一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料及其制備方法
【專利摘要】一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料及其制備方法，屬于涂料及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】。其組成以及質(zhì)量比如下，基料：TiO2/ZnO納米復(fù)合粉體：納米ATO粉體=100:0.7~1.2:1.5~2.2；所述基料包括：?jiǎn)误w、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100：0.5~1.5：1.1~1.5：1.3~1.8；所述單體由體積比為2：3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為OP-10；所述TiO2/ZnO納米復(fù)合粉體中，TiO2：ZnO=10:5.8~7，所述TiO2/ZnO納米復(fù)合粉體的粒徑范圍為40~70nm；所述納米ATO粉體的粒徑范圍為20~70nm。本發(fā)明具有以下有益效果：1.具有良好的可見光透過率。2.具有良好的紫外線屏蔽功能。3.提高了涂層的耐老化性能。
【專利說明】一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于涂料及其制備方法【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]透明隔熱玻璃涂料目前基本上是采用有機(jī)成膜物質(zhì)，在使用過程中，經(jīng)過紫外線照射，會(huì)逐漸老化、黃變、粉化，故其耐候性不太理想。而隔熱功能材料基本上選用ATO或ITO近紅外短波阻隔納米材料分撒液，但是這兩種材料均只能阻隔近紅外的長(zhǎng)波部分，也就是說只能阻隔太陽(yáng)熱輻射的一部分，阻隔效果不理想，其遮蔽系數(shù)基本在0.75左右。
[0003]因此，研究探索在滿足高透明性的前提下，既能實(shí)現(xiàn)高隔熱性能又具有耐候性的玻璃隔熱涂料，具有非常迫切的市場(chǎng)需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述提到的缺陷和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，具有聞透明性、聞隔熱性和聞耐候性。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供上述涂料的制備方法。
[0006]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其組成以及質(zhì)量比如下，
基料:Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:納米ATO粉體=100:0.7~1.2:1.5~2.2 ；
所述基料包括:單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100:0.5^1.5:1.1~1.5:1.3^1.8 ;所述單體由體積比為2:3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為0P-10 ；
所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體中，TiO2 =ZnO=IO: 5.8~7，所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的粒徑范圍為4(T70nm ；
所述納米ATO粉體的粒徑范圍為2(T70nm。
[0007]所述基料的制備方法如下:
(a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.5:1000 ；
(b)，配置助劑溶液:將1.1~1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3~1.8份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。
[0008](C)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時(shí)間為45~60min，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置廣2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料。
[0009]所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的制備方法如下，
將10份TiCl4,5.8~7份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2^3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°c恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體。
[0010]其特征在于，所述納米ATO粉體的制備方法如下:稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—，再將凝膠在60-100?的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體。
[0011]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟；
步驟(I )，制備基料:
(a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.5:1000 ；
(b)，配置助劑溶液:將1.1-1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3^1.8份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。
[0012](C)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為60-80°C，滴加時(shí)間為45~60min，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置廣2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料；
