一種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，包括：步驟1，1～30重量份蒙脫土與30重量份第一混合單體混合，形成穩(wěn)定的蒙脫土插層分散液；步驟2，在攪拌狀態(tài)下向蒙脫土插層分散液加入水，攪拌均勻后加入0.05～0.2重量份氧化還原型引發(fā)劑，得到插層種子乳液；步驟3，將70重量份第二混合單體、0.1～0.4重量份氧化還原型引發(fā)劑、0.2～1重量份1,2-二乙烯基苯加入到步驟2制得的插層種子乳液中，得到核殼乳膠粒子；步驟4，核殼乳膠粒子破乳、徹底干燥并粉碎后制得納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。本發(fā)明利用無皂乳液聚合制備，在保證所需機械強度的前提下，大大提高了納米復合材料的吸水性能。
【專利說明】—種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于建筑材料制造【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]窗戶是建筑物圍護結(jié)構(gòu)中的主要組成部分，窗戶的性能優(yōu)劣將極大地影響到建筑的采暖空調(diào)能耗、室內(nèi)的聲光熱環(huán)境和空氣品質(zhì)。中空玻璃作為節(jié)能外窗的核心部件，發(fā)達國家中空玻璃的功能壽命可達30年以上，而我國目前生產(chǎn)的中空玻璃功能壽命只有8年左右，有的甚至2年后就失效。中空玻璃失效主要表現(xiàn)為水氣通過密封結(jié)構(gòu)進入中間空氣層形成結(jié)霧現(xiàn)象，因此密封技術(shù)是防止中空玻璃失效的關(guān)鍵所在，也是鍍膜玻璃有效性根本保障，否則Low-E鍍膜玻璃將會迅速氧化失效，喪失保溫隔熱功能。
[0003]我國地域遼闊，氣候差異大，氣候作用造成外窗節(jié)能性能降低和失效，嚴重影響外窗實際節(jié)能效果和長期節(jié)能效果。水經(jīng)由密封膠擴散到密封膠與玻璃和間隔條的界面上，造成粘接面老化失效。密封技術(shù)等方面的不足，加之氣候環(huán)境作用，加劇了中空玻璃應(yīng)用方面業(yè)已存在的問題，依據(jù)典型氣候特點提高外窗節(jié)能持久保持性和長遠性，是時下迫切需要解決的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提出一種納米核殼結(jié) 構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，以解決現(xiàn)有干燥劑含有乳化劑，影響吸水性、耐水性的問題。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:一種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照10~15:20~25:40~45:20~25的重量配比混合制得第一混合單體；1~30重量份蒙脫土與30重量份第一混合單體混合，勻速攪拌形成穩(wěn)定的蒙脫土插層分散液，靜置20~30小時；由于丙烯酸是水溶性單體，既含有親水性基團-C00H，同時又含有疏水基團-CH3,因此在本無皂乳液聚合中，可以近似起到乳化劑的作用，對于10% -15%的丙烯酸，其既起到聚合單體的作用，其中部分丙烯酸單體又可以作為乳化劑，同時丙烯酸的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為105度左右，與苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯相似；苯乙烯由于含有苯環(huán)，且其玻璃化溫度為105度左右，在常溫下為玻璃態(tài)，可以提高共聚物的剛性，同時由于采用DVB(1，2-二乙烯基苯)為交聯(lián)劑，它易于使苯乙烯與其他單體共聚；聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與聚苯乙烯相似，在不影響共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的前提下，可以降低成本；丙烯酸丁酯的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為-56度左右，在常溫下為橡膠態(tài)，可以提高共聚物的韌性，防止共聚物在使用過程中發(fā)生脆性斷裂。按照這個配比得到的共聚物，按照fox公式計算可知，其玻璃化轉(zhuǎn)變溫度在60度左右，在常溫條件下為玻璃態(tài)，能保證干燥劑具有一定的剛性與韌性。
[0007]步驟2，向所述蒙脫土插層分散液中充氮氣保護，加入300重量份水，攪拌均勻后加熱升溫至72~76°C，在攪拌狀態(tài)下加入0.05~0.2重量份氧化還原型引發(fā)劑，聚合完成后，得到插層種子乳液；
[0008]步驟3，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照15~20:20~30:30~40:10~15的重量配比混合制得第二混合單體；將70重量份第二混合單體、0.1~0.4重量份氧化還原型引發(fā)劑、0.2~I重量份1，2-二乙烯基苯在在73~76°C的溫度條件下以恒定的速度加入到步驟2制得的插層種子乳液中，滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化得到核殼乳膠粒子；采用上述配比按照fox公式計算可知，同時由于聚合物體系中存在交聯(lián)結(jié)構(gòu)，該共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度會在80度以上，進一步提高了干燥劑外殼的強度，使最終得到的干燥劑為一種內(nèi)軟外硬的結(jié)構(gòu)，在保證干燥劑具有較高強度的條件下，仍具有一定的韌性。
