歷聚合度降低有抗性且儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性非離 子纖維素醚。
[0013] 優(yōu)詵實施方案的詳沭
[0014] 水溶性非離子纖維素醚的實例可以包括烷基纖維素、羥基烷基纖維素和羥烷基烷 基纖維素。
[0015] 烷基纖維素的實例包括取代度（DS)為1. 0至2. 2的甲基纖維素和取代度（DS)為 2. 0至2. 6的乙基纖維素。羥基烷基纖維素的實例包括摩爾取代（MS)為0. 05至3. 0的羥 乙基纖維素和摩爾取代（MS)為0. 05至3. 3的羥丙基纖維素。羥烷基烷基纖維素的實例包 括取代度（DS)為1. 0至2. 2且摩爾取代（MS)為0. 1至0. 6的羥乙基甲基纖維素、取代度 (DS)為1. 0至2. 2且摩爾取代（MS)為0. 1至0. 6的羥丙基甲基纖維素（羥丙甲纖維素）， 以及取代度（DS)為1. 0至2. 2且摩爾取代（MS)為0. 1至0. 6的羥乙基乙基纖維素。通常， 由DS描述烷基取代，以及由MS描述羥烷基取代。DS表示每葡萄糖環(huán)單元的被烷基取代的 羥基的平均數(shù)，而MS表示與葡萄糖單元鍵合的羥烷基的平均摩爾數(shù)。它們可以從根據(jù)日本 藥典的方法而獲得的測量結(jié)果中計算出。
[0016] 可以例如通過以下方法來制備水溶性非離子纖維素醚。
[0017] 首先，在使堿性纖維素與醚化劑反應(yīng)的醚化步驟中，可以獲得粗制纖維素醚。可以 通過使諸如氫氧化鈉的堿金屬氫氧化物的溶液與漿體接觸來獲得堿性纖維素?？梢酝ㄟ^同 時形成堿性纖維素和使堿性纖維素與醚化劑在該堿金屬氫氧化物溶液和醚化劑共存的條 件下反應(yīng)來進(jìn)行醚化，或通過形成堿性纖維素并隨后使堿性纖維素與醚化劑反應(yīng)來進(jìn)行醚 化。
[0018] 醚化劑的實例包括諸如氯代甲烷的烷基鹵、環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷。
[0019] 為了形成堿性纖維素，醚化劑與堿金屬氫氧化物的摩爾比優(yōu)選為0. 8至1. 3,更優(yōu) 選為0. 9至1. 1，還更優(yōu)選為0. 95至1. 0。
[0020] 粗制纖維素醚通過包括洗滌步驟、干燥步驟和研磨步驟的步驟而變成作為最終產(chǎn) 物的水溶性非離子纖維素醚。在儲存期中不易經(jīng)歷聚合度降低且儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的水溶性 非離子纖維素醚可以通過以下方法獲得：在洗滌步驟中或在洗滌步驟之后的任何步驟中， 以使作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液的pH值為7. 0至10. 5、優(yōu)選 大于8. 0但不大于10. 5、更優(yōu)選為8. 2至10. 5、還更優(yōu)選為8. 5至10. 5的方式加入pH調(diào) 節(jié)劑。根據(jù)日本藥典中詳述的pH測定方法來測定pH。
[0021] pH調(diào)節(jié)劑不受特別的限制，只要其可以將作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚 的2重量％水溶液的pH值調(diào)節(jié)至7. 0至10. 5、優(yōu)選大于8. 0但不大于10. 5。pH調(diào)節(jié)劑優(yōu) 選為選自諸如氫氧化鈉和氫氧化鉀的堿金屬氫氧化物和諸如碳酸鈉和碳酸氫鈉的鹽中的 至少一種。
[0022] pH調(diào)節(jié)劑的量根據(jù)添加時間或pH調(diào)節(jié)劑的類型而不同?？梢赃x擇pH調(diào)節(jié)劑的 量以使得作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液的pH在7. 0至10. 5的 范圍內(nèi)、優(yōu)選在大于8.0但不大于10. 5的范圍內(nèi)。例如，可以預(yù)先測量在某階段添加的pH 調(diào)節(jié)劑的量與作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液的pH值之間的關(guān) 系，可以計算使pH值落入7. 0至10. 5范圍內(nèi)的pH調(diào)節(jié)劑的量，然后可以以由此計算的量 來添加 pH調(diào)節(jié)劑?；蛘?，當(dāng)在纖維素醚即將成為最終產(chǎn)物之前的階段中向該纖維素醚添加 pH調(diào)節(jié)劑時，測量纖維素醚的2重量％水溶液的pH值，計算使pH值落入7. 0至10. 5的范 圍內(nèi)的pH調(diào)節(jié)劑的量，然后以由此計算的量來添加 pH調(diào)節(jié)劑。