步驟(2),制備Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:
將10份TiCl4,5.8~7份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2^3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°C恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體；
步驟(3)，制備納米ATO粉體:
稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—，再將凝膠在60-100?的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至8000C，得到納米ATO粉體；
步驟(4)，混合制得涂料:
將基料、Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體和ATO納米粉體以重量比100:0.7~1.2:1.5~2.2混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長(zhǎng)為0.01~10.00cm，制
得玻璃隔熱涂料。
[0013]本發(fā)明具有以下有益效果:
1.具有良好的可見光透過率。丙烯酸酯乳液具有透明性好的優(yōu)點(diǎn)。在波長(zhǎng)380nnT900nm區(qū)域，涂層膜層5um時(shí)，可見光透過率VLT大于72%。
[0014]2.具有良好的紫外線屏蔽功能。紫外線的波長(zhǎng)一般是200至400nm之間，可細(xì)分為三類:1.波長(zhǎng)在32(T400nm之間的稱為長(zhǎng)波或UVA ；2.波長(zhǎng)在28(T320nm之間的稱為中波或UVB ；3.波長(zhǎng)在20(T280nm的稱為短波或UVC。納米TiO2和納米ZnO都具有紫外線屏蔽功能，但不同波段的紫外線，其屏蔽能力有所不同。在UVB和UVC范圍內(nèi)，納米ZnO對(duì)紫外線的屏蔽能力遠(yuǎn)不如納米TiO2 ;在UVA范圍內(nèi)，納米ZnO對(duì)紫外線的屏蔽能力高于納米Ti02。將上述兩種納米粉體復(fù)合后，可以彌補(bǔ)單一粉體對(duì)于紫外線屏蔽的缺陷。
[0015]3.提高了涂層的耐老化性能。丙烯酸酯乳液具有良好的成膜性能，形成的膜具有柔韌性好、透明性好、富有彈性等的優(yōu)點(diǎn)，但是其乳液耐候性和耐摩擦性等方面存在缺陷。通常丙烯酸酯涂層會(huì)因?yàn)榭棺贤饩€能力較差而造成老化，而本發(fā)明的涂層材料對(duì)紫外線光起到很好的屏蔽作用，可以達(dá)到防止涂層老化的作用。
[0016]4.提高涂層防腐性。本發(fā)明的納米粉體與丙烯酸酯乳液混合，可以利用樹脂與納米級(jí)微粒間的界面張力，提高涂層防腐性以及常規(guī)性能的作用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1是實(shí)施例1中基體的紅外圖譜；
圖2是實(shí)施例1中不同燒結(jié)溫度對(duì)應(yīng)的納米ATO粉體XRD ；
圖3是實(shí)施例1中在不同燒結(jié)溫度下的ATO粉體的晶粒尺寸。
【具體實(shí)施方式】
[0018]下面結(jié)合附 圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0019]實(shí)施例1。
[0020]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其組成以及質(zhì)量比如下，
基料:Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:納米ATO粉體=100:0.7:1.5。
[0021]所述基料包括:單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100:1.5:1.1:1.3。
[0022]所述單體由體積比為2:3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為0P-10。
[0023]所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體中，TiO2:Zn0=10: 7,所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的粒徑范圍為40~70nm。
[0024]所述納米ATO粉體的粒徑范圍為20~70nm。
[0025]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料的制備方法，包括以下步驟；
步驟(I )，制備基料:
(a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:1.5:1000 ；
(b)，配置助劑溶液:將1.1份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。
[0026](C)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時(shí)間為45~60min，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置廣2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料。
[0027]從圖1基體的紅外譜圖中可以看出，在2876.2cm_1和2952.ScnT1處出現(xiàn)的為亞甲基(-CH2)和甲基(-CH3)的伸縮振動(dòng)峰，在1733.3 cnT1處顯現(xiàn)的為酯羰基(C=O)的伸縮振動(dòng)峰，在1446.5 cm'1172.9 cnT1處為酯基的碳氧鍵(-C-0-)的對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，在1690.0cm-^1620.0 cm-1之間沒有伸縮振動(dòng)峰存在，說明在該合成物中不再存在雙峰，表明已經(jīng)聚合生成高分子聚合物，單體是通過化學(xué)方法接枝上去的，并不是簡(jiǎn)單的物理共混。
[0028]步驟(2)，制備Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:
