一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法，由聚丙烯60-90份、膨脹型阻燃劑10-30份、有機(jī)蒙脫土1-10份、十六烷基三甲基溴化銨0.2-5份制備而成。其制備方法是先將十六烷基三甲基溴化銨與有機(jī)蒙脫土聚合插層反應(yīng)得改性納米蒙脫土，再將改性納米蒙脫土與聚丙烯、膨脹型阻燃劑進(jìn)行混合、擠出、造粒制得聚丙烯復(fù)合材料。本發(fā)明創(chuàng)新的應(yīng)用CTAB來(lái)改性O(shè)MMT，并通過(guò)OMMT與IFR協(xié)同阻燃的作用來(lái)制備高力學(xué)性能和高阻燃性能的復(fù)合材料。
【專利說(shuō)明】[0001] _ 一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及高分子材料阻燃【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種由納米蒙脫土 /膨脹型阻燃 劑協(xié)同改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備方法。
[0003] _

【背景技術(shù)】
[0004] 聚丙烯（PP)具有良好的加工性能，在材料加工領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用，但PP易燃燒， 且發(fā)熱量大，產(chǎn)生大量的熔滴，火焰?zhèn)鞑ニ俣瓤?，不易熄滅。所以在?duì)防火性能有一定要求 的領(lǐng)域使用時(shí)，必須對(duì)PP進(jìn)行阻燃處理。目前PP的阻燃方法可歸納為混合高效阻燃性樹(shù) 月旨、結(jié)構(gòu)阻燃化、添加無(wú)機(jī)填充劑等。添加阻燃劑和某些阻燃材料是目前對(duì)PP的主要阻燃 方法。向PP塑料中添加單一阻燃劑往往不能獲得理想的阻燃性能和綜合效果，所以添加 復(fù)合阻燃體系是彌補(bǔ)上述不足的很好選擇，在PP阻燃中占有重要的地位。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于提供了一種納米蒙脫土 /膨脹型阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合 材料的制備方法，該復(fù)合材料的制備方法簡(jiǎn)單易行，且使得制得的復(fù)合材料具有良好的力 學(xué)性能。
[0006] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)，一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，由 下列組分其重量份制備而成： 聚丙烯（PP) 60-90份 膨脹型阻燃劑（IFR) 10-30份 有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ) 1-10份 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB ) 0. 2-5份。
[0007] 所述的聚丙烯的在230°C、2. 16kg條件下熔指為10-50g/10min。
[0008] 所述的膨脹型阻燃劑（IFR)的PH值為4. 5-5. 5。
[0009] 所述的有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ)為鈉基蒙脫土，其PH值為5. 5-6. 5、粒徑為400目以上 且蒙脫石的含量> 90% (wt%)。
[0010] 所述的十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)的PH值為5. 5-6. 5,其中游離胺含量彡0. 3% (wt)。
[0011] 制備上述改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料的方法，包括以下步驟： (1) 按配比將十六烷基三甲基溴化銨滴加到有機(jī)蒙脫土的懸浮液中，攪拌升溫到 60-10(TC下進(jìn)行聚合插層反應(yīng)22-26h ;然后過(guò)濾、洗滌，再于40-80 °C下真空干燥至恒重； 最后進(jìn)行研磨、過(guò)篩，即得改性納米蒙脫土； (2) 將聚丙烯在80-120°C下干燥烘干2-10小時(shí)； (3)將干燥的聚丙烯與改性納米蒙脫土及膨脹型阻燃劑一起加入高速混合機(jī)中攪拌 10?12分鐘，形成混合物料；將混合好的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，經(jīng)熔融 反應(yīng)，擠出造粒、水冷、切粒及干燥得改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料。
[0012] 進(jìn)一步，所述的雙螺桿擠出機(jī)包含六個(gè)區(qū)，其中各區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速分別為：一區(qū) 溫度70?120°C，二區(qū)溫度160?220°C，三區(qū)溫度170?230°C，四區(qū)溫度180?230°C， 五區(qū)溫度180?230°C，六區(qū)溫度180?230°C，機(jī)頭溫度150?220°C ;螺桿轉(zhuǎn)速120? 400r/min〇
[0013] 本專利創(chuàng)新的應(yīng)用十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)來(lái)改性有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ)，并 通過(guò)0ΜΜΤ與膨脹型阻燃劑（IFR)協(xié)同阻燃的作用來(lái)制備高力學(xué)性能和高阻燃性能的PP復(fù) 合材料。
