一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，(1)配制漿料；(2)將配置好的漿料加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)；(3)最后將酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過縮聚反應(yīng)制得超仿棉生物質(zhì)聚酯，再紡絲得到多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：在聚合過程中添加丁二醇，戊二醇以及山梨醇，混合醇含有大量羥基，為聚酯的大分子鏈中引入親水基團(tuán)，同時(shí)改變聚酯的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，增加無定形區(qū)，有利于水分子的進(jìn)入，從而提高聚酯的親水性能，因此聚酯切片的親水性能大大提高。超仿棉產(chǎn)品具有良好的親水性好、易染、色牢度高、抗起毛起球等功能；故其纖維可廣泛應(yīng)用于針織、休閑服、襯衫、外套、家紡等產(chǎn)品。
【專利說明】一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法
[0001]本申請(qǐng)是針對(duì)申請(qǐng)?zhí)枮?012103965303的發(fā)明名稱為一種多功能的改性滌綸短纖維及其制備方法的分案申請(qǐng)。
【【技術(shù)領(lǐng)域】】
[0002]本發(fā)明涉及功能纖維【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說，是一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法。
【【背景技術(shù)】】
[0003]滌綸是合成纖維中的一個(gè)重要品種，是我國聚酯纖維的商品名稱。它是以精對(duì)苯二甲酸(PTA)或?qū)Ρ蕉姿岫柞?DMT)和乙二醇(EG)為原料經(jīng)酯化或酯交換和縮聚反應(yīng)而制得的成纖高聚物一聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)，經(jīng)紡絲和后處理制成的纖維。
[0004]滌綸是三大合成纖維中工藝最簡(jiǎn)單的一種，價(jià)格也比較便宜。再加上它有結(jié)實(shí)耐用、彈性好、不易變形、耐腐蝕、絕緣、挺括、易洗快干等特點(diǎn)，為人們所喜愛。滌綸纖維面料的種類較多，除織制純滌綸織品外，還有許多和各種紡織纖維滌綸混紡或交織的產(chǎn)品，彌補(bǔ)了純滌綸織物的不足，發(fā)揮出更好的服用性能。
[0005]目前，滌綸織物正向著仿毛、仿絲、仿麻、仿鹿皮等合成纖維天然化的方向發(fā)展。目前，科技含量高、生態(tài)環(huán)保、時(shí)尚設(shè)計(jì)等功能性的服飾產(chǎn)品成為當(dāng)今市場(chǎng)的主流趨勢(shì)和核心產(chǎn)品。輕薄舒適的功能性化纖服飾的流行，呈現(xiàn)出的高品質(zhì)化的趨勢(shì)，功能性與時(shí)尚性的完美結(jié)合，引領(lǐng)了服飾時(shí)尚的潮流。
[0006]目前，功能性和健康舒適性的差別化纖維已經(jīng)成為一種潮流。
【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
[0007]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的:
[0009]一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，其具體步驟為:
[0010](I)咖啡炭制備
[0011]利用廢棄的咖啡渣，先經(jīng)過150~180°C的干燥處理I~3小時(shí)，之后將溫度升至600~700°C煅燒0.5~2小時(shí)，然后再升溫至800~1000°C煅燒I~3小時(shí)，得到咖啡炭；使咖啡渣的晶體向與孔隙呈現(xiàn)最佳狀態(tài)，并除去咖啡渣孔洞內(nèi)的油與淀粉等有機(jī)物；
[0012]⑵微粉化
[0013]將咖啡炭進(jìn)行微粉化，研磨成50~400納米級(jí)咖啡炭粉體；
[0014]所述的微粉化方法為球磨法、高速離心法或納米技術(shù)等；
