一種等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法，聚合單體為丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、烯烴，聚合反應(yīng)采用介質(zhì)阻擋放電等離子體引發(fā)。聚合單體經(jīng)過(guò)介質(zhì)阻擋放電等離子體放電后，將顏料、磁性材料、電荷控制劑、助劑混合均勻放入聚合反應(yīng)釜中，加入水作為溶劑進(jìn)行聚合反應(yīng)。然后經(jīng)過(guò)聚合反應(yīng)鏈終止、產(chǎn)物水洗滌、過(guò)濾、分離、干燥即得到本發(fā)明所述的碳粉。所得的碳粉顆粒的大小及外形的控制是通過(guò)等離子體引發(fā)化學(xué)聚合反應(yīng)來(lái)調(diào)節(jié)，具有較好的定影牢度，同時(shí)該法以水作為溶劑，成本低，化學(xué)污染小，性能好等。
【專利說(shuō)明】一種等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于打印機(jī)碳粉制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體為一種等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，隨著信息技術(shù)和辦公自動(dòng)化的發(fā)展，激光打印機(jī)的大量使用，要求打印機(jī)碳粉具有更高的分辨率、更適宜的固結(jié)溫度和節(jié)能，較低玻璃化溫度的碳粉已成為發(fā)展趨勢(shì)。傳統(tǒng)的熔融粉碎法制備碳粉的工藝流程過(guò)程復(fù)雜、工藝繁瑣、流程周期長(zhǎng)、能耗大、成本高，所得的碳粉中顏料粒子與樹脂之間是以物理機(jī)械作用力結(jié)合，會(huì)產(chǎn)生顏料粒子的脫落，而且產(chǎn)品不易混合均勻，造成個(gè)體粒子之間形狀、混合狀況、機(jī)械強(qiáng)度等性能差異很大。為此，生產(chǎn)工藝已從傳統(tǒng)的熔融粉碎法向化學(xué)聚合法發(fā)展?；瘜W(xué)聚合法制備碳粉時(shí)具有工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、流程短、生產(chǎn)設(shè)備投資成本低，與熔融法產(chǎn)品相比，還具有個(gè)體粒子性能差別小，粉末形狀規(guī)則，表面光滑以及在生產(chǎn)彩色墨粉具有優(yōu)勢(shì)等?？梢灶A(yù)見(jiàn)，由于化學(xué)聚合法的優(yōu)勢(shì)，有取代熔融法的趨勢(shì)，但化學(xué)聚合法制備工藝還需再進(jìn)一步完善?；瘜W(xué)聚合法制備碳粉，需要使用價(jià)格較高的引發(fā)劑，有些方法制備的樹脂因?yàn)榉肿恿糠植疾缓?，使碳粉的熔點(diǎn)范圍較窄，定影牢固度低。因此，研究新型的化學(xué)聚合法制備打印機(jī)碳粉具有重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種不需要昂貴的化學(xué)引發(fā)齊U，而是利用等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法。并且制得的碳粉具有很好打印效果，多種打印機(jī)均可使用。
[0004]本發(fā)明的碳粉是在放電等離子體引發(fā)下，不采用化學(xué)引發(fā)劑，通過(guò)分子設(shè)計(jì)得到接枝及嵌段共聚物樹脂碳粉，所得的樹脂分子量分布好，碳粉的熔點(diǎn)范圍較寬，定影牢固度聞。
[0005]本發(fā)明所用的聚合單體為丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、烯烴中的一種或幾種混合物。聚合反應(yīng)采用介質(zhì)阻擋放電等離子體引發(fā)，在水溶液中聚合。制備工藝如下:
1、將聚合單體置于介質(zhì)阻擋放電接地電極上進(jìn)行等離子體放電。
[0006]2、將顏料、磁性材料、電荷控制劑、助劑混合均勻放入聚合反應(yīng)釜中。
[0007]3、將經(jīng)過(guò)第一步等離子體放電引發(fā)后的混合物加到聚合反應(yīng)釜中，加入一定量的溶劑，在一定溫度下反應(yīng)。
[0008]4、將反應(yīng)后的聚合產(chǎn)物加入聚合反應(yīng)終止器中，進(jìn)行聚合反應(yīng)鏈終止。
[0009]5、將經(jīng)過(guò)鏈終止反應(yīng)后的產(chǎn)物用水洗滌，然后過(guò)濾、分離、干燥即得到本發(fā)明所述的碳粉。