[0009]步驟4，核殼乳膠粒子破乳、徹底干燥并粉碎后制得納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0010]如上所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，所述氧化還原型引發(fā)劑是過硫酸銨與亞硫酸氫鈉按1:1的摩爾比混合而成。
[0011]如上所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，步驟4中核殼乳膠粒子的干燥溫度為110~125°C。
[0012]如上所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，核殼乳膠粒子破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0013]如上所述的 納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，步驟I中的蒙脫土粒度為2500目以上的超細蒙脫土。
[0014]如上所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，步驟1，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照12~15:20~25:40~45:20~25的重量配比混合制得第一混合單體。
[0015]如上所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，優(yōu)選的，步驟3，步驟3，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照18~20:20~30:30~40:10~15的重量配比混合制得第二混合單體。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:請該發(fā)明是一種有機/無機復合材料，其吸水率要比純無機干燥劑高出很多倍(傳統(tǒng)的無機干燥劑的吸水率在50倍左右)，同時由于傳統(tǒng)無機吸水材料的韌性較差，在使用過程中會出現(xiàn)破碎的現(xiàn)象，會進一步降低其干燥性能。利用本發(fā)明所制備的有機/無機復合干燥劑在生產(chǎn)過程中不使用價格昂貴的乳化劑，節(jié)省了產(chǎn)品的成本。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是本發(fā)明的X射線衍射譜圖，圖中a是蒙脫土粉體的X射線衍射譜曲線，圖中b是實施例1制備的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的X射線衍射譜曲線；
[0018]圖2是說明納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的吸水能力隨蒙脫土含量的變化圖。
【具體實施方式】[0019] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述，但不作為對本發(fā)明的限定。
[0020]傳統(tǒng)的乳液聚合均要使用乳化劑，以使聚合體系穩(wěn)定，但卻將乳化劑帶入最終產(chǎn)品中去，即使通過水洗工藝也無法將乳化劑完全除凈。由于乳化劑的存在會影響到乳液聚合物的光學性能、電性能、涂膜的致密性、耐水性、耐擦洗性和附著力等，限制了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍；同時價格昂貴的乳化劑又增加了產(chǎn)品的成本。為了克服由于乳化劑帶來的弊端，開發(fā)出了新的乳液聚合體系——無皂乳液聚合。這種乳液聚合是在傳統(tǒng)乳液聚合基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一項新技術(shù)，所謂無皂乳液聚合指在反應(yīng)過程中完全不加乳化劑的乳液聚合過程。
[0021]對于體系中完全沒有乳化劑和單體增溶膠束的無皂聚合而言，乳膠粒子主要是通過結(jié)合在聚合物長鏈或其端基上的各種離子基團、親水基團的存在而得以穩(wěn)定的。要引入這些基團主要是通過與水溶性單體進行共聚，共聚物由于具有親水性而位于膠粒的表面，這些親水基團可以在一定的PH值下以離子形式存在，也可以依靠它們之間的空間位阻效應(yīng)從而使乳膠粒子達到穩(wěn)定狀態(tài)，丙烯酸由于含有親水基團-C00H、-OH，可以起到類似乳化劑的作用。
[0022]引發(fā)劑是乳液聚合中重要的組成部分，直接影響聚合反應(yīng)速率、單體的轉(zhuǎn)化率、最終粒子的粒徑大小等等。由于氧化還原引發(fā)體系的反應(yīng)活化能(40~50kJ/mol)遠小于熱引發(fā)體系的反應(yīng)活化能(大于120kJ/mol)，可以減低體系的引發(fā)溫度，在一定程度可以降低反應(yīng)能耗，同時可以避免部分功能性單體在高溫下的水解反應(yīng)。我們以過硫酸銨/亞硫酸氫鈉為氧化還原引發(fā)劑，當引發(fā)劑用量小于0.05份時(單體量為30份)，單體轉(zhuǎn)化率較低(小于75%，)；隨著引發(fā)劑用量的增加，引發(fā)增溶膠束形成乳膠粒子的數(shù)目逐漸增多，在單體量一定的條件下，體系中乳膠粒子的粒徑就會逐漸減少，單體轉(zhuǎn)化率逐漸增加；但當引發(fā)劑用量大于0.2份時(單體量為30份)，粒子的粒徑、單體轉(zhuǎn)化率基本上就沒有太大的變化，但粒徑分布卻變化較大。這主要是由于體系中乳化劑用量一定，使引發(fā)前所形成增溶膠束的數(shù)目也恒定，由于自由基的濃度過大，將體系中增溶膠束全部引發(fā)的同時，又能將乳液體系中的單體液滴引發(fā)聚合，從而形成新的乳膠粒子，這就增加了非膠束成核形成乳膠粒子的來源(單體液滴成核)及其比例，使得最終得到乳膠粒子的粒徑大小不均、數(shù)量不等，但由于增溶膠束的數(shù)目畢竟比單體液滴的數(shù)目大好幾個數(shù)量級，因此平均下來，乳膠粒子的平均粒徑變化不大，但分布很寬，粒徑較大。