[0015](3)含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體的制備
[0016]將納米級(jí)咖啡炭粉體浸泡在濃硫酸和濃硝酸的溶液中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為3: I ;在20~45°C進(jìn)行微波加熱并攪拌反應(yīng)I~3.5h，再用蒸餾水過濾到中性，得到含有活化后的納米級(jí)咖啡炭粉體的溶液；再加入紫外吸收劑，進(jìn)行超聲波震蕩反應(yīng)I~2h，然后烘干得到含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體；
[0017]所述的紫外吸收劑為含羥基的紫外吸收劑，為市售產(chǎn)品；2_羥基-4-甲氧基二苯甲酮，百靈威科技有限公司；鄰羥基苯甲酸苯酯，上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司；
[0018](4)咖啡炭功能母粒制備
[0019]將含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體和PET切片在80~120°C溫度下真空干燥12~24小時(shí)，經(jīng)螺桿擠出，螺桿溫度為200~260°C，然后通過切粒機(jī)切粒，得到咖啡炭功能母粒;
[0020]所述的咖啡炭功能母粒，其原料組份質(zhì)量百分比比為:
[0021]咖啡炭I~15%
[0022]紫外吸收劑 I~5%
[0023]生物質(zhì)聚酯切片余量。
[0024]所述的咖啡炭質(zhì)量百分比為10% ；
[0025](5)共混以及紡絲
[0026]將咖啡炭功能母粒與生物質(zhì)聚酯切片分別進(jìn)行結(jié)晶，再干燥8~24小時(shí)，其中咖啡炭功能母粒干燥溫度為80~120°C，PET切片干燥溫度為100~140°C ;然后混合，在真空轉(zhuǎn)鼓烘箱中干燥I~2小時(shí)，干燥溫度為100~120°C，制得共混切片；
[0027]將共混切片，經(jīng)熔融紡絲設(shè)備進(jìn)行共混紡絲，螺桿溫度為200~320°C，紡絲速度為600~1500米/分鐘，牽伸溫度為70~160°C，牽伸倍數(shù)為2~4倍，制得超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維；咖啡炭功能母粒占超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的質(zhì)量百分比為0.1~10%。
[0028]一種超仿棉生物質(zhì)聚酯切片的制備方法，包括以下步驟:
[0029](I)將對(duì)苯二甲酸與生物質(zhì)混合多元醇按照1: 1.05~1.5的摩爾比配制成漿料；
[0030](2)將配置好的漿料加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)的溫度為225~280°C，酯化反應(yīng)的時(shí)間為0.5~4h ;所述的酯化反應(yīng)的相對(duì)壓力為O~0.3MPa。
[0031](3)最后將酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過縮聚反應(yīng)制得超仿棉生物質(zhì)聚酯；縮聚反應(yīng)的溫度保持在260~290°C ;所述的縮聚反應(yīng)持續(xù)2~6h ;
[0032]其中，所述的生物質(zhì)混合多元醇的成分及質(zhì)量百分比包括:乙二醇90~99.2%，1,2-丙二醇0.4~5%，1，2_ 丁二醇0.2~2%，戊二醇0.1~2%，山梨醇0.1~1%。
[0033]所述的酯化反應(yīng)加入催化劑，加入量為120~550ppm，基數(shù)為所述對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量，所述的催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述的鈦系催化劑為二氧化鈦或鈦酸四丁酯，所述的銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻。
[0034]所述的酯化反應(yīng)還加入所述對(duì)苯二甲酸O~0.02wt%的熱穩(wěn)定劑和所述對(duì)苯二甲酸O~0.03wt%的抗氧化劑。
