一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及制備方法。所述大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯含有兩個(gè)乙烯基結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式如下：，其中n為13~14。其制備方法即將聚四氫呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反應(yīng)器，并加入阻聚劑，冰水浴下攪拌，控制滴加速率為4~6ml/min，將預(yù)先制備的丙烯酰氯滴加入其中，滴完后反應(yīng)0.5~2h，撤掉冰水浴，控制溫度為25~50℃繼續(xù)反應(yīng)8~12h，得到的反應(yīng)液用砂芯漏斗過(guò)濾，濾液用稀鹽酸洗滌除去多余的丙烯酰氯與三乙胺，然后用飽和食鹽水洗至中性，分液后加入無(wú)水硫酸鎂，靜置12h后過(guò)濾，濾液使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去掉多余溶劑，即得大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯。
【專利說(shuō)明】一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)合成材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]膜分離技術(shù)是一種新型的分離技術(shù)，具有能耗低、分離性能好、無(wú)二次污染等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于醫(yī)院、化工、食品、環(huán)保、水資源等領(lǐng)域。為了延長(zhǎng)水處理分離膜的使用壽命，拓展其應(yīng)用領(lǐng)域，使用兩性聚合物對(duì)分離膜進(jìn)行改性。而疏水性單體是自由基聚合制備兩性聚合物材料必不可少的原料。
[0003]目前所用的疏水性單體，一般只含有一個(gè)乙烯基結(jié)構(gòu)，其反應(yīng)活性較低、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)和轉(zhuǎn)化率低，而且共聚之后，疏水基團(tuán)通過(guò)線型結(jié)構(gòu)與主鏈連接，這種線型結(jié)構(gòu)雖然韌性較好，但剛性弱、抗剪切能力差，對(duì)膜機(jī)械性能的改性有限。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的之一是為了解決上述的疏水性單體在合成共聚物時(shí)，存在的轉(zhuǎn)化率低、剛性弱、抗剪切能力差等技術(shù)問(wèn)題，從而提供一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯。
[0005]本發(fā)明的目的之二在于提供上述的一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯的制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案`
一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯，含有兩個(gè)乙烯基結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式如
下:
【權(quán)利要求】
1.一種大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯，其特征在于所述的大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯含有兩個(gè)乙烯基結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)式如下:
2.如權(quán)利要求1所述的大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于具體包括以下步驟: (1)、首先在燒瓶中加入苯甲酰氯和丙烯酸，再加入阻聚劑氯化亞銅，并在恒壓滴液漏斗中加入剩余的丙烯酸；其次控制燒瓶?jī)?nèi)的壓力0.02、.05MPa、溫度5(T75°C和攪拌轉(zhuǎn)速60(T750r/min的條件下，將恒壓滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率為4~6ml/min滴加到燒杯中，同時(shí)收集餾分即丙烯酰氯； 上述所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸總量，按摩爾比為1:0.8^1 ； 所述的阻聚劑氯化亞銅的量，按阻聚劑氯化亞銅:苯甲酰氯的質(zhì)量比為2~7:1000 ； (2)、將聚四氫呋喃、三乙胺和二氯甲烷加入反應(yīng)器，并加入阻聚劑對(duì)苯二酚，冰水浴下攪拌，并控制滴加速率為r6ml/min將步驟(1)所得的丙烯酰氯滴加到反應(yīng)器中，丙烯酰氯滴完之后反應(yīng)0.5h，撤掉冰水浴，然后控制溫度為25~50°C繼續(xù)反應(yīng)8~12h，得到反應(yīng)液； 上述反應(yīng)過(guò)程中所用的聚四氫呋喃、三乙胺、二氯甲烷、阻聚劑對(duì)苯二酚和丙烯酰氯的量，按聚四氫呋喃:丙烯酰氯:三乙胺:二氯甲烷:阻聚劑對(duì)苯二酚為1000g:226~235g:260~262g:2000ml:2~3g的比例配制； (3)、將步驟(2)所得的反應(yīng)液用砂芯漏斗過(guò)濾除去三乙胺鹽酸鹽，濾液用過(guò)量lmol/L的鹽酸水溶液進(jìn)行洗滌，以除去多余的丙烯酰氯與三乙胺，然后用飽和食鹽水洗至中性，分液后加入無(wú)水硫酸鎂，靜置12h后過(guò)濾，濾液使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀去掉二氯甲烷，得到粘稠的液體即為大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯。
3.如權(quán)利要求2所述的大分子疏水性單體聚四氫呋喃二丙烯酸酯的制備方法，其特征在于步驟(1)中，控制壓力0.05MPa、溫度為70°C、攪拌轉(zhuǎn)速為700r/min的條件下，將恒壓滴液漏斗中的丙烯酸控制滴加速率為6ml/min滴加到燒杯中； 所用的苯甲酰氯的量和丙烯酸總量，按摩爾比為1:1 ; 所述的阻聚劑氯化亞銅的量，按阻聚劑氯化亞銅:苯甲酰氯的質(zhì)量比為5:1000。
【文檔編號(hào)】C08G65/332GK103865055SQ201410102073
【公開日】2014年6月18日 申請(qǐng)日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】陳桂娥, 吳文志, 許振良, 張平允, 金東元 申請(qǐng)人:上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院