[0010]介質(zhì)阻擋放電引發(fā)等離子體的產(chǎn)生采用電極間插入電介質(zhì)層的DBD模式產(chǎn)生微流注放電，因此對(duì)其激勵(lì)僅能采用交流或高頻激勵(lì)方式。交流激勵(lì)一般使用50/60HZ的工頻交流電經(jīng)變壓器升壓到近萬(wàn)伏，再施加到放電裝置上。高頻激勵(lì)則是利用各種變換技術(shù)將工頻交流電或直流電轉(zhuǎn)換成數(shù)kHf IOOkHz左右的高頻交流電，升壓后激勵(lì)放電反應(yīng)器。其激勵(lì)組件構(gòu)成主要包括高頻高壓電源、調(diào)壓器、靜電表、高壓探頭和數(shù)字存儲(chǔ)示波器等。電源為高頻高壓逆變電源，輸出電壓、輸出頻率、脈沖寬度均可調(diào)，主要電源參數(shù)為:輸出電壓(T30kV連續(xù)可調(diào)，輸出波形正弦波，輸出頻率5~20kHz連續(xù)可調(diào)，最大輸出功率500W，該電源可連續(xù)工作。該電源可以滿足利用介質(zhì)阻擋放電產(chǎn)生微流注的要求，可以通過(guò)參數(shù)的控制來(lái)調(diào)節(jié)放電強(qiáng)度和微放電密度，從而滿足聚合單體的等離子體引發(fā)聚合反應(yīng)的要求。
[0011]介質(zhì)阻擋放電引發(fā)等離子體產(chǎn)生是在空氣中、常壓下進(jìn)行，放電激勵(lì)電壓3~IOkV ;阻擋介質(zhì)為a -Al2O3板，其外緣大于放電電極1cm，a -Al2O3的具體參數(shù)為:體積密度≤3.8g/cm3,導(dǎo)熱率≤21ff/m*K,體積電阻率≤1015 Ω.αιι，熱膨脹系數(shù)為(6.5-7.5) X 10-6mm/°C,表面粗糙度為Ra0.25-0.5 μ m，臨介擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度≤400kV/cm，相對(duì)介電常數(shù)≤10，介質(zhì)損耗〈3.9X10_4 ;抗彎強(qiáng)度> 280Mpa，矯曲度為
0.404mm/1OOmm ;放電電極為平行放置銅板，一個(gè)是高壓電極，另一個(gè)是接地電極；介質(zhì)阻擋放電間隙為2-10mm。
[0012]等離子體引發(fā)聚合反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行，放電等離子體引發(fā)時(shí)間為20-160S，聚合單體、顏料、磁性材料、電荷控制劑、助劑在聚合反應(yīng)爸中聚合反應(yīng)時(shí)間2-8h,溶液加熱到30-50 °e，均勻攪拌溶解，然后開(kāi)始聚合反應(yīng)。聚合反應(yīng)產(chǎn)物置入聚合反應(yīng)終止器中在二苯基-2- 二硝基苯肼的水溶液中浸泡24h以上，常溫下水洗。
[0013]以上反應(yīng)物料配比見(jiàn)表1。
[0014]表1打印機(jī)碳粉反應(yīng)原料配料表
【權(quán)利要求】
1.一種等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法，聚合單體為丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、烯烴中的一種或幾種混合物，其特征在于:聚合反應(yīng)采用介質(zhì)阻擋放電等離子體引發(fā)；制備工藝為:將聚合單體置于介質(zhì)阻擋放電接地電極上進(jìn)行等離子體放電；將顏料、磁性材料、電荷控制劑、助劑混合均勻放入聚合反應(yīng)釜中；將經(jīng)過(guò)等離子體放電引發(fā)后的混合物加到聚合反應(yīng)釜中，加入一定量的溶劑，在一定溫度下反應(yīng)；將反應(yīng)后的聚合產(chǎn)物加入聚合反應(yīng)終止器中，進(jìn)行聚合反應(yīng)鏈終止；將經(jīng)過(guò)鏈終止反應(yīng)后的產(chǎn)物用水洗滌，然后過(guò)濾、分離、干燥即得到本發(fā)明所述的碳粉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法，其特征在于:等離子體引發(fā)聚合反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行，放電等離子體引發(fā)時(shí)間為20-160S，聚合單體、顏料、磁性材料、電荷控制劑、助劑在聚合反應(yīng)釜中聚合反應(yīng)時(shí)間2-8h，溶液加熱到30-50 oC,均勻攪拌溶解，然后開(kāi)始聚合反應(yīng)；聚合反應(yīng)產(chǎn)物置入聚合反應(yīng)終止器中在二苯基-2- 二硝基苯肼的水溶液中浸泡24h以上，常溫下水洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法，其特征在于:打印機(jī)碳粉反應(yīng)原料配料按如下質(zhì)量百分比(％)配制:聚合單體60.0-90.0，顏料3.2-12.5，磁性材料3.5-10.6，電荷控制劑2.5-10.4，助劑2.5-8.4。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子體引發(fā)聚合制備打印機(jī)碳粉的方法，其特征在于:顏料可以根據(jù)需要選擇不同顏色，如果制備黑色碳粉，則選用碳黑；磁性材料選用氧化鐵；電荷控制劑選用金屬偶氮類絡(luò)合物、金屬水楊酸絡(luò)合物；助劑是將低分子聚丙烯和疏水性二氧化硅以1:1的比例混合；所用溶劑為水。
【文檔編號(hào)】C08F220/56GK103852986SQ201410120849
【公開(kāi)日】2014年6月11日 申請(qǐng)日期:2014年3月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月28日
【發(fā)明者】宋春蓮, 王宇, 劉美多 申請(qǐng)人:雞西大學(xué)