[0023]實施例1
[0024]精確稱量0.1kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為10:25:45:20)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:25:40:15)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.05kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0025]如圖1所示，由曲線a和曲線b可見，納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑中原蒙脫土層狀晶體的特征衍射峰完全消失，即蒙脫土的片層結(jié)構(gòu)已基本剝離，得到剝離型納米復合材料。
[0026]實施例2
[0027]精確稱量0.5kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為10:20:45:20)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:25:40:15)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.05kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0028]實施例3
[0029]精確稱量Ikg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為10:25:45:20)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩 爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:25:40:15)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.05kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0030]實施例4
[0031]精確稱量1.5kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為10:25:45:20)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:25:40:20)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.05kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0032]實施例5
[0033]精確稱量3kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為12:23:44:23)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.01kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為18:25:35:12)、0.025kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.05kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0034]實施例6
[0035]精確稱量0.5kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:20:40:25)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.02kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為20:30:30:10)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和0.1kg交聯(lián)劑1，2- 二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0036]實施例7
[0037]精確稱量0.5kg 粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為12:23:44:23)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為18:25:35:12)、0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和
0.15kg交聯(lián)劑1，2-二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0038]實施例8
[0039]精確稱量0.5kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為15:20:40:25)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為20:30:30:10)、
0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0040]實施例9