[0023] pH調(diào)節(jié)劑可以添加一次或兩次或更多次?？梢砸允棺鳛樽罱K產(chǎn)物的水溶性非離子 纖維素醚的2重量％水溶液的pH值落入7. 0至10. 5的范圍內(nèi)的方式來選擇pH調(diào)節(jié)劑的 添加頻率。
[0024] pH調(diào)節(jié)劑可以照原樣添加?；蛘?，從均勻分布的角度考慮，優(yōu)選以通過將pH調(diào)節(jié) 劑溶解在溶劑中而獲得的pH調(diào)節(jié)劑溶液的形式添加該pH調(diào)節(jié)劑。pH調(diào)節(jié)劑更優(yōu)選以pH 調(diào)節(jié)劑水溶液的形式添加。
[0025] 洗滌步驟可以優(yōu)選包括將粗制纖維素醚分散在水中、優(yōu)選70_100°C熱水中以獲得 分散體的分散階段以及過濾由此獲得的分散體的過濾階段。在過濾階段中，可以通過在過 濾期間或過濾之后任選地添加沖洗液（優(yōu)選為水，更優(yōu)選為70-100°C熱水）來除去反應(yīng)副 產(chǎn)物或殘余的未反應(yīng)的原材料?；蛘?，可以通過任選地將過濾后的固體物質(zhì)（殘留物）再 次分散在水（優(yōu)選為70-100°C熱水）中來去除反應(yīng)副產(chǎn)物或殘余的未反應(yīng)的原材料。
[0026] 作為過濾設(shè)備，可以使用已知的設(shè)備，例如真空過濾機(jī)、壓濾機(jī)、離心脫水機(jī)和機(jī) 械壓力機(jī)。
[0027] 當(dāng)在洗滌步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑時，優(yōu)選地在分散階段將pH調(diào)節(jié)劑加入纖維素醚 分散體。換言之，該步驟可以包括將粗制纖維素醚、pH調(diào)節(jié)劑和水混合以獲得纖維素醚分 散體的分散階段以及將包含pH調(diào)節(jié)劑的纖維素醚分散體過濾的過濾階段?；蛘?，在過濾階 段中，用含pH調(diào)節(jié)劑的沖洗液（優(yōu)選為pH調(diào)節(jié)劑的水溶液）來沖洗殘留物。
[0028] 含pH調(diào)節(jié)劑的纖維素醚分散體的pH值優(yōu)選為7. 0至14. 0,更優(yōu)選為7. 0至13. 5。 pH調(diào)節(jié)劑的沖洗水溶液的pH值優(yōu)選為7. 0至14. 0,更優(yōu)選為7. 0至13. 5。
[0029] 對于洗滌步驟中的pH調(diào)節(jié)劑，當(dāng)殘留的濕濾餅的含水量優(yōu)選為30重量％至85重 量％，更優(yōu)選為40重量％至70重量％時，在過濾之前的分散體的pH與作為最終產(chǎn)物的固 體水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液的pH值幾乎一致。
[0030] 在洗滌步驟之后但在干燥步驟之前，經(jīng)洗滌的纖維素醚可以進(jìn)行添加水以調(diào)節(jié)含 水量和/或冷卻纖維素醚的步驟，即，任選的凝膠化步驟，從而調(diào)節(jié)作為最終產(chǎn)物的水溶性 非離子纖維素醚的表觀密度。
[0031] 當(dāng)在凝膠化步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑時，可以采用任意以下方法：將pH調(diào)節(jié)劑溶解在 待添加的水中的方法；以與待添加的水分開的形式添加少量的pH調(diào)節(jié)劑水溶液的方法；以 及添加固體形式的pH調(diào)節(jié)劑的方法。
[0032] 在干燥步驟中，將洗滌之后或任選的凝膠化步驟之后的濕纖維素醚干燥。作為干 燥機(jī)，可以使用已知的干燥機(jī)，例如槳葉式干燥機(jī)、流化干燥機(jī)或帶式干燥機(jī)。