[0014] CTAB分子借助陽(yáng)離子交換作用進(jìn)入到蒙脫土層間，起到了有機(jī)插層改性的作用； 同時(shí)有機(jī)物的進(jìn)入還可以增強(qiáng)蒙脫土與有機(jī)相的相容性，使蒙脫土由親水性變?yōu)橛H油性， 從而改善了它在有機(jī)物基體中的分散性，有利于與基體進(jìn)一步進(jìn)行復(fù)合插層。
[0015] 改性納米蒙脫土與IFR具有協(xié)同阻燃作用，增強(qiáng)了 PP/IFR體系的阻燃性能，解決 了體系燃燒時(shí)的熔滴和濃煙現(xiàn)象。這是由于阻燃PP的燃燒殘余物可以在表面形成致密的 碳層，加入改性納米蒙脫土后可以使燃燒后的碳層表面形成類似網(wǎng)絡(luò)的褶皺狀微觀形貌， 這種褶皺形貌的碳層能有效地阻隔基體材料與燃燒區(qū)間的熱質(zhì)傳遞，從而使得制備的PP 復(fù)合材料的阻燃性能得到明顯的改善。同時(shí)改性納米蒙脫土的加入還可以提高PP復(fù)合材 料的力學(xué)性能。
[0016] 本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單易行，且使得制備的復(fù)合材料同時(shí)兼具優(yōu)異的阻燃性能和 力學(xué)性能，可用于對(duì)防火性能有一定要求的領(lǐng)域。
[0017]

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做一詳細(xì)的闡述。
[0019] 本發(fā)明涉及一種納米蒙脫土 /膨脹型阻燃劑協(xié)同阻燃聚丙烯復(fù)合材料及其制備 方法，由包含以下重量份的組分制成：聚丙烯（PP) 60-90、膨脹型阻燃劑（IFR) 10-30、有機(jī) 蒙脫土（0ΜΜΤ) 1-10、十六烷基三甲基溴化銨（CTAB) 0. 2-5。
[0020] 實(shí)施例1 本實(shí)施例中各組份的性能如下：聚丙烯（PP)熔指l〇g/min ;膨脹型阻燃劑（IFR) PH值 為4. 5 ;有機(jī)蒙脫土（0MMT)為鈉基蒙脫土，PH值為5. 5,粒徑為400目，蒙脫石的含量90% (wt%);十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)為PH值為5. 5,游離胺含量0. 3% (wt%)。
[0021] 改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法如下： (1) 將0. 6份的十六烷基三甲基溴化銨滴加到2份有機(jī)蒙脫土的懸浮液中，攪拌升溫 到80 °C下進(jìn)行聚合插層反應(yīng)24h;然后過(guò)濾、洗滌，再于60 °C下真空干燥至恒重；最后進(jìn) 行研磨、過(guò)篩，即得改性納米蒙脫土； (2) 將70份聚丙烯在100°C下干燥烘干10小時(shí)； (3) 將干燥的聚丙烯與（1)制備的改性納米蒙脫土及30份膨脹型阻燃劑一起加入高 速混合機(jī)中攪拌10分鐘，形成混合物料；將混合好的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗 中，經(jīng)熔融反應(yīng)，擠出造粒、水冷、切粒及干燥得改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料。
[0022] 所述的雙螺桿擠出機(jī)包含六個(gè)區(qū)，其中各區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速分別為：一區(qū)溫度 100°C，二區(qū)溫度200°C，三區(qū)溫度220°C，四區(qū)溫度220°C，五區(qū)溫度220°C，六區(qū)溫度220°C， 機(jī)頭溫度190°C ;螺桿轉(zhuǎn)速200r/min。
[0023] 實(shí)施例2 本實(shí)施例中各組份的性能如下：聚丙烯（PP)熔指30g/min，膨脹型阻燃劑（IFR)PH值 為5 ; 有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ)為鈉基蒙脫土，PH值為6,粒徑為800目，蒙脫石的含量95% (wt%); 十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)為PH值為6. 5,游離胺含量0. 2% (wt%)。
[0024] 改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法如下： (1) 將0. 2份的十六烷基三甲基溴化銨滴加到1份有機(jī)蒙脫土的懸浮液中，攪拌升溫 到60 °C下進(jìn)行聚合插層反應(yīng)26h;然后過(guò)濾、洗滌，再于40 °C下真空干燥至恒重；最后進(jìn) 行研磨、過(guò)篩，即得改性納米蒙脫土； (2) 將60份聚丙烯在80°C下干燥烘干2小時(shí)； (3) 將干燥的聚丙烯與（1)制備的改性納米蒙脫土及10份膨脹型阻燃劑一起加入高 速混合機(jī)中攪拌12分鐘，形成混合物料；將混合好的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗 中，經(jīng)熔融反應(yīng)，擠出造粒、水冷、切粒及干燥得改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料。
[0025] 所述的雙螺桿擠出機(jī)包含六個(gè)區(qū)，其中各區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速分別為：一區(qū)溫度 100°C，二區(qū)溫度200°C，三區(qū)溫度220°C，四區(qū)溫度220°C，五區(qū)溫度220°C，六區(qū)溫度220°C， 機(jī)頭溫度190°C ;螺桿轉(zhuǎn)速200r/min。