[0035]所述的抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616中之一或其混合物；所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亞磷酸酯中之一或其混合物。
[0036]所述的超仿棉生物質(zhì)聚酯的制備方法為間歇式、半連續(xù)式或連續(xù)式聚合生產(chǎn)工藝。
[0037]所述的生物質(zhì)混合多元醇由生物發(fā)酵后提純制得。
[0038]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0039]咖啡炭滌綸短纖維產(chǎn)品具有如下優(yōu)點(diǎn):(I)可以消臭、升溫、快干，帶給消費(fèi)者一種享受清爽舒適的觸覺。(2)咖啡炭纖維生產(chǎn)原料來自回收的咖啡渣，環(huán)?；厥赵倮茫辉黾拥厍虻呢?fù)擔(dān)，從而達(dá)到節(jié)能減碳的目的。(3)將咖啡炭導(dǎo)入纖維，制成功能性紡織品，能迅速將皮膚產(chǎn)生的濕氣或是外來水分吸收并迅速揮發(fā)快干。(4)當(dāng)身體或身邊環(huán)境有異味時(shí)，也會(huì)通過范德華引力作用將異味吸收。(5)咖啡炭在纖維中高效均勻分散，結(jié)構(gòu)精細(xì)，保證光線的有效吸收，及時(shí)反射，具有抗紫外線功能。(6)咖啡炭結(jié)構(gòu)空隙大，表面粗糙，對(duì)熱量的吸收效率高，速度快，具有瞬間升溫、蓄熱保暖功能。(7)咖啡炭纖維制作的服飾穿著后，只需以清水洗滌即可，無需化學(xué)洗滌劑，符合節(jié)約用水、節(jié)能減排的概念。(8)咖啡炭纖維本身是灰色的，可以不染色就進(jìn)行后道加工，減少了加工工序。(9)咖啡炭上接枝抗紫外劑，具有抗紫外的功能。
[0040]本發(fā)明是在聚合過程中添加丁二醇，戊二醇以及山梨醇，山梨醇含有大量羥基，為聚酯的大分子鏈中引入親水基團(tuán)，同時(shí)改變聚酯的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，增加無定形區(qū)，有利于水分子的進(jìn)入，從而提高聚酯的親水性能。同時(shí)催化劑二氧化鈦無機(jī)粒子的加入，進(jìn)一步阻礙了聚酯晶粒的生長(zhǎng)，破壞了聚酯的結(jié)晶結(jié)構(gòu)，使得聚酯內(nèi)部無定形區(qū)增大，因此更加利于水分子的進(jìn)入。因此聚酯切片的親水性能大大提高。
[0041]超仿棉產(chǎn)品在滿足仿棉的基本功能指標(biāo)基礎(chǔ)上，還具有良好的親水性好、易染、色牢度高、抗起毛起球等功能；超仿棉產(chǎn)品不僅在纖維表面形態(tài)和面料風(fēng)格上接近棉織物，更重要的是其面料的性能及功能上，仿棉、超棉并具有優(yōu)良的動(dòng)態(tài)熱濕舒適性能。故其纖維可廣泛應(yīng)用于針織、梭織、運(yùn)動(dòng)服、休閑服、襯衫、內(nèi)衣、外套、家紡等產(chǎn)品。
【【具體實(shí)施方式】】
[0042]以下提供本發(fā)明一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法的【具體實(shí)施方式】。
[0043]實(shí)施例1
[0044]一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，其具體步驟為:
[0045](I)咖啡炭制備
[0046]利用廢棄的咖啡渣，先經(jīng)過150~180°C的干燥處理I~3小時(shí)，之后將溫度升至600~700°C煅燒0.5~2小時(shí)，然后再升溫至800~1000°C煅燒I~3小時(shí)，得到咖啡炭；使咖啡渣的晶體向與孔隙呈現(xiàn)最佳狀態(tài)，并除去咖啡渣孔洞內(nèi)的油與淀粉等有機(jī)物；
[0047](2)微粉化
[0048]將咖啡炭進(jìn)行微粉化，研磨成50~400納米級(jí)咖啡炭粉體；
[0049]所述的微粉化方法為球磨法、高速離心法或納米技術(shù)等；
[0050](3)含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體的制備