[0033] 當(dāng)在干燥步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑時，可以在干燥之前、干燥期間或干燥之后添加 pH 調(diào)節(jié)劑。例如，優(yōu)選采用以少量的pH調(diào)節(jié)劑水溶液的形式將pH調(diào)節(jié)劑加入干燥機(jī)的方法， 或者以諸如顆粒形式的固體形式將pH調(diào)節(jié)劑加入干燥機(jī)的方法。
[0034] 在研磨步驟中，研磨經(jīng)干燥的纖維素醚。作為研磨機(jī)，可以使用已知的研磨機(jī)，例 如沖擊式研磨機(jī)、棒磨機(jī)、球磨機(jī)、滾筒研磨機(jī)和渦輪式研磨機(jī)。在這些研磨機(jī)中，棒磨機(jī)或 球磨機(jī)是特別優(yōu)選的。使用棒磨機(jī)或球磨機(jī)的研磨可以降低由此獲得的水溶性非離子纖維 素醚的水溶液的pH值。這推斷是因為可能由于研磨期間的機(jī)械化學(xué)反應(yīng)而形成諸如羧酸 的酸基。
[0035] 當(dāng)在研磨步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑時，可以采用例如將少量的pH調(diào)節(jié)劑水溶液加入 研磨機(jī)的方法，或?qū)⒐腆w形式的pH調(diào)節(jié)劑加入研磨機(jī)的方法。
[0036] 可以使在洗滌步驟之后或任選的凝膠化步驟之后的濕纖維素醚同時進(jìn)行干燥和 研磨步驟。這意味著，研磨步驟包括在干燥期間研磨纖維素醚。當(dāng)在研磨步驟中添加 pH調(diào) 節(jié)劑時，例如，研磨步驟包括研磨正在干燥的纖維素醚，同時向其添加 pH調(diào)節(jié)劑。
[0037] 作為干燥研磨機(jī)，可以使用已知的研磨機(jī)，例如沖擊式研磨機(jī)。
[0038] 研磨步驟優(yōu)選包括在研磨階段之后混合水溶性非離子纖維素醚以獲得均勻粒徑 分布、均勻粘度、均勻取代度等的任選的混合階段。當(dāng)在研磨步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑時，其也 可以在混合階段中添加。
[0039] 作為混合機(jī)，可以使用已知的混合機(jī)，例如錐形、帶式、螺旋式或氣載型（airborne type)混合機(jī)。
[0040] 根據(jù)本發(fā)明，當(dāng)混合用酸等解聚之后的纖維素醚時，不添加 pH調(diào)節(jié)劑。這是因為 當(dāng)進(jìn)行解聚時不能獲得高聚合度的纖維素醚。
[0041] 作為最終產(chǎn)物的所得水溶性非離子纖維素醚允許其2重量％水溶液具有7. 0至 10. 5的pH值。在儲存期中，其不易經(jīng)歷聚合度的降低并是儲存穩(wěn)定性優(yōu)異的。
[0042] 作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的灼燒殘渣優(yōu)選為0. 01重量％至4. 0重 量％，更優(yōu)選為〇. 02重量％至2. 0重量％。當(dāng)灼燒殘渣小于0. 01重量％時，作為最終產(chǎn)物 的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液的pH值可能小于7. 0。當(dāng)灼燒殘渣大于4. 0重 量％時，pH值可能大于10.5。燒灼殘渣的出現(xiàn)歸因于金屬，并且可以通過日本藥典中詳述 的羥丙甲纖維素的燒灼殘渣分析來測定。
[0043] 作為最終產(chǎn)物的水溶性非離子纖維素醚的2重量％水溶液在20°C的粘度優(yōu)選為 lOOmPa *s 至 600000mPa *s，更優(yōu)選為 4000mPa *s 至 300000mPa *s，還更優(yōu)選為 30000mPa *s 至200000mPa· s?？梢酝ㄟ^日本藥典中詳述的羥丙甲纖維素的粘度測量方法來測定粘度。 實施例
[0044] 在下文通過實施例來具體描述本發(fā)明。不應(yīng)解釋為本發(fā)明限于所述實施例或受所 述實施例限制。應(yīng)注意DKK-TOA CORPORATION的產(chǎn)品"HM-30R"用作pH計。
[0045] 實施例1
[0046] (在洗滌步驟中將pH調(diào)節(jié)劑加入纖維素醚分散體中）
[0047] 向1. 00重量份的棉絨漿中添加1. 41重量份的49重量％的氫氧化鈉水溶液、0. 96 重量份的用于甲氧基取代的氯代甲烷和〇. 28重量份的用于羥基丙氧基取代的環(huán)氧丙烷， 并使所得混合物反應(yīng)。粗制羥丙基甲基纖維素中的未反應(yīng)的氫氧化鈉與粗制羥丙基甲基纖 維素的重量比為〇. 01。