[0041] 精確稱量0.5kg粒度為2500目的蒙脫土，勻速攪拌分散于3kg第一混合單體中(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為12:23:44:23)，靜置24小時使蒙脫土充分浸潤，得到蒙脫土插層分散液。加入30kg水，在氮氣保護、250rpm轉(zhuǎn)速攪拌、75±2°C的水浴加熱條件下向蒙脫土插層分散液加入0.007kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)聚合30分鐘，得到插層種子乳液。再將7kg第二混合單體(丙烯酸/苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯/丙烯酸丁酯的質(zhì)量比為18:25:35:12)、
0.015kg氧化還原型引發(fā)劑(過硫酸銨/亞硫酸氫鈉以摩爾比1:1形成的混合物)和
0.025kg交聯(lián)劑1，2- 二乙烯基苯以恒定的速度加入到上述插層種子乳液中，在75±2°C滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化2小時，得到的核殼乳膠粒子經(jīng)破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
[0042]效果實施例1
[0043]圖2是說明納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的吸水性能隨交聯(lián)劑含量的變化。試驗是納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑吸水率的測定，分別準確稱取0.1g蒙脫土與0.1g實施例1-4制得的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑樣品放入250ml燒杯中，加入2(TC的100mL去離子水，浸入水中浸泡24小時，用100目網(wǎng)篩將樣品游離的水濾去倒回燒杯，并在網(wǎng)篩上靜置15min后,用量筒量取燒杯中剩余水的體積V,吸水率Q(ml/g)按下式計算:
[0044]Q = (100 - V)/0.1
[0045]取平行試樣4個，取數(shù)據(jù)平均值作為實驗結(jié)果。由附圖2可知，本發(fā)明中，蒙脫土含量在5~10份時，納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的吸水性能最好。
[0046]效果實施例2
[0047]對比例I，用純蒙脫土制備干燥劑。
[0048]對比例2，用純聚合物制備的干燥劑:制備方法與實施例1相同，只是不添加蒙脫土。
[0049]實施例1-9及對比例I和2提供的干燥劑的性能參數(shù)詳見表1:
[0050]表1實施例1-9及對比例I和2提供的干燥劑的性能參數(shù)表
[0051]

I吸水率/倍~

實施例1 ?
實施例2 512
實施例3 477
實施例4 223
實施例5 462
實施例6 483
【權(quán)利要求】
1.一種納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 步驟1，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照10~15:20~25:40~45:20~25的重量配比混合制得第一混合單體；1~30重量份蒙脫土與30重量份第一混合單體混合，勻速攪拌形成穩(wěn)定的蒙脫土插層分散液，靜置20~30小時； 步驟2，向所述蒙脫土插層分散液中充氮氣保護，加入300重量份水，攪拌均勻后加熱升溫至72~76°C，在攪拌狀態(tài)下加入0.05~0.2重量份氧化還原型引發(fā)劑，聚合完成后，得到插層種子乳液； 步驟3，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照15~20:20~30:30~40:10~15的重量配比混合制得第二混合單體；將70重量份第二混合單體、0.1~0.4重量份氧化還原型引發(fā)劑、0.2~I重量份1，2- 二乙烯基苯在在73~76°C的溫度條件下以恒定的速度加入到步驟2制得的插層種子乳液中，滴加完畢后再繼續(xù)保溫熟化得到核殼乳膠粒子； 步驟4，核殼乳膠粒子破乳、徹底干燥并粉碎后制得納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，所述氧化還原型引發(fā)劑是過硫酸銨與亞硫酸氫鈉按1:1的摩爾比混合而成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，步驟4中核殼乳膠粒子的干燥溫度為110~125°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，核殼乳膠粒子破乳、干燥、粉碎后分別過25目、40目篩，制得粒度在25~40目之間的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，步驟I中的蒙脫土粒度為2500目以上的超細蒙脫土。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，步驟1，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照12~15:20~25:40~45:20~25的重量配比混合制得第一混合單體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米核殼結(jié)構(gòu)高效分子篩干燥劑的制備方法，其特征在于，步驟3，將丙烯酸、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯按照18~20:20~30:30~40:10~15的重量配比混合制得第二混合單體。
【文檔編號】C08F220/18GK103980412SQ201410206133
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月15日
【發(fā)明者】穆元春, 杜大艷, 徐志偉, 左巖, 付靜, 劉超英, 張凡, 陳瑋, 張洋, 安遠 申請人:中國建筑材料科學研究總院, 北京航玻新材料技術(shù)有限公司