[0051 ] 將納米級(jí)咖啡炭粉體浸泡在濃硫酸和濃硝酸的溶液中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為3: I;在20~45°C進(jìn)行微波加熱并攪拌反應(yīng)I~3.5h，再用蒸餾水過濾到中性，得到含有活化后的納米級(jí)咖啡炭粉體的溶液；再加入紫外吸收劑，進(jìn)行超聲波震蕩反應(yīng)I~2h，然后烘干得到含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體；
[0052](4)咖啡炭功能母粒制備
[0053]將含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體和PET切片在80~120°C溫度下真空干燥12~24小時(shí)，經(jīng)螺桿擠出，螺桿溫度為200~260°C，然后通過切粒機(jī)切粒，得到咖啡炭功能母粒;
[0054]所述的咖啡炭功能母粒，其原料組份質(zhì)量百分比比為:
[0055]咖啡炭1%
[0056]紫外吸收劑1%
[0057]生物質(zhì)聚酯切片98%。
[0058](5)共混以及紡絲
[0059]將咖啡炭功能母粒與生物質(zhì)聚酯切片分別與結(jié)晶，干燥8~24小時(shí)，其中咖啡炭功能母粒干燥溫度為80~120°C，PET切片干燥溫度為100~140°C ;然后混合，在真空轉(zhuǎn)鼓烘箱中干燥I~2小時(shí)，干燥溫度為100~120°C，制得共混切片；
[0060]將共混切片，經(jīng)熔融紡絲設(shè)備進(jìn)行共混紡絲，螺桿溫度為200~320°C，紡絲速度為600~1500米/分鐘，牽伸溫度為70~160°C，牽伸倍數(shù)為2~4倍，制得超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維；咖啡炭功能母粒占超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的質(zhì)量百分比為0.1%。
[0061]一種超仿棉生物質(zhì)聚酯切片的制備方法，包括以下步驟:
[0062](I)將對(duì)苯二甲酸與生物質(zhì)混合多元醇按照1: 1.05~1.5的摩爾比配制成漿料；
[0063](2)將配置好的漿料加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)的溫度為225~280°C，酯化反應(yīng)的時(shí)間為0.5~4h ;所述的酯化反應(yīng)的相對(duì)壓力為O~0.3MPa。
[0064](3)最后將酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過縮聚反應(yīng)制得超仿棉生物質(zhì)聚酯；縮聚反應(yīng)的溫度保持在260~290°C ;所述的縮聚反應(yīng)持續(xù)2~6h ;
[0065]其中，所述的生物質(zhì)混合多元醇的成分及質(zhì)量百分比包括:乙二醇90~99.2%，1，2-丙二醇0.4~5%，1，2-丁二醇0.2~2%，戊二醇0.1~2%，山梨醇0.1~1%。
[0066]所述的酯化反應(yīng)加入催化劑，加入量為120~550ppm，基數(shù)為所述對(duì)苯二甲酸的質(zhì)量，所述的催化劑為鈦系催化劑和/或銻系催化劑；所述的鈦系催化劑為二氧化鈦或鈦酸四丁酯，所述的銻系催化劑為三氧化二銻、醋酸銻或乙二醇銻。
[0067]所述的酯化反應(yīng)還加入所述對(duì)苯二甲酸O~0.02wt%的熱穩(wěn)定劑和所述對(duì)苯二甲酸O~0.03wt%的抗氧化劑。
[0068]所述的抗氧化劑為抗氧化劑1010、抗氧化劑168或抗氧化劑616中之一或其混合物；所述的熱穩(wěn)定劑為磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亞磷酸酯中之一或其混合物。
[0069]所述的超仿棉生物質(zhì)聚酯的制備方法為間歇式、半連續(xù)式或連續(xù)式聚合生產(chǎn)工藝。
[0070]所述的生物質(zhì)混合多元醇由生物發(fā)酵后提純制得。
[0071]實(shí)施例2-5
[0072]表21咖啡炭功能母粒的原料組份質(zhì)量百分比
[0073]
【權(quán)利要求】