[0048] 向100重量份的95°C熱水中添加1. 00重量份的粗制羥丙基甲基纖維素并使其分 散。向所得分散體中添加〇. 0019重量份的49重量％的氫氧化鈉水溶液，以將分散體的pH 調(diào)節(jié)至10. 4。過濾所得分散體，獲得含水量為40重量％的濾餅。使濾餅進(jìn)行干燥，隨后用 球磨機(jī)研磨，從而獲得羥丙基甲基纖維素粉末。羥丙基甲基纖維素粉末的取代度（DS)為 1. 50且摩爾取代（MS)為0. 25,其2重量％水溶液在20°C的粘度為lOOOOOmPa · s，pH值為 10. 3,且灼燒殘渣為0. 2重量％。
[0049] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月和2個月的 羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0050] 實施例2
[0051] (在洗滌步驟中將pH調(diào)節(jié)劑加入沖洗液中）
[0052] 以與實施例1相同的方式獲得粗制羥丙基甲基纖維素。
[0053] 向20重量份的95°C熱水中添加1. 00重量份的粗制羥丙基甲基纖維素并使其分 散，然后過濾，獲得濾餅。將濾餅再次過濾，同時向其添加通過使用49重量％氫氧化鈉水溶 液而調(diào)節(jié)至PH7. 9的95°C沖洗熱水?；?. 00重量份的羥丙基甲基纖維素，沖洗熱水的量 為5重量份。在過濾之后，獲得含水量為40重量％的濾餅。然后，將含水量為40重量％的 濾餅干燥，然后用棒磨機(jī)研磨，獲得羥丙基甲基纖維素粉末。羥丙基甲基纖維素粉末的DS 為1.50且MS為0. 25,其2重量％水溶液在20°C的粘度為lOOOOOmPa· s，且pH值為8. 0。
[0054] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月和2個月的 羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0055] 實施例3
[0056](在研磨步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0057] 以與實施例1相同的方式獲得粗制羥丙基甲基纖維素，但用木漿替代棉絨漿。
[0058] 粗制羥丙基甲基纖維素用95°C熱水洗滌，在100°C干燥，并用球磨機(jī)研磨。在研磨 步驟中，向1. 00重量份的羥丙基甲基纖維素添加0. 0002重量份的作為pH調(diào)節(jié)劑的碳酸氫 鈉粉末，并且混合，獲得羥丙基甲基纖維素粉末。羥丙基甲基纖維素粉末的DS為1. 50且MS 為0. 25,其2重量％水溶液在20°C的粘度為lOOOOOmPa· s，且pH值為7. 1。
[0059] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月和2個月的 羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0060] 實施例4
[0061](在研磨之后的混合階段中添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0062] 以與實施例1相同的方式獲得粗制羥丙基甲基纖維素。
[0063] 粗制羥丙基甲基纖維素用95°C熱水洗滌，在100°C干燥，并用球磨機(jī)研磨，獲得羥 丙基甲基纖維素粉末。羥丙基甲基纖維素粉末的DS為1. 50且MS為0. 25,其2重量％水溶 液在20°〇的粘度為100000!1^，8，且？!1值為6.8。
[0064] 向1. 00重量份的羥丙基甲基纖維素中添加0. 0001重量份的碳酸氫鈉粉末，并混 合，獲得均勻的混合物。在混合步驟中pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水 溶液的pH值為7. 2。
[0065] 將pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1 個月和2個月的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0066] 實施例5