[0026] 實(shí)施例3 本實(shí)施例中各組份的性能如下：聚丙烯（PP)熔指50g/min ;膨脹型阻燃劑（IFR) PH值 為5. 5 ;有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ)為鈉基蒙脫土，PH值為6. 5,粒徑為1600目，蒙脫石的含量100% (wt%);十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)為PH值為6. 5,游離胺含量0. 1% (wt%)。
[0027] 改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料的制備方法如下： (1) 將5份的十六烷基三甲基溴化銨滴加到10份有機(jī)蒙脫土的懸浮液中，攪拌升溫到 100 °C下進(jìn)行聚合插層反應(yīng)22h;然后過(guò)濾、洗滌，再于80 °C下真空干燥至恒重；最后進(jìn)行 研磨、過(guò)篩，即得改性納米蒙脫土； (2) 將90份聚丙烯在120°C下干燥烘干10小時(shí)； (3) 將干燥的聚丙烯與（1)制備的改性納米蒙脫土及30份膨脹型阻燃劑一起加入高 速混合機(jī)中攪拌10分鐘，形成混合物料；將混合好的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗 中，經(jīng)熔融反應(yīng)，擠出造粒、水冷、切粒及干燥得改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料。
[0028] 所述的雙螺桿擠出機(jī)包含六個(gè)區(qū)，其中各區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速分別為：一區(qū)溫度 70°C，二區(qū)溫度160°C，三區(qū)溫度200°C，四區(qū)溫度230°C，五區(qū)溫度230°C，六區(qū)溫度230°C， 機(jī)頭溫度150°C ;螺桿轉(zhuǎn)速120r/min。
[0029] 實(shí)施例4 本實(shí)施例中各組份的性能如下：聚丙烯（PP)熔指40g/min ;膨脹型阻燃劑（IFR) PH值 為5 ;有機(jī)蒙脫土（0ΜΜΤ)為鈉基蒙脫土，PH值為6. 2,蒙脫石的含量97% (wt%)，粒徑為6000 目；十六烷基三甲基溴化銨（CTAB)為PH值為5. 5,游離胺含量0. 15% (wt%)。
【權(quán)利要求】
1. 一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于：由下列組分按重量份數(shù)制備而成： 聚丙烯 60-90份 膨脹型阻燃劑 10-30份 有機(jī)蒙脫土 1-10份 十六烷基三甲基溴化銨 0.2-5份。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于：所述的聚丙烯 的熔指是在230°C、2. 16kg條件下為10-50g/10min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于：所述的膨脹型 阻燃劑的PH值為4. 5-5. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于：所述的有機(jī)蒙 脫土為鈉基蒙脫土，其PH值為5. 5-6. 5、粒徑為400目以上且蒙脫石的含量彡90% (wt)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料，其特征在于：所述的十六烷 基三甲基溴化銨的PH值為5. 5-6. 5,其中游離胺含量彡0. 3% (wt)。
6. 制備如權(quán)利要求1所述的一種改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料的方法，其特征在于，包括 以下步驟： (1) 按配比將十六烷基三甲基溴化銨滴加到有機(jī)蒙脫土的懸浮液中，攪拌升溫到 60-KKTC下進(jìn)行聚合插層反應(yīng)22-26h ;然后過(guò)濾、洗滌，再于40-80°C下真空干燥至恒重； 最后進(jìn)行研磨、過(guò)篩，即得改性納米蒙脫土； (2) 將聚丙烯在80-120°C下干燥烘干2-10小時(shí)； (3) 將干燥的聚丙烯與改性納米蒙脫土及膨脹型阻燃劑一起加入高速混合機(jī)中攪拌 10?12分鐘，形成混合物料；將混合好的混合物料投入到雙螺桿擠出機(jī)的料斗中，經(jīng)熔融 反應(yīng)，擠出造粒、水冷、切粒及干燥得改性阻燃聚丙烯復(fù)合材料。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的雙螺桿擠出機(jī)包含六個(gè)區(qū)， 其中各區(qū)溫度及螺桿轉(zhuǎn)速分別為：一區(qū)溫度70?120°C，二區(qū)溫度160?220°C，三區(qū)溫度 170?230°C，四區(qū)溫度180?230°C，五區(qū)溫度180?230°C，六區(qū)溫度180?230°C，機(jī)頭 溫度150?220°C ;螺桿轉(zhuǎn)速120?400r/min。
【文檔編號(hào)】C08K3/34GK104086854SQ201410269728
【公開(kāi)日】2014年10月8日 申請(qǐng)日期:2014年6月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月17日
【發(fā)明者】楊桂生, 方永煒 申請(qǐng)人:合肥杰事杰新材料股份有限公司