1.一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，其具體步驟為: (1)咖啡炭制備 (2)微粉化 將咖啡炭進(jìn)行微粉化，研磨成50~400納米級(jí)咖啡炭粉體； (3)含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體的制備 將納米級(jí)咖啡炭粉體浸泡在濃硫酸和濃硝酸的溶液中，濃硫酸和濃硝酸的體積比為3: I ;在20~45°C進(jìn)行微波加熱并攪拌反應(yīng)I~3.5h，再用蒸餾水過濾到中性，得到含有活化后的納米級(jí)咖啡炭粉體的溶液；再加入紫外吸收劑，進(jìn)行超聲波震蕩反應(yīng)I~2h，然后烘干得到含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體； (4)咖啡炭功能母粒制備 (5)共混以及紡絲 將咖啡炭功能母粒與生物質(zhì)聚酯切片分別進(jìn)行結(jié)晶，再干燥8~24小時(shí)，其中咖啡炭功能母粒干燥溫度為80~120°C，PET切片干燥溫度為100~140°C ;然后混合，在真空轉(zhuǎn)鼓烘箱中干燥I~2小時(shí)，干燥溫度為100~120°C，制得共混切片； 將共混切片，經(jīng)熔融紡絲設(shè)備進(jìn)行共混紡絲，螺桿溫度為200~320°C，紡絲速度為600~1500米/分鐘，牽伸溫度為70~160°C，牽伸倍數(shù)為2~4倍，制得超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(1)中，咖啡炭制備的具體過程為:利用廢棄的咖啡渣，先經(jīng)過150~180°C的干燥處理I~3小時(shí)，之后將溫度升至600~700°C煅燒0.5~2小時(shí)，然后再升溫至800~1000。。煅燒I~3小時(shí)，得到咖啡炭。
3.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(2)中，所述的微粉化方法為球磨法、高速離心法或納米技術(shù)中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，咖啡炭功能母粒的制備過程為:將含紫外劑的納米級(jí)咖啡炭粉體和PET切片在80~120°C溫度下真空干燥12~24小時(shí)，經(jīng)螺桿擠出，螺桿溫度為200~260 0C，然后通過切粒機(jī)切粒，得到咖啡炭功能母粒。
5.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，所述的咖啡炭功能母粒，其原料組份質(zhì)量百分比為: 咖啡炭I~15% 紫外吸收劑 I~5% 生物質(zhì)聚酯切片余量。
6.如權(quán)利要求5所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，所述的咖啡炭質(zhì)量百分比為10%。
7.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，在所述的步驟(4)中，所述的咖啡炭功能母粒占超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的質(zhì)量百分比為0.1~10%。
8.如權(quán)利要求1所述的一種多功能超仿棉生物質(zhì)聚酯短纖維的制備方法，其特征在于，所述的超仿棉生物質(zhì)聚酯切片的制備方法，包括以下步驟:(1)將對(duì)苯二甲酸與生物質(zhì)混合多元醇按照1: 1.05~1.5的摩爾比配制成漿料； (2)將配置好的漿料加入酯化反應(yīng)釜進(jìn)行酯化反應(yīng)；酯化反應(yīng)的溫度為225~280°C，酯化反應(yīng)的時(shí)間為0.5~4h ;所述的酯化反應(yīng)的相對(duì)壓力為O~0.3MPa。 (3)最后將酯化反應(yīng)的混合物進(jìn)行縮聚反應(yīng)，經(jīng)過縮聚反應(yīng)制得超仿棉生物質(zhì)聚酯；縮聚反應(yīng)的溫度保持 在260~290°C ;所述的縮聚反應(yīng)持續(xù)2~6h。
【文檔編號(hào)】C08K9/02GK104073908SQ201410251034
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年8月8日
【發(fā)明者】潘洪慶, 顧斌, 鄭權(quán) 申請(qǐng)人:江蘇德賽化纖有限公司