[0067](在研磨之后的混合階段中添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0068] 以與實施例4相同的方式獲得在混合步驟中pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉 末，但是向1. 00重量份的羥丙基甲基纖維素粉末中添加0. 00025重量份的碳酸鈉粉末。在 混合步驟中pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液的pH值為9. 0。
[0069] 將pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1 個月和2個月的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0070] 實施例6
[0071](在研磨之后的混合步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0072] 以與實施例4相同的方式獲得在混合步驟中pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉 末，但是向1. 〇〇重量份的羥丙基甲基纖維素粉末添加〇. 0025重量份的碳酸鈉粉末。在混 合步驟中pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液的pH值為10. 0。
[0073] 將pH調(diào)節(jié)之后的羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1 個月和2個月的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0074] 實施例7
[0075](在凝膠化步驟中添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0076] 以與實施例1相同的方式獲得粗制羥丙基甲基纖維素。
[0077] 用95°C熱水洗滌粗制羥丙基甲基纖維素。然后，使所得的經(jīng)洗滌的濾餅經(jīng)歷凝膠 化步驟，即，通過冷卻至15°C的溫度同時以使濾餅具有65重量％的基于濕潤的含水量的 量向經(jīng)洗滌的濾餅中添加水來進(jìn)行凝膠化。基于濕潤的含水量可以通過以下方程式計算： {(濾餅中水的重量）八濾餅的重量）}\1〇〇，其與通過以下方程式計算的基于干燥的含水 量不同：{(濾餅中水的重量）八濾餅中固體組分的重量）}\1〇〇。在凝膠化步驟中，同時向 1. 00重量份的羥丙基甲基纖維素中添加0. 0002重量份的碳酸氫鈉粉末。在干燥之后，將混 合物用棒磨機(jī)研磨并混合，從而獲得羥丙基甲基纖維素粉末。羥丙基甲基纖維素粉末的DS 為1.50且MS為0. 25,其2重量％水溶液在20°C的粘度為lOOOOOmPa· s，且pH值為7. 1。
[0078] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月和2個月的 羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0079] 比較例1
[0080] (未添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0081] 向1. 00重量份的棉絨漿添加1. 41重量份的49重量％的氫氧化鈉水溶液、0. 96重 量份的氯代甲烷和〇. 28重量份的環(huán)氧丙烷，并使所得混合物反應(yīng)。
[0082] 洗滌由此獲得的粗制羥丙基甲基纖維素，直至經(jīng)洗滌的羥丙基甲基纖維素的灼 燒殘渣變成0.2重量％。在干燥之后，其用球磨機(jī)研磨，獲得羥丙基甲基纖維素粉末。羥 丙基甲基纖維素粉末的DS為1. 50且MS為0. 25,其2重量％水溶液在20 °C的粘度為 lOOOOOmPa · s，且 pH 值為 6. 8。
[0083] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月和2個月的 羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0084] 比較例2
[0085] (未添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0086] 以與比較例1相同的方式獲得羥丙基甲基纖維素粉末，但使用木漿作為漿體。 羥丙基甲基纖維素粉末的DS為1. 50且MS為0. 25,其2重量％水溶液在20°C的粘度為 30000mPa · s，且 pH 值為 6. 2。