將10份TiCl4、7份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2~3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°C恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體；
步驟(3)，制備納米ATO粉體:
稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—。
[0029]因?yàn)樵谀z中Cl—會(huì)吸收大量的非架橋羥基，使吸附水和配位水?dāng)?shù)量增多，從而使得干操過程中粒子容易長(zhǎng)大，燒結(jié)過程又容易導(dǎo)致硬團(tuán)聚的產(chǎn)生，導(dǎo)致最終粉體粒度的增大。同時(shí)，凝膠表面上的自由水分子和自由羥基(即非架橋羥基)形成氫鏈。當(dāng)顆粒彼此緊密接近時(shí)，這種水分子和相鄰顆粒表面上的羥基也形成氫鏈，于是產(chǎn)生橋接作用。當(dāng)進(jìn)一步脫水則形成化學(xué)鍵，從而形成難以分散的硬團(tuán)聚。
[0030]再將凝膠在6(T10(TC的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體；
從圖2中，可以看出凝膠在400°C燒結(jié)時(shí)，已經(jīng)有晶體生成，但強(qiáng)度還不大，此時(shí)晶粒較小。隨著燒結(jié)溫度的升高，晶體進(jìn)一步長(zhǎng)大，對(duì)應(yīng)的衍射峰也逐步增強(qiáng)。凝膠在1000°C燒結(jié)時(shí)，衍射峰更尖銳，但強(qiáng)度有所下降。
[0031]從圖3中，可以看出，晶粒隨著燒結(jié)溫度的升高逐步增大，燒結(jié)溫度從400°C至8000C晶粒生長(zhǎng)較為緩慢，800°C之后，晶粒迅速長(zhǎng)大。
[0032]故燒結(jié)溫度為400°C至800°C較為適宜。
[0033]步驟(4 )，混合制得涂料:
將基料、Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體和ATO納米粉體以重量比100:0.7:1.5混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長(zhǎng)為0.01~10.00cm，制得玻璃隔熱涂料。
[0034]實(shí)施例2。
[0035]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其組成以及質(zhì)量比如下，
基料:Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:納米ATO粉體=100:1.2:2.2。
[0036]所述基料包括:單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100:0.5:1.5:1.8。
[0037]所述單體由體積比為2:3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為0P-10。
[0038]所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體中，TiO2:Zn0=10:5.8,所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的粒徑范圍為40~70nm。[0039]所述納米ATO粉體的粒徑范圍為2(T70nm。
[0040]一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料的制備方法，包括以下步驟；
步驟(I )，制備基料:
(a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5:1000 ；
(b)，配置助劑溶液:將1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.8份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液。
[0041](C)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時(shí)間為45~60min，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置廣2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料。
[0042]步驟(2),制備Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:
將10份TiCl4'5.8份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2~3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°C恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體；
步驟(3)，制備納米ATO粉體:
稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—。
[0043]再將凝膠在6(T10(TC的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體；
步驟(4)，混合制得涂料:
將基料、Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體和ATO納米粉體以重量比100:0.7~1.2:1.5~2.2混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長(zhǎng)為0.01~10.00cm，制
得玻璃隔熱涂料。
[0044]經(jīng)過檢測(cè)，涂膜的玻璃與未涂膜相比，能夠阻隔大約58%的太陽(yáng)總輻射。因?yàn)橥磕úＡㄟ^吸收太陽(yáng)光中的大部分近紅外線來(lái)達(dá)到隔熱的目的，致使玻璃內(nèi)表面溫度較高，然后向室內(nèi)輻射部分熱量。
[0045]紫外線吸收光譜的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，紫外線的吸收率在75%以上，其中，當(dāng)燒結(jié)溫度在800°C時(shí)，紫外線的吸收率達(dá)到90%以上。
[0046]本涂料在保證了涂膜的附著力、柔韌性以及耐沖擊性這些性能的前提下，抗紫外線能力明顯增強(qiáng)，耐摩擦性、涂膜硬度、凍融穩(wěn)定性和耐候性都有所提高，因此，本涂料性能優(yōu)異，值得推廣。