[0087] 將由此獲得的羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒溫室中儲存。儲存1個月 和2個月的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0088] 比較例3
[0089] (未添加 pH調(diào)節(jié)劑）
[0090] 以與比較例1相同的方式獲得羥丙基甲基纖維素粉末，但用棒磨機(jī)研磨。羥 丙基甲基纖維素粉末的DS為1. 50且MS為0. 25,其2重量％水溶液在20 °C的粘度為 lOOOOOmPa · s，且 pH 值為 6. 8。
[0091] 將羥丙基甲基纖維素粉末密封并在80°C的恒定室溫下儲存。儲存1個月和2個月 的羥丙基甲基纖維素粉末的2重量％水溶液在20°C的粘度示于表1中。
[0092] 表 1
[0093]
【權(quán)利要求】
1. 用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法，包括： 使堿性纖維素與醚化劑反應(yīng)以獲得粗制纖維素醚的醚化步驟， 用水洗滌所述粗制纖維素醚以獲得經(jīng)洗滌的纖維素醚的洗滌步驟， 干燥所述經(jīng)洗滌的纖維素醚的干燥步驟，以及 在所述干燥步驟期間或所述干燥步驟之后研磨所述纖維素醚的研磨步驟， 其中在所述洗滌步驟中或在所述洗滌步驟之后的任何步驟中，混入pH調(diào)節(jié)劑，從而使 作為最終產(chǎn)物的所述纖維素醚的2重量％水溶液具有7. 0至10. 5的pH。
2. 如權(quán)利要求1所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法，其中所述研磨步驟包 括用棒磨機(jī)或球磨機(jī)研磨。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法，其中所述研磨步 驟包括研磨所述纖維素醚的階段，以及混合由此研磨的所述纖維素醚的階段，所述混合階 段包括添加所述pH調(diào)節(jié)劑。
4. 如權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 還包括：在所述洗滌步驟之后但在所述干燥步驟之前，使所述經(jīng)洗滌的纖維素醚凝膠化的 凝膠化步驟，所述凝膠化步驟包括添加所述pH調(diào)節(jié)劑。
5. 如權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 其中所述洗滌步驟包括將所述粗制纖維素醚分散在水中以獲得纖維素醚分散體的分散階 段，以及過濾所述分散體的過濾階段，所述分散階段包括將所述pH調(diào)節(jié)劑加入所述纖維素 醚分散體中。
6. 如權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 其中所述洗滌步驟包括將所述粗制纖維素醚分散在水中以獲得纖維素醚分散體的分散階 段，以及過濾所述分散體的過濾階段，所述過濾階段包括用含所述pH調(diào)節(jié)劑的沖洗液沖洗 殘留物。
7. 如權(quán)利要求1至6中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 其中所述干燥步驟包括在干燥之前、干燥期間或干燥之后添加 pH調(diào)節(jié)劑。
8. 如權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 其中同時進(jìn)行所述干燥步驟和所述研磨步驟，所述研磨步驟包括在干燥期間研磨所述經(jīng)洗 滌的纖維素醚并添加所述pH調(diào)節(jié)劑。
9. 如權(quán)利要求1至8中任一權(quán)利要求所述的用于制備水溶性非離子纖維素醚的方法， 其中所述pH調(diào)節(jié)劑為選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉和碳酸鈉中的至少一種。
【文檔編號】C08B11/08GK104250305SQ201410279918
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月26日
【發(fā)明者】成田光男 申請人:信越化學(xué)工業(yè)株式會社