【權(quán)利要求】
1.一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其特征在于，其組成以及質(zhì)量比如下， 基料:Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體:納米ATO粉體=100:0.7~1.2:1.5~2.2 ； 所述基料包括:單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑，所述單體、引發(fā)劑、活性劑和乳化劑的質(zhì)量比為100:0.5^1.5:1.1-1.5:1.3^1.8 ;所述單體由體積比為2:3的丙烯酸和丙烯酸正丁酯組成，所述引發(fā)劑為十二烷基苯磺酸鈉，所述乳化劑為0P-10 ； 所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體中，TiO2 =ZnO=IO: 5.8~7，所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的粒徑范圍為40-70nm ； 所述納米ATO粉體的粒徑范圍為2(T70nm。
2.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述基料的制備方法如下: (a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.5:1000 ； (b)，配置助劑溶液:將1.1-1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3^1.8份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液； (c)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時(shí)間為45-6Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置1-2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料。
3.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體的制備方法如下， 將10份TiCl4,5.8~7份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2^3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°C恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體。
4.如權(quán)利要求1所述的一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料，其特征在于，其特征在于，所述納米ATO粉體的制備方法如下:稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3,分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—，再將凝膠在60-100?的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至800°C，得到納米ATO粉體。
5.一種抗老化的納米復(fù)合隔熱涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟； 步驟(I )，制備基料: (a)，配置單體溶液:以丙烯酸和丙烯酸正丁酯為單體，以過硫酸銨為引發(fā)劑，以蒸餾水為溶劑，配置成單體溶液；單體溶液中，所述丙烯酸和丙烯酸正丁酯的體積比為2:3，所述單體、引發(fā)劑和蒸餾水的質(zhì)量比為100:0.5~1.5:1000 ； (b)，配置助劑溶液:將1.f 1.5份十二烷基苯磺酸鈉活性劑、1.3~1.8份0P-10乳化劑加入到58份去離子水混合，攪拌至乳化劑較好的分散，形成助劑溶液； (c)，接枝反應(yīng)得到基料:將單體溶液逐步滴入助劑溶液，反應(yīng)溫度為6(T80°C，滴加時(shí)間為45飛Omin，當(dāng)反應(yīng)溶液的顏色從黃色轉(zhuǎn)變成白色，滴加完畢，將反應(yīng)溶液靜置廣2小時(shí)，反應(yīng)溶液為白色粘稠狀，用氨水將其PH值調(diào)節(jié)到7~8，得到基料； 步驟(2),制備Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體: 將IO份TiCl4,5.8~7份ZnCl2先后加入到60~90份的12 mol/L鹽酸中溶解，再加入2^3份的聚乙二醇400活性劑，攪拌溶解加入質(zhì)量百分比為8wt%的氨水來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH值為6，此時(shí)有白色沉淀產(chǎn)生，將沉淀取出靜置沉淀6小時(shí)，之后用50°C溫水洗滌抽濾到?jīng)]有氯離子為止，再用無(wú)水乙醇溶液將沉淀洗漆三遍，100°C恒溫下干燥8h，得到反應(yīng)前驅(qū)體，然后將反應(yīng)前驅(qū)體在50(T900°C的溫度下鍛燒2~3h，得到Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體； 步驟(3)，制備納米ATO粉體: 稱取重量份數(shù)為10份的SnCl4.5H20和1份的SbCl3，分別溶于乙醇中，然后將兩種乙醇溶膠在70°C攪拌混合形成透明清澈的溶膠，再向溶膠中緩慢滴加氨水，至不再出現(xiàn)凝膠為止；用蒸餾水將凝膠反復(fù)清洗，除去其中的Cl—，再將凝膠在60-100?的烘箱中進(jìn)行烘干，得到褐色顆粒，用研缽研磨后呈淺黃色的粉末；將粉末進(jìn)行熱處理，燒結(jié)溫度為400°C至8000C，得到納米ATO粉體； 步驟(4)，混合制得涂料: 將基料、Ti02/Zn0納米復(fù)合粉體和ATO納米粉體以重量比100:0.7~1.2:1.5~2.2混合，并用超聲波分散3h，超聲波速度為1500m/s，頻率為15KHz~10MHz，波長(zhǎng)為0.01~10.00cm，制得玻璃隔熱涂料。`
【文檔編號(hào)】C08F2/26GK103881506SQ201410102228
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】錢永興 申請(qǐng)人:湖州百勝涂料有限公司